高取代度玉米淀粉醋酸酯的合成与表征

以玉米淀粉为原料,醋酸酐为酯化剂,甲烷磺酸为催化剂,制备高取代度淀粉醋酸酯。研究了反应条件对产品取代度和结构的影响。结果表明:在n(淀粉葡萄糖基)∶n(醋酸酐)=1∶5.18,甲烷磺酸0.003 5 mol,反应温度75℃的条件下反应3 h,合成了取代度2.83的淀粉醋酸酯。用FTIR和1HNMR方法研究了淀粉醋酸酯的化学结构。FTIR分析表明,随着取代度的增加淀粉醋酸酯的特征峰逐渐增强;根据1HNMR谱峰的变化计算了淀粉醋酸酯的取代度,与化学滴定法测定的取代度一致;通过X射线衍射、偏光显微镜分析表明,酯化反应过程中破坏了原淀粉的结晶结构,生成了具有非晶态结构的淀粉醋酸酯。该淀粉酯已经过扩大生产,性能良好。     

高直链淀粉醋酸酯的合成与表征

以高直链玉米淀粉为原料 ,甲磺酸为催化剂 ,制备一系列不同取代度的淀粉醋酸酯 ,研究了不同反应时间、温度、催化剂用量等对取代度的影响。结果表明 :反应时间越长 ,取代度越大 ,特性粘度变小 ;随着反应温度的升高 ,取代度增大 ,但特性粘度却明显降低 ;随着酸与酸酐用量的提高 ,取代度逐渐提高 ,特性粘度下降 ;增加 MSA用量 ,可大大提高取代度。应用 FTIR、XRD、DSC等近代测试手段 ,对淀粉醋酸酯样品进行了结构表征。     

高取代度淀粉醋酸酯的制备研究

本文就高取代度淀粉醋酸酯的制备进行了研究 ,讨论了原料的选择处理及制备过程中各因素的影响 ,为确定最佳的合成条件提供了依据。结果表明 ,选用优质淀粉原料并进行一定的改性处理 ,以对甲苯磺酸作催化剂 ,合理选配酯化剂 ,预先糊化并控制在低温反应 ,可获得性能优良且性价比较高的高取代度淀粉醋酸酯制品     

高取代度阳离子淀粉的合成与表征

以玉米淀粉为原料,N-(2,3-环氧丙基)三甲基氯化铵(GTA)为阳离子醚化剂,在碱催化条件下,制备了高取代度阳离子淀粉,研究了反应条件对产品取代度和结构的影响。结果表明,在n(NaOH)/n(淀粉葡萄糖基AGU)=0.2025,n(GTA)/n(AGU)=4.0,反应温度60℃的条件下反应6h,取代度可达1.0959。用FTIR和13CNMR表征了高取代度阳离子淀粉的结构,X-ray衍射结果表明,阳离子化反应破坏了原淀粉的结晶结构,生成了具有非晶态结构的阳离子淀粉。     

高取代度羧甲基淀粉的合成及性能研究

以木薯淀粉、氯乙酸为原料,异丙醇为溶剂,多次加碱工艺合成高取代度羧甲基淀粉(CMS).通过正交实验考察了反应温度、反应时间、反应物料浓度、水的用量对取代度的影响,对影响羧甲基淀粉醚取代度的各因素进行了优化.制备取代度DS＞1.3的木薯羧甲基淀粉的原料最佳摩尔比:力[木薯淀粉(以吡喃环单元AGU计)]:n(氯乙酸)=1:3,n(氢氧化钠):n(氯乙酸)=2.5:1,醇与水的体积比为19:1,碱化温度30℃,碱化时间60 min,醚化温度50℃,醚化时间120 min.     

