控制介质酸度提高乙酰乙酰甲胺一氯化收率

在久效磷的生产工艺中,影响总收率与产品质量的关键是乙酰乙酰甲胺(简称酰胺)的氯化反应。由于在氯化过程中,除生成目的产物α-氯代乙酰乙酰甲胺(简称一氯)以外,还生成副产物α,α′-二氯代乙酰乙酰甲胺(简称二氯),从而降低了酰胺的有效氯化效率;副产物二氯也参加合成反应,生成氯久效磷,影响久效磷的质量。因此,如何提高酰胺一氯化收率,是提高久效磷生产水平的关键课题。     

久效磷中间体氯代乙酰乙酰甲胺的萃取

久效磷是一种有机磷杀虫剂。化学名称为3-(二甲氧基-磷酰氧基)-N-甲基-顺式-丁烯酰胺。化学结构式为: 在久效磷的生产过程中,中间体α-氯代乙酰乙酰甲胺的萃取是一个较为关键的生产环节。国内生产久效磷的工厂在萃取中间体α-氯代乙酰乙酰甲胺的工序上,目前仍采用的是搅拌釜的间歇生产方法,流程则采用错流的方     

α-一氯代乙酰乙酰甲胺的制备方法

α-一氯代乙酰乙酰甲胺(以下简称一氯化物)是制备有机磷杀虫剂久效磷的重要中间体,但由于乙酰乙酰甲胺(简称酰胺)中的次甲基上的两个氢都很活泼,它们容易被氯所取代,所以在反应中除得到我们所希望的一氯化物外,同时还容易生成α,α-二氯代乙酰乙酰甲胺(简称二氯化物)。一氯化物与亚磷酸三甲酯经贝尔可夫重排反应后,生成O,O-二甲基-O-(1-甲基-2-甲胺基甲酰)-乙烯基磷酸酯(即久效磷),而二氯化物也与亚磷酸三甲酯进行重排反应,生成O,O-二甲基-O-(1     

久效磷氯化中间体的气相色谱分析

久效磷生产工艺中,由氯化乙酰乙酰甲胺(以下简称酰胺)制备中间体α—氯代乙酰乙酰甲胺(简称一氯)时,也产生付产品α,α—二氯代乙酰乙酰甲胺(简称二氯)以及未反应的原料酰胺。一氯、二氯、酰胺的分析方法除文献所发表的化学分析法外,未见其他方法报导。     

多米尼加禁用5种农药

<正>据多米尼加新闻专线Dominicantoday.com报道,多米尼加共和国农业部已经禁用5种农药、限用22种农药。这5种禁用品种包括:杀虫剂乙酰甲胺磷、涕灭威、甲胺磷、久效磷和氧乐果。     

近几年来我省农药工业的进展概况

自1977年以来,我省农药工业在品种、制剂及技术革新等方面均有不同程度的进展,现将主要情况分述如下: (一)生产与研制品种不断增加在杀虫剂方面有氧化乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、双硫磷、久效磷、杀虫净、巴沙、叶蝉散、速灭威、巴丹、杀虫双及喹恶磷、嘧啶氧磷等。     

热贮久效磷气相色谱分析方法研究

久效磷农药是一种高效、内吸、广谱杀虫剂。但由于久效磷的化学稳定性较差,在贮存期内易发生水解而导致生物活性降低。为寻找、筛选适宜的化学稳定剂及制剂溶剂,我们开展了在各种稳定剂存在下,久效磷的热贮样品分析方法研究。据报道久效磷的分析可采用薄层层析、液相色谱和气相色谱等方法。根据贮存稳定性研究工作的特点,要求所采用的分析方法准确、快速、分离效果好。本文采用气     

优化乙酰甲胺磷生产工艺

乙酰甲胺磷是杀虫剂甲胺磷的乙酰化衍生物，是一种良好的高效、低毒、低残留广谱性杀虫剂，对水稻、棉花、蔬菜、果树等的主要害虫有较好的防治，是取代高毒高残留农药的理想品种之一。尤其是在当前随着社会经济的发展，一些高毒农药如甲胺磷、对硫磷（1605）、甲基对硫磷（甲基1605）、久效磷、磷铵等5种农药自2007年1月1日起全面禁止在农业上使用，     

双乙烯酮生产及应用

双乙烯酮是重要的有机中间体,是合成丁酮酸、乙酰醋酸酯类、酰胺类及吡唑酮类的主要原料。由双乙烯酮可生产医药安乃近、氨基比林、安替比林、尼群地平、塞多姆等,可生产兽药赛福丁、癸乙醇等,也可生产农药久效磷、磷胺等,同时也用于制造增塑剂、染料、合成纤维、纤维素酯软片以及饲料添加剂、助剂、食品防腐剂等。因此,20多年来双乙烯酮一直畅销。     

薄层色谱法检测久效磷农药的残留量

采用薄层色谱法检测久效磷农药的残留量。对可能影响测定的因素进行了分析,确立了最佳测定条件,展开剂为丙酮：氯仿：石油醚=2：1：1（v／v）;显色剂为溴-四氯化碳,刚果红显色效果最好,测得久效磷限量为2μg,回收率为84.61％。为久效磷的检测提供了一种有效的方法,可用于久效磷的限量分析,应用于蔬菜中久效磷残留量检测。     

