热压反应烧结制备ZrB2-SiC复合材料的工艺及性能研究

以二硼化锆、正硅酸乙酯、蔗糖为原料,采用溶胶-凝胶法制备ZrB2-SiC前躯体,然后利用热压反应烧结方法,在1800℃,30MPa压力,流动的Ar气氛条件下,制备出高致密的ZrB2-SiC复合材料。其最大相对密度达到99.6%。ZrB2-SiC复合材料的抗弯强度和断裂韧性都随着SiC含量的增加先增加后降低。当SiC含量为20%时,ZrB2-SiC复合材料断裂韧性最大达到5.1MPa·m1/2。ZrB2-SiC复合材料的最大弯曲强度为272MPa,比报道出的值要低,这可能与过大的ZrB2晶粒有关。但当SiC含量为30%时,由于出现大量气孔而使材料不致密,从而导致其力学性能下降。     

ZrB2-SiCw超高温陶瓷爆炸压实工艺研究

为了改善ZrB2-SiC材料的韧性,采用混料-爆炸压实工艺制备SiC晶须增韧ZrB2复合材料,并研究其密度与组织.结果表明,采用该工艺可制备95.25%TD的ZrB2-SiCw复合材料;炸药选择直接影响爆炸坯的密度;对单种炸药,爆轰压力与爆炸坯密度随着装药量的增加而增加;对混合炸药,随着黑索今质量的增加,爆轰压力增加,而爆炸坯密度先增加、后减小,有一个最大值.SiC晶须在爆炸冲击波的作用下被折断成碎片,该材料的组织为碎片状的SiC晶须镶嵌于密堆的ZrB2颗粒间隙中.     

ZrB2-20％SiC超高温陶瓷抗热震性能研究

采用放电等离子烧结工艺在1850℃烧结温度、升温速度200℃／min、保温3min、压力50MPa条件下制备了ZrB2—20％SiC（体积分数，下同）超高温陶瓷材料。通过不同温度下单次和5次重复热震（水淬试验）后测试材料的残余强度来评价ZrB2一SiC陶瓷材料的抗热震性能，通过SEM分析研究材料的热震损伤机制。研究结果表明，随着热震温度的提高，ZrB2-SiC材料热震后的残余强度逐渐降低，但1400℃热震后形成的玻璃相，对裂纹有修补、愈合的作用，提高了试样的残余强度。单次热震的损伤机制主要是微裂纹的产生。5次热震后试样的残余强度与相同温度下的单次热震相比要低很多，5次热震的损伤机制是氧化和微裂纹的共同作用。ZrB2-SiC材料的抗热震试验结果显示了该材料具有优异的抗热震性能。     

ZrB2-SiCw超高温陶瓷爆炸压实工艺研究

为了改善ZrB2-SiC材料的韧性,采用混料-爆炸压实工艺制备SiC晶须增韧ZrB2复合材料,并研究其密度与组织.结果表明,采用该工艺可制备95.25%TD的ZrB2-SiCw复合材料;炸药选择直接影响爆炸坯的密度;对单种炸药,爆轰压力与爆炸坯密度随着装药量的增加而增加;对混合炸药,随着黑索今质量的增加,爆轰压力增加,而爆炸坯密度先增加、后减小,有一个最大值.SiC晶须在爆炸冲击波的作用下被折断成碎片,该材料的组织为碎片状的SiC晶须镶嵌于密堆的ZrB2颗粒间隙中.     

