N,N''-亚甲基双丙烯酰胺的合成

以丙烯酰胺和六次甲基四胺为原料合成了N，N′－亚甲基双丙烯酰胺，其最佳反应条件为：丙烯酰胺单体7．1g，六次甲基四胺4．0g，浓盐酸的加量0．2ml，反应温度78摄氏度，反应时间150min，最佳产率为84．5％，合成的吸水性树脂的吸水性能较好。     

N,N′-亚甲基双丙烯酰胺的合成

以丙烯酰胺和六次甲基四胺为原料合成了N ,N′- 亚甲基双丙烯酰胺 ,其最佳反应条件为 :丙烯酰胺单体7.1g,六次甲基四胺 4 .0g,浓盐酸的加量 0 .2mL ,反应温度 78℃ ,反应时间 150min,最佳产率为 84 .5%。合成的吸水性树脂的吸水性能较好     

亚甲基双丙烯酰胺的制备及应用

介绍了亚甲基双丙烯酰胺的基本性能及其主要制备方法(包括丙烯晴法、丙烯酰胺法及N-羟甲基丙烯酰胺法)。概述了亚甲基双丙烯酰胺在石油工业、造纸工业、电子工业、化学工业、医疗工业等领域的应用。指出亚甲基双丙烯酰胺在制备方法及应用过程中存在的主要问题。     

N,N-亚甲基双丙烯酰胺的合成

N，N-亚甲基双丙烯酰胺又名甲撑双丙烯酰胺，英文缩写名MBA，为白色或浅黄色粉末状结晶，毒性低，对皮肤无刺激，无神经毒性，溶于水及乙醇、丙酮等有机溶剂。在它的结构中具有两个相同且非常活泼的反应性官能团，可作为交联剂，能将线性高分子迅速转变为体型高分子，制备吸水性聚合物，还可与各种离子型单体发生聚合反应，使其在石油开采以及医药、水处理等行业具有广泛用途。     

耐酸性高吸水性树脂——磺化聚丙烯酰胺的制备

以丙烯酰胺(AM)为单位,K_2S_2O_8为引发剂,N,N′-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂,进行水溶液聚合,再对产物进行磺化反应,制得耐酸性高吸水性树脂。考察了该树脂吸水性能与磺化程度的关系,pH值、温度等因素对磺化效果的影响,以友该树脂在不同介质中的吸水张力。     

新型阳离子聚丙烯酰胺微粒的研究Ⅰ.合成与表征

选择Span80 Tween80复合乳化剂 ,K2 S2 O8-Na2 SO3 氧化还原引发剂 ,进行丙烯酰氧基乙基三甲基氯化铵(ADQUAT)、丙烯酰胺 (AM)、N ,N′-亚甲基双丙烯酰胺三元反相微乳液共聚。研究了AM、ADQUAT、乳化剂及引发剂用量、搅拌速率和聚合温度对单体转化率及产物透光率的影响 ,表征了产物的粒径大小及其分布。     

N,N,N',N'-四烯丙基乙二胺的合成与表征

实验以乙二胺、烯丙基氯和碱为原料,分二步合成了N,N,N′,N′-四烯丙基乙二胺(TAEDA).考察了乙二胺、烯丙基氯和碱的摩尔比、反应温度、反应时间和相转移催化剂用量等因素对TAEDA收率的影响.合成TAEDA较佳工艺条件为:第一步,n(乙二胺):n(烯丙基氯):n(碱) = 1:2.2:2.1,反应温度60 ℃,反应时间6 h.第二步,烯丙基氯和碱的用量与第一步相同,反应温度70 ℃,反应时间9 h,相转移催化剂的加入量为烯丙基氯质量的1.8%;反应后将所得水相和低沸点馏分返回参加下一轮反应,TAEDA收率由69.75%提高至79.29%.     

