共查询到19条相似文献,搜索用时 93 毫秒
1.
报道了以 5 异丁基 2 氨基 1,3 ,4 噻二唑和异硫氰酸苯酯为原料 ,乙腈为溶剂 ,溴化十六烷基三甲基铵为催化剂合成 1 (5 异丁基 1,3 ,4 噻二唑基 ) 3 苯基硫脲。得到的较好工艺条件为 :n(5 异丁基 2 氨基 1,3 ,4 噻二唑 )∶n(异硫氰酸苯酯 ) =1∶1.8,水浴加热回流 4h ,每 10mmol 5 异丁基 1,3 ,4 噻二唑的催化剂用量 2g ,在此条件下产率为 5 3 .71%。并对合成产物进行了抗菌实验 ,发现具有较好的抗短杆菌活性 相似文献
2.
3.
《精细石油化工》2017,(2):39-43
以苯、辛酰氯、硼氢化钠和环氧乙烷为原料,通过傅-克酰基化反应、还原反应和加成反应合成了1-苯基-1-辛醇聚氧乙烯醚(BO-10),通过红外吸收光谱和核磁共振波谱表征了产物的结构。对其反应条件采用正交试验进行了优化,得到正辛基酰苯的合成的适宜条件为:反应时间90 min、反应温度30℃、n(AlCl_3)∶n(C_7H_(15)COCl)=1.6∶1、n(苯)∶n(C_7H_(15)COCl)=9∶1;1-苯基-1-辛醇的合成的较佳反应条件为:n(NaBH_4)∶n(C_(14)H_(22)O)=0.8∶1、V(C_2H_5OH)∶m(C_(14)H_(22)O)=8∶1、反应温度70℃、反应时间为80mins。在此优化条件下,1-苯基-1-辛醇的总收率能达到86.01%,目的产物的加成数约为10,与壬基酚聚氧乙烯醚(NPEO10)的性能相近。 相似文献
4.
反式-1-苯磺酰基-2-甲基-4-羟基-2-丁烯的合成 总被引:1,自引:1,他引:0
以异戊二烯为原料,经与苯磺酰氯加成、水解乙酰化、皂化3步反应,合成了辅酶Q10的重要中间体——反式-1-苯磺酰基-2-甲基-4-羟基-2-丁烯(简称终产物);分别考察了3步反应的反应条件;用傅里叶变换红外光谱和核磁共振表征了其结构。实验结果表明,加成反应的适宜条件为:氯化亚铜为催化剂,三乙胺盐酸盐为相转移助催化剂,乙腈为溶剂,90~100℃下密闭带压(约0.6M Pa)反应2h,n(异戊二烯)∶n(苯磺酰氯)=1.2,中间产物反式-1-苯磺酰基-2-甲基-4-氯-2-丁烯的收率为75%;水解乙酰化、皂化反应的适宜条件为:120~125℃下常压回流反应4h,0~5℃下碱性水解反应3h,以体积比为1∶1的乙酸乙酯-乙醚混合溶剂进行结晶精制。3步反应终产物的总收率为60%;终产物经液相色谱法分析,纯度达到99%。 相似文献
5.
以红色基GL(邻硝基对甲苯胺)为原料,采用“高温”重氮化反应分别经Sandmeyer反应、还原反应和Schiemann反应可制得纯度≥99.9%(GC)的4-氯-3-氟甲苯和纯度≥99.0%(GC)的4-溴-3-氟甲苯,总收率分别为33.8%和33.9%。其中重氮化氯代反应的最佳反应条件为:反应温度50℃,反应时间2.5h,n(红色基GL):n(CuCl)=1:0.55,保温温度70℃;重氮化溴代反应的最佳条件为:反应温度50℃,反应时间4h,n (红色基GL):n(CuBr)=1:0.60,保温温度60℃。产物经IR和GC-MS验证符合预期结构。此“高温”重氮化法可扩大至中试生产。 相似文献
6.
7.
8.