久效磷根部注射防治大袋蛾

久效磷是一种高效内吸杀虫剂,对棉花、水稻、麦类、玉米、烟草及各种林木上多种刺吸式口器和咀嚼口器害虫有较好的防治效果。我们于1986～1987年,在防治大袋蛾方面用久效磷根部注射做了多次多点试验,并在全区69镇进行推广示范,灭虫效果较好。一、试验材料和方法(一)材料1.农药:40%久效磷乳剂(青岛农药厂),50%甲胺磷乳油(宁国农药厂),40%氧乐果乳剂(蚌埠农药厂)。     

久效磷气相色谱分析方法研究

前言久效磷原油中存在的主要杂质有氯久效磷(占15％左右)、磷酸二甲酯、未反应的原料以及久效磷、氯久效磷的分解产物等。由于氯久效磷的干扰,化学法、比色法不能反映其真实含量。比较适宜的分析方法有红外、高效液体     

久效磷及其副产物氯久效磷的核磁共振波谱分析方法研究

一、前言久效磷是高效安全的有机磷杀虫剂,化学名称为O,O-二甲基-O-(2-甲胺甲酰-1-甲基乙烯基)磷酸酯,其合成原油中含有多种异构体和原料杂质。久效磷合成品的部分定量分析方法有红外光谱法、化学法、薄层色谱法和气相色谱法,但这些方法都不能同时测也其主要成分久效磷顺、反异构体和氯久效磷顺、反异构体的含量。在质子核磁共振波谱图中,这些化合物的烯碳上甲基化学位移差都大于0.12ppm,久效磷顺、反异构体的烯氢化学位移差为0.5ppm,说明用核磁共振法同时对它们作定量测定     

缓释型久效磷颗粒剂试验总结(一)

久效磷(monocotophos)是防治棉花、水稻及其他经济作物上多种害虫的优良杀虫剂,是我国“六·五”期间重点发展的农药品种之一。但目前只有一种乳油制剂,使用时易造成中毒事故,其残效期较短,还会伤害天敌。化工部科技局于1982年向安徽省化工研究所下达了研制久效磷颗粒剂的任务,在完成小试实验的基础上,安徽省化工研究所和宿县农药厂合作进行了年产5000吨缓释型久效磷颗粒剂中间试验。现报告如下。     

久效磷农药在沈阳投产

沈阳市辽中化工总厂与新加坡生达有限公司合资经营的500t/a久效磷农药生产装置于1990年投产。久效磷农药在农业上作杀虫剂(LD_(50)50mg/kg)。对害虫具有触杀、胃毒和内吸作用,是一种较好的广谱有机磷内吸杀虫剂。该厂生产的久效磷从双乙烯酮出发,分3步反应完成全部工艺过程:1.双乙烯酮与甲胺     

GB6690-86《久效磷含量分析方法》解说

国家标准GB 6690-86《久效磷含量分析方法》于1987年7月1日起实施。为使分析人员较快地掌握久效磷的气相色谱测定方法和有关实验技巧,获得比较准确可靠的分析结果,有必要对本标准方法的有关部分作一简要解说。众所周知,久效磷是一种性质不够稳定的有机磷化合物,用气相色谱准确地分析其有效成分,难度较大。一年多的实验证明,造     

农药混剂中久效磷的薄层色谱紫外光度测定法

久效磷的测定方法国内外均有报道,国外一般采用红外光谱法,国内过去一直沿用化学法,此法不能排除氯久效磷的干扰;久效磷单剂的薄层色谱紫外光度测定法也有报道,但农药混剂中久效磷的测定方法尚未见报道。我们用薄层色谱紫外光度法测定了     

久效磷的亚急性毒作用

久效磷对动物的亚急性毒作用已有一些报导,但多为经口染毒,至于联系生产和使用中可能出现的经呼吸道染毒的问题,久效磷有无潜在的迟发性神经毒作用则缺乏报导。本实验的目的在于参考已有报导,扩大和加深对久效磷毒作用的认识。实验方法久效磷纯品及50％工业品分别由南开大学化学所和青岛农药厂提供。呼吸道亚急性给毒实验用雄性大鼠,体重132～158克,16只随机分成两组,一为对照,一为给毒。每日新配工业品久效磷水溶液,超声雾化,静式染毒一小时,浓度为80毫克/米~3,     

年产5000吨缓释型久效磷颗粒剂中试鉴定会

久效磷是防治棉花、水稻及其他经济作物上多种害虫的优良杀虫剂,是我国“六·五”期间重点发展的农药品种之一。但目前只有一种乳油,使用时易造成中毒事故,其残效期较短,还会伤害天敌。化工部科技局于一九八二年向安徽省化工研究所下达了研制久效磷颗粒剂的任务,在完成小试实验的基础上,安徽省化工研究所和宿县农     

久效磷乳油热贮稳定性研究

当久效磷乳油用乙醇作溶剂时,贮存在54℃的条件下,久效磷的分解率是18.94%.但用异丙醇或非极性溶剂作溶剂时,在相同的条件下,久效磷的分解率为5%左右.