Claisen-Schimidt反应合成甲基桂酮的研究

在缩合剂和催化剂存在下 ,采用 Claisen Schimidt反应合成了甲基桂酮。考察了缩合剂浓度、催化剂用量、原料配比、反应温度和时间等因素对产物收率的影响 ,确定了最佳反应条件 ,产物收率≥ 85% ,纯度达98.3%。     

SO2-4/TiO2-WO3催化合成丁酮缩乙二醇

以固体超强酸SO4^2-／TiO2-WO3为催化剂，由丁酮和乙二醇反应合成了丁酮缩乙二醇。探讨了SO4^2-／TiO2-WO3对缩酮反应的催化活性，研究了酮醇摩尔比、催化剂用量和反应时间诸因素对产物收率的影响。结果表明：SO4^2-／TiO2-WO3是合成丁酮缩乙二醇的良好催化剂，在n(酮)：n(醇)=1：1．5，催化剂用量为反应物料总质量的0．5％，以环己烷为带水剂，反应时间1．5h的条件下，丁酮缩乙二醇的收率可达71．8％。     

对氨基苯磺酸催化合成肉桂醛缩乙二醇

以对氨基苯磺酸为催化剂,通过肉桂醛与乙二醇反应合成了肉桂醛缩乙二醇,探讨了对氨基苯磺酸的催化活性,研究了n(肉桂醛):n(乙二醇)、反应时间、催化剂用量及催化剂重复使用等对产物收率的影响。结果表明,对氨基苯磺酸是合成肉桂醛缩乙二醇的理想催化剂,其较优反应条件为:肉桂醛0．1 mol,n(肉桂醛):n(乙二醇)=1．0:1．5,催化剂用量为反应物总质量的2．0％,12 mL环己烷带水剂,回流反应3．0h,肉桂醛缩乙二醇的收率可达76．0％。     

SO_4~(2-)/TiO_2-WO_3催化合成丁酮缩乙二醇

以固体超强酸SO_4~(2-)/TiO_2-WO_3为催化剂,由丁酮和乙二醇反应合成了丁酮缩乙二醇。探讨了SO_4~(2-)/TiO_2-WO_3对缩酮反应的催化活性,研究了酮醇摩尔比、催化剂用量和反应时间诸因素对产物收率的影响。结果表明:SO_4~(2-)/TiO_2-WO_3是合成丁酮缩乙二醇的良好催化剂,在n(酮):n(醇)=1:1.5,催化剂用量为反应物料总质量的0.5％,以环己烷为带水剂,反应时间1.5 h的条件下,丁酮缩乙二醇的收率可达71.8％。     

氨基磺酸催化合成苯甲醛缩1,2-丙二醇

以氨基磺酸为催化剂,通过苯甲醛和1,2-丙二醇反应合成了苯甲醛缩1,2-丙二醇,探讨了氨基磺酸的催化活性,研究了醛醇摩尔比、催化剂用量、反应时间、催化剂重复使用等对产物收率的影响。结果表明,氨基磺酸是合成苯甲醛缩1,2-丙二醇的良好催化剂,在醛醇摩尔比为1:1.3,苯甲醛用量为0.2mol,w(催化剂)=2%,环己烷(带水剂)用量为15mL,反应时间为80min的条件下,产物收率可达95.0%。     

甲苯在贵金属催化剂上的加氢转化反应

针对柴油加氢深度脱芳过程中单环芳烃的加氢饱和及选择开环两个重要反应，以USY—Al2O3为载体采用浸渍法分别制备了含有Pt和Ir活性组分的两个系列催化剂，研究了模型化合物甲苯在这两个系列催化剂上的加氢转化反应规律。结果发现，Pt／USY—Al2O3具有较高的加氢饱和及加氢生成环烷烃后的缩环异构活性，但是环烷烃的开环活性尤其是选择开环活性较低；将Pt／USY-Al2O3催化剂与Ir／USY-Al2O3催化剂以1：2的体积混合后开环性能有了明显提高，在温度280℃、压力4．0MPa、空速2h、氢油体积比1000的条件下，甲苯在该催化剂上的转化率大于95％，开环产物收率达到12．17％，而裂化产物收率只有4．71％。     