N-羟甲基丙烯酰胺的合成

对N－羟甲基丙烯酰胺（NAM）的合成工艺做了进一步的研究。结果表明：在丙烯酰胺：甲醛＝1∶1．05（mol比），碱性催化剂存在下，70℃反应3h。转化率可达99％。产品质量稳定，反应液可不经分离直接用作交联剂，降低了生产成本。并提出用固含量法测定溶液中的NAM含量，简易可靠。     

N,N-二{羰基亚甲基[N,N-二(乙氧基羰基亚甲基)胺基]}胺的合成及表征

以亚氨基二乙酸为原料,经氨基保护、缩合、脱保护三步反应制备了树枝状化合物N,N-二{羰基亚甲基[N,N-二(乙氧基羰基亚甲基)胺基]}胺(EDMAA)。氨基保护反应中,亚氨基二乙酸在V(1,4-二氧六环):V(水)=1:1的碱性溶剂系统中与(Boc)_2O反应制得2,2′-((叔丁氧羰基)亚氨基)二乙酸(BCIA),收率73.8%。在羧酸与氨的缩合反应中,以二环己基碳二亚胺(DCC)为缩合剂,4-二甲胺基吡啶(DMAP)为催化剂,投料比为:n(BCIA):n(DCC):n(亚氨基二乙酸二乙酯):n(DMAP)=1:3:4:0.1,收率为69.1%。缩合反应时,羧酸BCIA与DCC先于0℃缩合0.5～1 h,再加入亚氨基二乙酸二乙酯,可减少副反应。探讨了Boc脱保护反应条件,发现Ph_2O体系收率较高,达95.0%,反应结束后,以石油醚洗涤溶液即可得到产物。以~1H NMR、(13)C NMR和IR表征了产物结构。     

N,N-二乙基丙烯酰胺的合成及表征

以丙烯酸甲酯(MA)与二乙胺为原料,经Michael加成反应、酰胺化反应和热解反应,合成了N,N-二乙基丙烯酰胺(DEAA),考察了工艺条件对各产物收率的影响。结果表明,较佳的Michael加成反应条件为:n(MA)∶n(二乙胺)=1∶1.1,反应温度75℃,反应时间4h,3-二乙基氨基丙酸甲酯收率可达98.7%;较佳的酰胺化反应条件为:n(3-二乙基氨基丙酸甲酯)∶n(二乙胺)=1∶3,m(甲醇钠)∶m(3-二乙基氨基丙酸甲酯)=1∶50,反应温度170℃,反应时间24h,3-二乙基氨基-N,N-二乙基丙酰胺收率可达81.1%;较佳的热解反应条件为:热解温度170℃,热解时间3h,DEAA收率74.4%,分别用FT-IR与1 H NMR对产物结构进行了表征。     

丙烯酸二甲氨基乙酯的合成

以丙烯酰氯与二甲氨基乙醇为原料 ,乙醚为溶剂 ,过量的二甲氨基乙醇为缚酸剂合成了丙烯酸二甲氨基乙酯。较佳实验条件为 :丙烯酰氯 /二甲氨基乙醇 /乙醚 (物质的量比 ) 1∶2 .0 5∶5 .6 ,反应温度 5℃ ,反应时间 4h ,w(吩噻嗪 ) 0 .5 0 %,产物为无色透明液体 ,相对密度 0 .943 1( 2 0℃ ) ,折光率为 1.435 2 ,收率大于 91%。     

N,N,N′,N′-四烯丙基乙二胺的合成与表征

实验以乙二胺、烯丙基氯和碱为原料,分二步合成了N,N,N′,N′-四烯丙基乙二胺(TAEDA)。考察了乙二胺、烯丙基氯和碱的摩尔比、反应温度、反应时间和相转移催化剂用量等因素对TAEDA收率的影响。合成TAEDA较佳工艺条件为:第一步,n(乙二胺):n(烯丙基氯):n(碱)=1:2.2:2.1,反应温度60℃,反应时间6 h。第二步,烯丙基氯和碱的用量与第一步相同,反应温度70℃,反应时间9 h,相转移催化剂的加入量为烯丙基氯质量的1.8%;反应后将所得水相和低沸点馏分返回参加下一轮反应,TAEDA收率由69.75%提高至79.29%。     