混合炸药爆炸压实制备ZrB2-SiCw超高温陶瓷

为了改善ZrB2-SiC超高温陶瓷材料的韧性，采用黑索今与硝酸铵混合炸药爆炸压实制备了SiC晶须增韧ZrB2基超高温陶瓷，并研究爆炸压实过程中的能量与变形，爆炸压实坯密度与显微组织。结果表明，采用爆炸压实工艺制备了相对密度约95．25％的ZrB2-SiC。陶瓷复合材料。随着混合炸药中黑索今质量的增加，爆轰压力单调增加，爆炸坯密度先增加，后减小，有一个最大值；钢管的外径收缩率、等效应变与爆炸坯密度变化一致；钢管变形能几乎不变，爆炸冲击能与粉末压实能同步增加。由于爆炸冲击波的作用，SiC晶须被折断成碎片；其组织为均匀、碎小的SiC晶须镶嵌于较大的ZrB2颗粒中。     

SiC颗粒增强铜基复合材料热残余应力的数值模拟

利用有限元方法建立轴对称模型分析了SiC颗粒尺寸、体积分数以及温度对铜基复合材料热残余应力的影响.结果表明,随温度的升高,残余应力很快增大;随SiC颗粒尺寸和体积分数的增大,残余应力均呈增大趋势.基体受残余拉应力,颗粒受残余压应力,在结合界面处存在最大残余拉应力.     

纳米SiC对BN-ZrO_2-SiC复相陶瓷结构与力学性能的影响

以h-BN、ZrO_2、SiC粉体为原料,添加8%(质量分数,下同)的A_2O_3-Y_2O_3为烧结助剂,采用放电等离子烧结技术快速制备了h-BN-ZrO_2-SiC复相陶瓷,研究了纳米SiC颗粒添加量对h-BN-ZrO_2-SiC复相陶瓷的致密化、显微结构及力学性能的影响。结果表明:添加纳米SiC颗粒能有效促进h-BN-ZrO_2-SiC复相陶瓷的烧结和提高其致密度,复相陶瓷的力学性能随SiC添加量的增大而增大,特别是弹性模量的增加比较显著。在添加25%的纳米SiC时复相陶瓷的力学性能较好,此时复相陶瓷的断裂韧性、抗弯强度和弹性模量分别达到3.24 MPa·m~(1/2)、268.4 MPa和115 GPa。其原因主要是由于细小的SiC颗粒能较好填充复相陶瓷中的空隙,减少相间由于热失配产生的残余应力,增大裂纹扩展时断裂能的消耗,起到晶界钉扎和弥散强化作用,这均有利于复相陶瓷断裂韧性和抗弯强度的提高。     

ZrB2-MoSi2/SiC涂层C/C复合材料的制备及氧化性能（英文）

为了提高C/C复合材料的抗氧化性,在C/C复合材料基体上制备了ZrB2-MoSi2/SiC涂层。采用包埋法制备SiC中间层,采用喷涂法制备ZrB2-MoSi2外涂层。用XRD和SEM分别分析、测试所制备涂层的物相组成和显微结构,研究涂层复合材料的高温抗氧化性能。结果表明:C/C复合材料的外涂层由ZrB2、MoSi2和SiC三相组成;在1273K和1773K下分别氧化30h和10h后ZrB2-MoSi2/SiC涂层试样的质量损失分别为5.3%和3.0%,涂层表面长有纳米SiC晶须。C/C复合材料ZrB2-MoSi2/SiC涂层具有自愈合特性和良好的高温抗氧化性能。     

热压烧结制备SiCw/ZrB2陶瓷复合材料的研究

在烧结温度和压力为1800 ℃和30 MPa条件下热压烧结制备ZrB2-20%(体积分数, 下同)SiCw陶瓷复合材料,并研究两种不同SiC晶须对材料的显微组织与力学性能的影响.结果表明,复合材料的弯曲强度和断裂韧性与SiC晶须的长径比有关,长径比越大材料的性能越好,弯曲强度和断裂韧性最高为651 MPa和5.97 MPa·m1/2;与单相的ZrB2材料及SiC颗粒增强ZrB2复合材料相比,断裂韧性有显著提高;其主要增韧机制为裂纹偏转、晶须桥连和拔出.     