N-苄基丙烯酰胺的合成

以丙烯腈和苯甲醇为原料，浓硫酸作催化剂，合成了N-苄基丙烯酰胺（N-BAA）。考察了反应温度、反应时间和催化剂用量等因素对产物收率的影响，得出了最佳反应条件：n（丙烯腈）：n（苯甲醇）：n（浓硫酸）=3：1：1．2，反应时间3h，反应温度60℃。在最佳条件下，N-BAA的收率可达92％。每100g粗产物用10％氢氧化钠溶液提纯，精制产物纯度可达99．80％，熔点为64～65℃。通过红外光谱对产物结构进行了表征。     

用于1,4-二氧六环合成的ASP型固体酸催化剂

研究了ASP型固体酸催化剂一缩乙二醇(二甘醇)环化脱水合成1,4-二氧六环的液相反应。ASP-1和ASP-2催化剂用量为2-2.5g(以每摩尔一缩乙二醇计),在180—200℃反应2小时,1,4-二氧六环的产率达理论产率的90％。考察了反应温度、催化剂加入量和反应时间等对1,4-二氧六环收率的影响。本方法合成1,4-二氧六环的最佳收率达94％以上,样品精制后纯度达99％以上。     

四氯化锡催化合成乙酸乙酯

用四氯化锡替代硫酸作催化剂,催化合成了乙酸乙酯。探讨了酸醇摩尔比、催化剂用量和预反应时间等对产物收率的影响,确定了适宜的反应条件：酸醇摩尔比为1：1．3,催化剂用量为反应物总质量2．0％,预反应时间25min,此时产物收率可达77．6％。而相同条件下硫酸作催化剂时,产物收率为64．5％。实验表明,四氯化锡是合成乙酸乙酯的良好催化剂。     

碘催化合成2,2-二甲基-1,3-二噁烷-4,6-二酮

实验以丙二酸和丙酮为原料,乙酸酐为缩合剂,在碘催化作用下,合成2,2-二甲基-1,3-二噁烷-4,6-二酮,并通过红外光谱、核磁共振氢谱对其结构进行了表征。其最佳的反应条件为:取0.1 mol丙二酸,n(丙二酸)∶n(丙酮)=1.0∶1.1,催化剂用量为0.2 g/0.1 mol丙二酸,反应温度30℃,反应时间为3.0 h,产物收率达77.1%。     

2-叔丁基-4-甲基苯酚合成工艺研究

以4-甲基苯酚和异丁烯为原料，以浓硫酸为催化剂，选择性合成2-叔丁基-4-甲基苯酚，考察了反应温度、反应时间和催化剂用量等因素对合成2-叔丁基-4-甲基苯酚转化率和选择性的影响。结果表明，在反应温度75℃，催化剂用量4％，反应时间45min时，2-叔丁基-4-甲基苯酚合成转化率达98．3％，产物收率为91．5％，产物选择性为93．7％。     

聚丙烯油化催化剂的研制与性能

研究了三种自制催化剂对聚丙烯及其废料的热解产物的催化改质作用,考察了催化反应温度与催化剂性质对催化改质所得气体收率、组成、汽油收率、辛烷值、柴油收率及催化剂积炭的影响。探讨了适合聚丙烯及其废料热解产物催化改质的催化剂应具备的特性及热解产物在催化剂上反应的类型,同时探讨了本研究对废塑料油化技术的指导作用。采用此催化剂,液体收率可达８０ ％ 以上。     

复旦大学开发高选择性甲醇制丙烯第二代催化剂

复旦大学继第一代甲醇制丙烯（MTP）催化剂经过1000h寿命考评之后，最近成功开发出第二代MTP催化剂。第二代MTP催化剂与第一代催化剂相比，具有更高的反应活性和对烯烃（尤其是对丙烯）的高选择性。反应原料为工业粗甲醇（质量分数为90％～92％），其单程转化率大于99％。反应产物中丙烯与乙烯质量比大于9，乙烯与丙烯总收率超过50％，三烯（乙烯、丙烯、丁烯）总收率超过75％，     

TiSiW_(12)O_(40)/TiO_2催化合成丁醛缩1,2-丙二醇

报道了以TiSiW_(12)O_(40)/TiO_2为多相催化剂,通过丁醛和1,2-丙二醇反应合成丁醛缩1,2-丙二醇。探讨了TiSiW_(12)O_(40)/TiO_2对缩醛反应的催化活性,较系统地研究了原料用量、催化剂用量、反应时间等诸因素对收率的影响。结果表明:TiSiW_(12)O_(40)/TiO_2是合成丁醛缩1,2-丙二醇的良好催化剂,在n(丁醛):n(1,2-丙二醇)=1:1.5,催化剂用量为反应物料总质量的0.5％,环己烷为带水剂,反应时间1.0 h的条件下,丁醛缩1,2-丙二醇的收率可达96.3％。     