高取代度羧甲基淀粉的合成及应用研究Ⅰ.高取代度羧甲基淀粉的合成

首次研究成功了一套在甲醇存在下,在碱性介质中进行了氯乙酸与淀粉反应合成取代度１．０至３．０的羧甲基淀粉的新工艺,优化反应条件为：投料比：淀粉：一氯乙酸：氢氧化钠＝１：１：２,反应温度５０℃,反应时间５ｈ反应率为９０％以上。     

高取代度羧甲基淀粉的合成及应用研究Ⅰ.高取代度羧甲基淀粉的合成

首次研究成功了一套在甲醇存在下,在碱性介质中进行氯乙酸与淀粉反应合成取代度（ＤＳ）１．０至３．０的羧甲基淀粉（ＣＭＳ）的新工艺,优化反应条件为：投料比：淀粉∶一氯乙酸∶氢氧化钠＝１∶１∶２（摩尔比）,反应温度５０℃,反应时间５ｈ,反应率为９０％以上。     

季铵型高取代度阳离子淀粉的合成

研究了季铵型高取代度阳离子淀粉的合成方法,并对其反应条件进行了探讨,分析讨论各反应因素对阳离子取代度及产品性能的影响,选择并确定反应的最佳条件。     

季铵型高取代度阳离子淀粉的合成

研究了季铵型高取代度阳离子淀粉的合成方法．并对其反应条件进行了探讨．分析讨论各反应因素对阳离子取代度及产品性能的影响，选择并确定反应的最佳条件。     

尿素缓释膜材料高取代醋酸酯淀粉的研制

采用醋酸酐作为酯化剂,吡啶作为活化催化剂,液相均相催化反应技术制备尿素缓释膜材料高取代度(DS)醋酸酯淀粉。分别考察制备过程中单一影响因素对醋酸酯淀粉取代度的影响关系,并结合正交实验得出影响因素结论与最佳反应条件。醋酸酐用量是影响醋酸酯淀粉取代度的主要因素,吡啶用量、活化时间和反应时间对取代度的影响为次要因素。最佳反应条件:可溶性淀粉20g,吡啶用量30mL,活化时间1h,醋酸酐用量60mL,反应时间1h,在此条件下制得的醋酸酯淀粉的取代度DS=2.94。     

高取代度酯化淀粉的制备与工艺研究

采用有机溶剂法制备高取代度淀粉琥珀酸酯。以琥珀酸酐为酯化剂,对淀粉进行酯化改性。经单因素试验法得到淀粉琥珀酸酯的制备条件,采用正交试验法研究淀粉琥珀酸酯制备的最佳工艺条件：反应温度50℃,反应时间5 h,每克活化淀粉催化剂用量1 m L,活化淀粉与酸酐分子的摩尔比为1∶3。在最佳制备条件下,制得取代度为0.40的淀粉琥珀酸酯。     

季铵型高取代度阳离子淀粉的合成

采用3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵(CTA)为醚化剂,通过干法对淀粉进行改性,合成季铵型高取代度阳离子淀粉。研究了体系中水的质量分数、CTA用量、CTA与NaOH的摩尔比、反应时间、反应温度对产品的取代度和黏度的影响。最佳合成条件为:淀粉100 g,体系中水的质量分数25%,n(CTA)∶n(NaOH)=1∶1.2,反应时间4 h,反应温度70℃。在此条件下制得的阳离子淀粉取代度高达0.598,质量分数0.5%糊液的黏度为0.079Pa.s。干法具有合成工艺简单、反应效率高、环境污染小、成本低等优点。对其市场前景进行了展望。     

高取代度羧甲基淀粉的制备

用玉米淀粉、氯乙酸和氢氧化钠为原料，在乙醇溶剂中反应制备了取代度为０．６的羧甲基淀粉。采用正交设计试验考察了物料配比、反应温度、反应时间对产物取代度的影响，确定了最佳反应条件。     

超声波强化制备高取代度大米淀粉乙酸酯

高取代度乙酸酯(DS>2)由于其热塑性及疏水性, 在高分子领域应用广泛。以大米淀粉为原料, 对甲苯磺酸为催化剂, 在冰乙酸/乙酸酐体系中, 采用了超声强化方法制备高取代度乙酸酯淀粉, 并用FTIR、XRD 和SEM对产物进行表征。考察了超声作用时间、超声温度、超声功率对大米淀粉乙酸酯取代度(DS)的影响, 并用响应面法对超声条件进行了优化, 得到的最佳工艺如下:超声时间为15.67min, 超声温度为31.33℃, 超声功率为85.60W, 在此条件下, 得到的乙酸酯淀粉的取代度为2.77。由FTIR图谱可知, 乙酸酯淀粉在1750cm^-1、1433cm^-1、1375cm^-1及1239cm^-1处出现了乙酰基的特征峰, 证明成功地制得了高取代度乙酸酯淀粉。XRD和SEM结果表明, 乙酰化后淀粉的结构完全被破坏。研究结果为高取代度淀粉乙酸酯的工业生产提供了依据。     