N,N-二甲基氰基乙酰胺的合成工艺改进

实验以氰基乙酸甲酯酯交换法合成路线为基础,考察了反应温度、二甲胺的加入方式等工艺条件的影响,较佳的合成N,N-二甲基氰基乙酰胺(DMCA)优化工艺是:-10℃时,在氰基乙酸甲酯甲苯溶液的液面上通二甲胺气体8h,保温1h,升至室温反应2h,-5℃静置1h,可得白色DMCA,收率92.5%,纯度99.7%。产物经熔点、核磁氢谱等手段时行了结构确证。液面上通二甲胺气体法避免了原料的水解反应,简化了后处理,适合工业化生产。     

钛酸四苯酯催化合成甲基丙烯酸二甲胺基乙酯

实验以钛酸四苯酯为催化剂,以甲基丙烯酸甲酯和N,N-二甲胺基乙醇(DMAE)为原料,经常压下反应及减压蒸馏分离,以酯交换方法合成甲基丙烯酸二甲胺基乙酯.在n(DMAE):n(催化剂)=1:0.065、反应时间6～8 h条件下,收率达到98.6%,催化剂可回收利用.并用红外光谱仪、核磁共振、气相色谱分析产物的结构.     

热敏染料中间体间N,N-二烷基氨基苯酚的催化合成

由间苯二酚经过氨基化和 N-烷基化两步反应合成了间 N,N-二丁基氨基苯酚 ,两步反应收率达到80 %。该方法的优点是可以在 N原子上引入两个不同的烷基取代基。讨论了反应物间苯二酚与正丁胺比例对间 N-丁基氨基苯酚收率和性质的影响。     

抗臭氧剂N,N'-二环己基硫脲的合成及表征

实验以环己胺水溶液和二硫化碳为原料.在无催化剂的条件下,探索了以环己胺水溶液和二硫化碳反应制备N,N′-二环己基硫脲的过程。实验表明,该实验反应条件温和、环保,并以正交实验得出最佳合成工艺条件为:环己胺水溶液浓度为10%,n(环己胺):n(二硫化碳)=2.1:1,缓慢滴加二硫化碳(约0.1 mL/min),在40℃恒温状态下反应5 h,收率可达到93.33%。     

氯代脂肪醇聚氧乙烯醚的合成

在吡啶溶剂中使脂肪醇聚氧乙烯醚 (AEO3 )与氯化亚砜反应合成了氯代脂肪醇聚氧乙烯醚作为醇醚磺酸盐的中间体。较佳反应条件为 :SOCl2 /AEO3 (摩尔比 ) =1.8∶1,吡啶 /SOCl2 (摩尔比 ) =1∶1,反应温度 70℃ ,反应时间 10h ,产率达 87.7%。产物经红外光谱进行了表征     

氯代碳酸乙烯酯的合成研究

以碳酸乙烯酯(EC)为原料,加入引发剂或光照条件下通入氯气反应合成氯代碳酸乙烯酯(CEC)。通过对反应时间、反应温度、引发剂的选择及用量、氯气流量等,考察了反应的进行状态和收率。通过气相色谱分析,在紫外光照和引发剂BPO联合使用,引发剂用量m(过氧化二苯甲酰)∶m(CE)=0.3%,反应温度80~90℃,反应时间4h,n(Cl2)∶n(EC)=1.2∶1条件下,CEC收率为82.5%。     

N-甲基吗啉的合成研究

以亚磷酸二氢钠、多聚甲醛和吗啉为原料合成了 N-甲基吗啉 ,探讨了反应温度、原料配比、反应时间对收率的影响 ,得出了最佳反应条件 :反应温度为 1 1 5℃ ,反应时间为 2 0 min,原料配比为 n(C4 H9NO)∶ n(HCHO) n∶ n(Na H2 PO3) =1∶ 1 .2∶ 0 .5 6。产物收率可达 95 % ,纯度为 98%。