动态碰撞反应池模式-电感耦合等离子体质谱检测藏药中的微量元素

对电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定藏药中微量元素As、Sb、Bi、Hg、Cd、Se、Pb进行了研究,优化了仪器在动态碰撞反应池(DRC)模式的测定条件.方法检出限:Se、As、Sb、Bi、Hg、Cd、Pb分别为0.110、0.060、0.026、0.036、0.091、0.043、0.035 μg/g,方法精密度RSD为4.9%～14.3%,加标回收率 90.0%～110.0%.该方法适用于类似植物样品中微量元素的检测.     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铸铁锅中7种对人体有害微量元素

提出了用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定铸铁锅中铝、砷、镉、铬、铅、锑、铊7种对人体有害微量元素的方法。样品用硝酸、盐酸溶解后过滤或样品经硝酸、高氯酸冒烟后用王水溶解,然后选择Al 396.152 nm、As 193.759 nm、Cd 228.802 nm、Cr 267.716 nm、Pb 405.783 nm、Sb 206.833 nm、Tl 351.924 nm作为分析线,用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定。Fe基体对待测元素的干扰通过在配制校准曲线溶液系列时进行基体匹配和采用干扰系数校正法消除。样品中硅、锰、铜对测定没有干扰。方法的检出限(w/%)为0.000 13(Al)、0.000 32(As)、0.000 03( Cd)、0.000 09(Cr)、0.000 93 (Pb)、0.000 59(Sb)和0.001 2(Tl)。方法应用于铸铁标准物质的分析,测定值与认定值相符;应用于铸铁锅实际样品的分析,回收率在92%～112%之间。     

亚酸法净化除镍

我省许多钨矿选矿厂副产的硫化铜精矿成分极为复杂,除铜外,还含有Zn、Cd、Bi、W、Mo、Sn、Fe、Co、Ni、Ag、Pb、As、S、F等元素,以及少量的脉石。各成分的含量为(％):16～18Cu,9.5～10Zn,0.25～0.30Cd,0.01～0.03Co,0.01～0.02Ni,1.5～2.0As,25～30Fe,25～     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铜阳极泥中8种元素

以盐酸和硝酸溶解样品,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定了铜阳极泥中铜、铅、硒、锑、铋、砷、铁、镍8种元素的含量。对取样量、试样的溶解、测定介质、分析谱线选择等测定条件进行探讨。在优选的条件下进行测定,基体和共存元素对被测元素没有干扰,不需要进行预分离。各元素校准曲线的线性范围：Cu为0～50 μg/mL,Pb、Se为0～20 μg/mL, Sb、Bi、As、Fe、Ni为0～10 μg/mL。校准曲线相关系数在0.999 1～0.999 9之间。该法已用于生产和经营中铜阳极泥样品的分析,样品的测定结果与化学法吻合,加标回收率为97.1%~106.8%,相对标准偏差在0.37%~2.7%之间。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定铜冶炼副产品粗二氧化碲中杂质元素含量

采用盐酸硝酸混合酸分析样品,优化仪器测定参数,选取最佳工作条件,建立电感耦合等离子体原子发射光谱法测定粗二氧化碲中Cu、Ag、Bi、Se、Pb、Sb和As的分析方法,其测定分别为0.013%～4.69%、0.011%～0.45%、0.012%～5.35%、0.010%～4.78%、0.011%～4.89%、0.012%～5.18%、0.011%～5.11%。各元素检出限为0.0027mg/L、0.0045mg/L、0.0131mg/L、0.0528mg/L、0.0097mg/L、0.0217mg/L、0.0329mg/L。加标回收率为95.8%～109.4%。方法简便、准确、可靠,适用于粗二氧化碲中Cu、Ag、Bi、Se、Pb、Sb和As同时测定。     

火焰原子吸收光谱法测定高纯金锭中铜、银、铁、铅、铋、锑

提出了用火焰原子吸收光谱法测定金锭中Cu,Ag,Fe,Pb,Bi,Sb的方法。用乙酸乙脂萃取分离金,水相浓缩后测定6种待测元素,方法的检出限:Cu,Ag,Fe为0.021mg/L,Pb,Bi,Sb为0.24mg/L;回收率94%～106%;RSD小于10.6%。该方法快速、简便,样品用量少,测定结果与ICP AES法和国家标准方法一致。     