酯化淀粉的制备

本文以马铃薯淀粉为原料,醋酸乙烯酯为酯化剂,制备低取代度醋酸酯淀粉,研究了各反应因素对产品取代度的影响,并以取代度为指标,用单因素试验,确定了其最佳工艺条件,即反应体系pH值10.25,反应温度26℃,反应时间1h,酯化剂用量1g。     

改性淀粉-醋酸乙烯酯的接枝共聚反应研究

提出了以高替代率的淀粉醋酸酯与醋酸乙烯酯接枝共聚制备生物降解淀粉塑料的新工艺 ,研究了不同工艺条件对共聚反应的影响。结果表明当选用过硫酸铵作引发剂、且其浓度为 0 0 1mol/L ,单体浓度为 2 1mol/L ,反应温度 45℃ ,聚合时间1 30min时 ,淀粉醋酸的接枝率与接枝效率较高 ,大大改善了纯淀粉接枝的工艺效率     

高取代度阳离子淀粉的研究

本文采用半干法制取高取代度阳离子淀粉，并对高取代度阳离子淀粉的合成原理和合成条件进行研究，通过实验，分析讨论反应温度、碱的用量及反应介质条件等因素对阳离子取代度及产品性能的影响，选择并确定反应的最佳条件。     

高聚合度PVAc醇解工艺研究

高聚合度的聚醋酸乙烯酯醇解制备聚乙烯醇,由于其相对分子质量较大,所以研究其醇解工艺显得尤为必要.就影响醇解工艺的因素,如醇解温度、醇解时间、催化剂浓度等进行了探讨,得出了高聚合度PVAc醇解最佳工艺.     

阳离子淀粉染料吸附材料的制备及表征

以玉米淀粉为原料,以3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵（CHPTMAC）为阳离子醚化剂,以NaOH为催化剂,制备了天然高分子多糖基染料吸附剂阳离子淀粉（CS）,用于对活性染料的吸附。对醚化反应机理进行了系统研究,并考察了反应条件对CS取代度（DS）及反应效率（RE）的影响。采用RAM、XRD、SEM对产物进行表征。吸附实验表明,当DS为0.12,染料溶液pH为8时,CS对活性红195、活性金黄K-2RA的吸附量分别为21.0和20.4 mg·g^-1,去除率可达84.1%和81.6%,好于无机吸附材料活性炭。还进行了CS染料吸附材料的再生实验,4次再生后仍有较高的吸附量,表明CS染料吸附材料具有较强的可再生性能,可循环使用。该天然基染料吸附剂CS有望成为无机吸附剂及合成树脂吸附剂的理想替代品,用于工业染料废水的处理中。     

Synthesis,characterization, and anticoagulant activity of carboxymethyl starch sulfates

To develop a renewable and compatible anticoagulant as potential heparin alternative, carboxymethyl starch sulfate (CMSS) was prepared by the reaction of carboxymethyl starch (CMS) and sulfating reagent [N(SO₃Na)₃]. The chemical structures of CMS and CMSS were characterized by Fourier transform infrared spectroscopy and ¹³C nuclear magnetic resonance. The influences of reaction parameters, including the pH of sulfating reagent, the molar ratio of sulfating reagent to CMS, reaction time, and temperature on the degree of substitution of sulfate groups (DS) of CMSS were studied. Meantime, the DS of each CMSS was determined by barium sulfate–glutin nephelometery method. Moreover, the anticoagulant activity of CMSS was investigated by the coagulation assays of activated partial thromboplastin time, thrombin time, and prothrombin time. The results revealed that the anticoagulant activity of CMSS was closely related to the DS value and concentration. The anticoagulant activity was promoted with the increasing of the DS and concentration. The molecular weight (M_w) in measured range had little impact on anticoagulant activity in contract to the DS and concentration. In this article, the CMSS with the DS of 1.91, concentration of 75 μg/mL and the M_w of 2.61 × 10⁴ had the best blood anticoagulant activities. © 2012 Wiley Periodicals, Inc. J. Appl. Polym. Sci., 2013