双三苯基硅烷铬酸酯的制备及其催化性能评价

以三苯基氯硅烷、重铬酸钾、碱金属氧化物或氢氧化物为原料,冰醋酸和烷烃的混合物为溶剂,制备了双三苯基硅烷铬酸酯。考察了反应条件对产物收率的影响,研究结果表明,在优化的反应条件下,产物收率可达91．0％-95．2％,产物熔点为154～156℃。所得产物用作乙烯聚合催化剂具有较高的催化活性。     

二亚(3,4-二甲基)苄基山梨糖醇合成研究

在14L缩合反应釜中合成出了二亚(3，4-二甲基)苄基山梨糖醇，研究了原料配比、反应时间、催化剂及促进剂用量对反应收率和目标产物熔点的影响。结果表明，n(B)／n(S)=2．0：1，催化剂用量为1．2％～1．5％，促进剂用量为6％～15％，反应5～6h，可以获得熔点为265～275℃的二亚(3，4-二甲基)苄基山梨糖醇产品，收率为98％以上。     

KOH催化硝基乙烷与丙烯酸酯加成反应的研究

应用硝基乙烷与丙烯酸甲酯的Michael加成反应，合成了两种含硝基的酯类化合物4-硝基戊酸甲酯（I）和4-甲基-4-硝基庚二酸二甲酯（Ⅱ）。考察了不同碱性催化剂及反应条件对两种产物收率的影响。结果表明，KOH固体对两种产物的形成都有很好的催化作用，当硝基乙烷、丙烯酸甲酯、KOH固体的摩尔比为1：2．2：0．05，50℃反应3．5h时，产物Ⅱ的收率可达92．4％；而当硝基乙烷、丙烯酸甲酯、KOH固体的摩尔比为1．5：1：0．05，30℃反应2h时，产物Ⅰ的收率可达66．9％。用元素分析及红外光谱分析确认了所合成产物的组成和结构。     

TiSiW12O40/TiO2催化合成苯甲醛乙二醇缩醛

以固载杂多酸盐TiSiW12O40／TiO2为多相催化剂，苯甲醛和乙二醇为原料合成了苯甲醛乙二醇缩醛。研究了醛醇摩尔比、催化剂用量、反应时间等因素对产物收率的影响。实验结果表明，TiSiW12O40／TiO2是合成苯甲醛乙二醇缩醛的良好催化剂。最佳反应条件为：n(苯甲醛)：n(乙二醇)=1：1．3，催化剂用量为反应物料总质量的0．5％，环己烷为带水剂，反应时间1．0h。在上述条件下，苯甲醛乙二醇缩醛的收率可达82．3％。     

甲基磺酸锰催化合成苯乙醛缩乙二醇

以碳酸锰为原料制备了甲基磺酸锰,并以甲基磺酸锰为催化剂,环己烷为带水剂,用苯乙醛和乙二醇为原料合成了苯乙醛缩乙二醇。考察了影响产品收率的因素,结果表明,在苯乙醛与乙二醇摩尔比1：2,催化剂甲基磺酸锰用量1．2g,带水剂环己烷用量10mL（以苯乙醛用量0．1mol为基准）,回流反应1．5h的优化反应条件下,产品苯乙醛缩乙二醇的收率达88．1％,说明催化剂甲基磺酸锰对缩醛的合成反应具有较高的催化活性。 成     

活性炭负载硅钨酸催化合成丁醛1,2-丙二醇缩醛

以活性炭负载硅钨酸为催化剂，丁醛和1，2-丙二醇为原料合成丁醛1，2-丙二醇缩醛。研究了醛醇摩尔比、催化剂用量、反应时间等因素对产物收率的影响。实验结果表明，活性炭负载硅钨酸是合成丁醛1，2-丙二醇缩醛的良好催化剂。最佳反应条件为：丁醛与1，2-丙二醇摩尔比为1：1．5，催化剂用量为反应物料总质量的1．50％，环己烷为带水剂，反应时间80min。上述条件下．丁醛1，2-丙二醇缩醛的收率可达97．5％。