电感耦合等离子体质谱法测定锡铅焊料中11种杂质元素

锡铅焊料中的杂质元素对焊点的抗氧化性、润湿性、扩展面积有重要影响,因此对其进行测定意义重大。采用硝酸、氢氟酸溶解样品,选择H₂动态反应池模式测定Fe,标准模式测定Al、P、Cu、Zn、As、Cd、Ag、Sb、Au、Bi,同时以Sc校正Al、P、Fe、Cu,以Cs校正Zn、As、Ag、Cd,以Tl校正Sb、Au、Bi,实现了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对锡铅焊料中这11种杂质元素含量的测定。在优化的实验条件下,11种杂质元素校准曲线的相关系数均大于0.999,方法的检出限在0.002~0.80μg/g范围内,测定下限在0.007~2.73μg/g范围内。用建立的实验方法测定锡铅焊料样品中Al、P、Fe、Cu、Zn、As、Cd、Ag、Sb、Au、Bi,平行测定11次结果的相对标准偏差(RSD)为0.85%~3.5%,加标回收率为90%~110%。将实验方法应用于锡铅焊料标准物质YT9302中Al、Fe、Cu、Zn、As、Sb、Bi共7种杂质元素的测定,结果与认定值一致。     

关于硫化矿及烧结矿的分析方法（1）

本文介绍了测定硫化铁矿,铜矿,锌矿等作为硫酸原料的矿石和烧结矿中Bi,Cd,Co,Cu,Fe,Ni,Pb,Zn,Al,Cr,TiO_2,V,CaO,MgO,Mn,As,Sb,Se,Te,Sn20种元素的原子吸收分析方法。     

XRF光谱法在铅精矿分析中的应用

采用Φ37 mm×11mm的铁盖子粉末压片法制样,X射线荧光光谱法直接测定铅精矿中Pb、Zn、Fe、As、S、Bi、Si、CaO、Cu等元素,讨论了背景的测量,谱线重叠校正,基体效应校正和标准化样品等问题.方法经生产样品考核,具有较满意的准确度.     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铅锑合金中12种元素

采用硝酸分解样品,柠檬酸抑制Sb水解,全谱直读电感耦合等离子体发射光谱仪同时测定铅锑合金样品中常量的Sb、次量和微量的As、Cu、Sn、Se、Ag、Bi、Fe、Zn、Ni、Cd 、Mn等12种元素。筛选了不同溶样方法和仪器参数,在优选条件下,测得方法检出限如下：Sn、Ag和Fe为0. 01 μg/g,Mn为0.02 μg/g,Bi和Cd为0.03 μg/g,Sb、As和Zn为0.04 μg/g,Se和Ni为0.05 μg/g,Cu为0.08 μg/g。基体铅对测定产生背景干扰,但可以通过硫酸铅沉淀除去。方法用于铅锑合金样品中上述12种元素的测定,结果与原子荧光光谱法或原子吸收光谱法相符,相对标准偏差（RSD,n=11）为0.87%~3.8%,加标回收率在95.2%~107.4%之间。     

基体分离ICP-AES法测定电解铜中杂质元素

研究了于EDTA存在下 ,氯化钠 -二乙基二硫代氨基甲酸钠 -丙醇体系萃取分离铜 ,用ICP AES法同时测定电解铜样品中Mg ,Al,Fe ,Sb ,Zn ,Ag ,Pb ,Bi,Cr ,Ni,Cd ,Sn ,Mn ,As ,Te ,Se的新方法。方法的检出限为 0.0 0 1～ 0.0 3 6μg/mL ,回收率为 92.4%～ 10 9.5 % ,RSD小于 4.2 %。该法准确、快速、简便 ,应用于电解铜的测定 ,结果满意。     

原子吸收法测定双黄连口服液中微量元素

[目的]测定双黄连口服液中微量元素Cu、Mn、Fe、Zn、Pb、Cd的含量.[方法]利用湿法消化处理样品,采用火焰原子吸收分光光度法测定Cu、Mn、Fe、Zn含量,石墨炉原子吸收分光光度法测定Pb、Cd含量.[结果]双黄连口服液中Cu、Mn、Fe、Zn、Pb、Cd含量分别为0.418 7、4.8520、3.687 3、5.304 7、0.553 5、0.022 l mg/L,其中Cu、Pb、Cd含量均未超标,可以安全服用.[结论]利用原子吸收法测定双黄连口服液中的微量元素含量结果准确、可靠,该方法可用于其他中成药口服液中微量元素的测定.     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定银精矿中铅锌铜砷锑铋镉