1-乙酰氧甲基-2-甲基-4-硝基咪唑的合成工艺改进 总被引:1,自引:0,他引:1
2-甲基-5-硝基眯唑与乙酸氯甲酯反应制备了1-乙酰氧甲基-2-甲基-4-硝基眯唑,并通过考察2-甲基-5-硝基咪唑与乙酸氯甲酯的摩尔比,碳酸钾用量,相转移催化剂用量以及反应时间等因素对反应的影响,得到了优化的工艺条件。当n(乙酸氯甲酯):n(无水碳酸钾):n(苄基三乙基氯化铵):n(2-甲基-5-硝基咪唑)= 1.3:1.29:0.037:1,丙酮为溶剂,反应温度56℃,反应时间1 h时,收率可达80.1%。 相似文献
9.
制备了1-丁基-3-甲基咪唑磷钨酸盐((C8H16N2)3PW12O40),并将其用于催化环己酮氨肟化反应。采用FTIR、TG-DSC、XRD以及核磁共振等方法对反应前后的催化剂进行了表征。结果表明,反应后催化剂的咪唑阳离子碳链发生了断裂,同时其磷钨阴离子[PW12O40]3-也转变成一种缺位型杂多阴离子[PW11O39]7-。催化剂重复使用2次后,仍然获得与新鲜催化剂相同的环己酮肟产率,表明在氨肟化体系中结构改变了的丁基咪唑磷钨酸盐催化剂仍然具有良好的催化性能。 相似文献
10.
在固定床反应器内,将负载型Co-Rh/γ-Al2O3催化剂(简称催化剂)用于催化(R)-2-氨基-1-丁醇的消旋反应,系统地考察了反应压力、反应温度、(R)-2-氨基-1-丁醇水溶液的含量及进料流量对催化剂性能的影响,同时考察了催化剂的稳定性,并对反应机理进行了初步探讨。实验结果表明,所研制的催化剂具有很好的催化活性和选择性。在反应温度150℃、反应压力3.0 MPa、(R)-2-氨基-1-丁醇水溶液的质量分数20%、进料流量1.0 mL/min的条件下,(R)-2-氨基-1-丁醇的消旋率为100%,(R,S)-2-氨基-1-丁醇的回收率为89.6%。该催化剂具有良好的稳定性,经过30d的连续使用,催化剂仍具有良好的催化性能,未发现明显失活现象。(R)-2-氨基-1-丁醇消旋反应的机理为脱氢-加氢的反应机理。 相似文献
11.
基于遗传算法思想提出了一种有效的分子设计方法,针对丁醇-醋酸丁酯共沸物系的萃取精馏萃取剂选择问题进行了分子设计,经比较筛选出塔顶产物分别是醋酸丁酯和丁醇时的较佳萃取剂为1,3-丙二醇和硝基丁烷。分别以1,3-丙二醇和硝基丁烷为萃取剂,应用精馏过程模拟软件ProⅡ确定了萃取精馏流程及相应的工艺操作条件;通过对比两种流程的塔设备、能耗、操作条件、产品等方面,认为1,3-丙二醇是分离丁醇-醋酸丁酯共沸物系的较适宜萃取剂。模拟计算结果表明,该分子设计方法是有效的,能为工业生产提供理论基础。 相似文献
12.
S. M. Vargas-Vasquez L. B. Romero-Zerón B. MacMillan 《Petroleum Science and Technology》2013,31(13):1439-1453
Abstract Solutions formulated at 40°C with partly hydrolyzed polyacrylamide (HPAm) and Cr(III) acetate 50% active were monitored for 240 hr using 1H nuclear magnetic resonance (1H NMR). The HPAm concentration was kept constant at 2,500 mg/L (which is slightly below the critical polymer concentration) and the HPAm to Cr(III) acetate weight ratio ranged from 5:1 to 60:1. Changes in the 1H NMR transverse relaxation (T 2) of the solutions were dominated by the chemistry of Cr(III) acetate. 1H NMR detected changes immediately after HPAm started reacting with Cr(III) acetate. These changes were undetectable by rheology or bottle testing of the studied solutions. 相似文献
13.
14.