采用盐酸-硝酸-氢氟酸并采用微波消解处理样品,高氯酸冒烟至尽干,加盐酸溶解盐类,选择Pb 220.353nm、Zn 206.200nm、Cu 327.393/Cu 324.752nm、As 193.696nm、Sb 206.836nm、Bi 190.171nm、Cd 214.440nm/Cd 226.502nm为分析谱线,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定铅、锌、铜、砷、锑、铋、镉,从而建立了银精矿中铅、锌、铜、砷、锑、铋、镉等杂质元素的分析方法。铅、锌、锑在0.50%~5.00%,铜、铋在0.10%~5.00%,砷在0.10%~3.00%,镉在0.050%~0.50%范围内校准曲线呈线性,线性相关系数r均大于0.9999。方法中各元素的检出限为0.001%~0.014%。实验方法用于测定两个银精矿样品中铅、锌、铜、砷、锑、铋、镉,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.74%~2.9%,并与相应的国标方法测定值相吻合(其中铅和锌采用火焰原子吸收光谱法(YS/T 445.9—2001),铜采用火焰原子吸收光谱法(YS/T 445.2—2001),砷和铋采用氢化物发生-原子荧光光谱法(YS/T 445.3—2001),锑参照采用氢化物发生-原子荧光光谱法(YS/T 445.3—2001),镉采用原子吸收光谱法(YS/T 445.8—2001))。按照实验方法测定两个银精矿样品中铅、锌、铜、砷、锑、铋、镉,并进行加标回收试验,回收率为96%~105%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钼铁中硅、铜、磷、砷、铅、锡和锑元素

试验用10 mL(1+1)硝酸溶解样品,选择Si 251.611 nm、Cu 324.754 nm、P 178.284 nm、As 189.042 nm、Pb220.353 nm、Sn 189.989 nm,Sb 206.833 nm为分析线,干扰系数法消除共存元素光谱干扰,采用钼铁标准样品绘制工作曲线,结合在线标准加入砷、铅、锡、锑元素混合标准溶液实现基体在线匹配,使用电感耦合等离子体原子光谱法(ICP-AES)测定了钼铁中硅、铜、磷、砷、铅、锡、锑元素含量。方法中各元素校准曲线线性关系良好,相关系数均不小于0.999;各待测元素的检出限为0.000 3%~0.007 2%。按照实验方法测定钼铁国际标准样品NoF17/3中硅、铜、磷、砷、铅、锡、锑,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)在0.87%~6.05%之间,测定结果与认定值相吻合。对钼铁标准样品的加标回收率在96.8%~113.6%之间。     

X射线荧光光谱法测定锌精矿中主次量成分

采用无水四硼酸锂熔剂熔融法制样,波长色散X射线荧光光谱法测定了锌精矿中的Zn、Pb、Fe、Cu、SiO₂、As和Cd等7个主次量成分。采用低温硝酸锂预氧化处理,解决了锌精矿样品对铂黄金坩埚的腐蚀问题。以8个锌精矿标准样品建立校准曲线,用理论α系数法校正基体效应。测定锌精矿样品各成分的相对标准偏差(RSD,n=11)在0.20%～6.8%之间。用标准物质和实际样品验证,测定结果与标准物质认定值和实际样品化学方法测定值相符。     

珠江三角洲污灌区地下水重金属含量及其相互关系

为了解污灌区地下水重金属含量特征,采集地表水样5组、地下水样14组进行化学组分定量分析.结果表明:污灌区地下水8种重金属元素中,仅有Ni和As两种元素超标,超标率分别为14.3%和42.9%.8种重金属含量在污灌区地表水、工厂废水以及地下水中存在明显的对应关系.Ni、Zn、Se、Cd这4种元素间存在显著或极显著的正相关关系,Cu与Pb和Cd分别呈极显著和显著的正相关关系,Cr仅与Ni呈显著的正相关关系,As与其它7种元素的相关性均不明显.聚类分析结果显示8种重金属可分为4类:Pb和Cu一类,Se、Cd、Ni、Zn一类,Cr和As均单独一类.Pb和Cu与Fe的相似性最好,Se、Cd、Ni、Zn与Mg2+存在较好的相似性,Cr与HCO3-的相似性最好,As与SO42-存在一定的相似性.     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锰黄铜中7种元素