在101.3kPa下,用改进的Othmer釜测定了乙酸甲酯-甲醇-1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐([emim]BF4)三组分物系的等压汽液平衡数据。实验结果表明,加入[emim]BF4,乙酸甲酯-甲醇二组分物系的汽液平衡线发生偏离,离子液体摩尔分数越大,偏离程度越大;[emim]BF4表现出盐效应,使乙酸甲酯对甲醇的相对挥发度增加。用NRTL模型对汽液平衡的实验数据进行了关联,得到二组分交互作用参数。采用该模型参数,乙酸甲酯-甲醇-[emim]BF4三组分物系乙酸甲酯的汽相摩尔分数的实验值与计算值的绝对平均偏差为0.003,温度平均偏差为0.3K。 相似文献
15.
S. M. Vargas-Vasquez L. B. Romero-Zerón B. MacMillan 《Petroleum Science and Technology》2013,31(15):1727-1743
Abstract Polymer solutions with 7500 mg/L of partly hydrolyzed polyacrylamide were crosslinked with Cr(III) acetate 50% active, Cr(III) acetate hydroxide, and Cr(II) acetate respectively. A syneresis-inducing polymer to crosslinker weight ratio of 5/1 was employed. An empirical correlation was found between 1H NMR data and gel syneresis. Chromium speciation indicated that at the experimental conditions used aging the gels did not favor the oxidation of Cr(II) or Cr(III) to Cr(VI). The polymer solution crosslinked with Cr(III) acetate 50% active behaved similar to that cross-linked with Cr(III) acetate hydroxide. 相似文献
16.
乙酸乙酯-乙醇-1-辛基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐物系汽液平衡数据的测定 总被引:4,自引:4,他引:0
在101.32 kPa下,用改进的Othmer汽液平衡釜测定了乙酸乙酯-乙醇-1-辛基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐([omim]BF_4)三组分物系的等压汽液相平衡数据。采用NRTL方程对实验数据进行了关联,得到方程参数,活度系数的计算值与实验值的偏差为3.12%。实验结果表明,加入[omim]BF_4使汽液平衡线偏离乙酸乙酯-乙醇二组分物系的汽液平衡线,[omim]BF_4含量越大,偏离程度越大;[omim]BF_4具有明显的盐析效应,能够增大乙酸乙酯对乙醇的相对挥发度;当x([omim]BF_4)为10%时,乙酸乙酯-乙醇物系的共沸点消失,随[omim]BF_4含量的增加,乙酸乙酯对乙醇的相对挥发度增加。 相似文献
17.
乙酸乙酯-乙醇-1-乙基-3-甲基四氟硼酸咪唑盐物系等压汽液平衡数据的测定 总被引:4,自引:4,他引:0
在101.32 kPa 下,用改进的 Othmer 釜测定了含离子液体1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐([EMIM]BF_4)的乙酸乙酯-乙醇物系的等压汽液平衡数据。实验结果表明,加入[EMIM]BF_4使汽液平衡线偏离乙酸乙酯-乙醇二组分物系的汽液平衡线,[EMIM]BF_4含量越高,偏离程度越大;[EMIM]BF_4表现出盐效应,使乙酸乙酯对乙醇的相对挥发度发生改变,消除了乙酸乙酯-乙醇物系的共沸点;[EMIM]BF_4含量越高,盐效应越明显,随[EMIM]BF_4含量的增加,乙酸乙酯对乙醇的相对挥发度增加。[EMIM]BF_4可以作为乙酸乙酯-乙醇物系萃取精馏的溶剂,适宜的[EMIM]BF_4摩尔分数约为20%。 相似文献
18.
19.
本文对正丁醇-水- CaCl2,乙酸丁酯-水- CaCl2和乙酸乙酯-乙酸-水- CaCl2三个含盐体系的液液相平衡数据进行了测定,分析了盐对液液相平衡体系的影响,结果表明,盐的加入对正丁醇-水- CaCl2和乙酸乙酯-乙酸-水- CaCl2两个体系有明显的盐效应。 相似文献