采用盐酸和硝酸混合酸溶样,选择Cu 324.754nm、Mn 257.610nm、Zn 213.856nm、Fe 259.940nm、Al 396.152nm、Pb 220.353nm、Sn 189.989nm作为分析线,考察基体和共存元素对待测元素的干扰,并计算干扰系数以校正光谱干扰对测量结果产生的影响,从而建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定锰黄铜中Cu、Mn、Zn、Al、Fe、Pb、Sn的方法。结果表明:溶液中Cu质量浓度在1 000μg/mL以内,对Mn、Zn、Al、Fe、Sn的测定无明显影响,但对Pb影响较大。来自Cu 221.810nm对Pb 220.353nm分析线产生的谱线重叠型光谱干扰,可以采用干扰系数校正法很好地进行校正。样品中高含量元素Zn、Mn、Fe之间以及对其他元素的测定基本无影响。各元素校准曲线线性相关系数均不小于0.999 7;各元素检出限为0.000 1%~0.004 2%(质量分数)。按照实验方法测定锰黄铜标准样品中Cu、Mn、Zn、Al、Fe、Pb、Sn,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为0.49%~5.1%,测定值与认定值一致。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定TaNb6合金中铌和10种杂质元素

使用氢氟酸、盐酸、硝酸混合酸溶解TaNb6合金样品,选择Nb 309.418 nm、Fe 259.940 nm、Cr 267.716 nm、Ni 221.647 nm、Mn 257.610 nm、Ti 336.121 nm、Al 167.076 nm、Cu 224.700 nm、Sn 189.989 nm、Pb 261.418 nm和Zr 339.19 8 nm为分析线,在仪器最佳工作条件下,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定TaNb6合金中铌、铁、铬、镍、锰、钛、铝、铜、锡、铅和锆,从而建立了TaNb6合金中铌及10种杂质元素的测定方法。采用基体匹配法绘制校准曲线可消除基体效应的影响。各待测元素校准曲线线性回归方程的相关系数均大于0.999 5;方法中各元素的检出限为0.000 1～0.02 μg/mL。按照实验方法测定TaNb6样品中铌、铁、铬、镍、锰、钛、铝、铜、锡、铅、锆,结果的相对标准偏差(RSD,n=7)为0.021%～0.25%,与国家标准GB/T 15076—2008(钽铌合金成分测试的规定方法)测定结果相吻合。     

X射线荧光光谱法测定粗铅中主要元素含量的研究

试验通过建立X射线荧光光谱分析粗铅类样品的工作曲线,采用X荧光光谱法测定某综合回收厂冶炼过程中所产粗铅中Pb、Bi、Sb、Cu、As的含量,与传统化学滴定分析所测得的含量对比分析得出,X射线荧光光谱分析粗铅主要元素Pb、Bi、Sb、Cu、As的含量具有准确性高,分析速度快,不破坏样品的特点。     

ICP-AES/AFS联合测定金矿地质样品中32种主次痕量元素

建立了电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)与原子荧光光谱(AFS)联合测定金矿地质样品中32种主、次、微痕量元素的方法。样品分别采用HNO3-HF-HCl O4-H3PO4和KOH及含酒石酸的王水分解,ICP-AES依次测定主量元素Si、Al、Ca、Mg、Fe、P,较高含量元素Mo、Sn、W,以及Ag、As、B、Ba、Be、Bi、Ce、Co、Cr、Cu、K、Mn、Na、Sb、Sr、Ti、Ni、Pb、V、Zn等;AFS依次测定微痕量Hg和Se、Te。该方法应用于金矿地质样品和多金属国家标准样品分析,测定结果与推荐值吻合,精密度(RSD)小于10%,为金矿地质样品化学组成和多金属矿床成矿环境、成因机制的研究以及矿产资源的综合利用等,提供了充分的依据。