Cf／ZrC—ZrB2-SiC—C超高温陶瓷复合材料的显微结构表征

利用X-射线衍射、扫描电子显微镜和透射电子显微镜对Cf／ZrC-ZrB2-SiC-C超高温陶瓷复合材料的相组成、纤维／热解碳层的界面特征和超高温陶瓷基体的显微结构特征进行了表征。在碳纤维表面有一层厚度为2～3μm石墨化程度较高的热解碳界面层,该界面层可以避免采用PIP工艺制备超高温陶瓷基体时可能对碳纤维造成的损伤。热解碳层与碳纤维之间为弱机械结合,其界面间分布着20～30nm的ZrC纳米颗粒。Cf／ZrC—ZrB2-SiC—C超高温陶瓷复合材料基体主要由ZrC,ZrB2,SiC和石墨相（Cg）组成。基体中石墨的（002）面沿着ZrC,ZrB2或SiC的表面生长。在石墨与ZrB2和石墨与SiC的界面没有观察到取向关系,界面处既没有反应层也没有非晶相存在。在石墨与ZrC之间存在ZrC（111）／／Cg（002）,ZrC[110]／／Cr[010]的取向关系。ZrB,和SiC之间也没有界面反应和非晶层存在。     

纳米ZrB2粉体放电等离子烧结制备ZrB2基超高温陶瓷的系统研究

本文采用纳米ZrB2粉体系统研究了ZrB2基超高温陶瓷的放电等离子烧结行为。由于采用纳米粉体,单相ZrB2在1550℃的低温下即发生快速的致密化烧结。ZrB2-SiC陶瓷经1800℃放电等离子烧结后可实现完全致密化,并且材料的弯曲强度高达1078±162 MPa。在1700℃采用放电等离子烧结成功制备了ZrB2-SiC-Cf复合材料,材料断口表现出明显的纤维拔出现象,导致其具有高的断裂韧性值(6.04 MPa·m1/2)和非脆性断裂的模式。同时,ZrB2-SiC-Cf复合材料具有很高的临界热冲击温差（627℃）,表明该材料具有优异的抗热冲击性能。     

SiC/ZrB2-SiC-B4C涂层的抗氧化和耐烧蚀性能研究

碳/碳化硅复合材料(C/SiC)在使用时经常受到高温氧化和烧蚀作用。本文采用化学气相沉积(CVD)和浆料刷涂-烧结法制备了双层SiC/ZrB2-SiC-B4C涂层,对比研究了无涂层,单层SiC涂层和双层SiC/ZrB2-SiC-B4C涂层C/SiC复合材料在1500℃下的氧化和在4.2 MW/m2热流密度下的烧蚀性能。结果表明,制备态ZrB2-SiC-B4C涂层致密、完整,表面平均粗糙度约为1 μm,孔隙率约为4.2 %。在1500℃氧化30 h后,SiC/ZrB2-SiC-B4C涂层C/SiC复合材料的质量损失率约为10%,涂层表面氧化膜致密,无明显裂纹。高温烧蚀20 s后,SiC/ZrB2-SiC-B4C涂层的线烧蚀率和质量烧蚀率分别为1.0±0.3 μm/s和1.1±0.2 mg/s,与单层SiC涂层相比分别降低了75.0 %和50.0 %,SiC/ZrB2-SiC-B4C涂层烧蚀后形成的ZrO2-SiO2氧化膜可以减缓火焰对复合材料的机械剥蚀作用。     

C／C复合材料ZrB2-SiC基陶瓷涂层制备及烧蚀性能研究

为提高C／C复合材料的抗烧蚀性能,采用两步刷涂一烧结法制备了ZrB2-SiC基陶瓷涂层。首先利用反应烧结制备ZrB2-SiC—ZrC过渡层,并在此基础上制备了ZrB2-20％SiC-5％Si3N4、ZrB2．15％SIC-20％MoSi2、ZrB2．15％SiC-20％TaC3种外涂层。利用XRD和扫描电镜研究了涂层的相组成和显微形貌,并采用氧乙炔焰烧蚀仪测试了涂层在2500℃、60S的抗烧蚀性能,探讨了涂层的高温烧蚀机理。结果表明：利用反应烧结制备的过渡层与基体结合紧密,且与外涂层无明显分层现象,起到了良好的过渡作用;由于Si,N4及MoSi2起到了烧结助剂作用,使ZrB2—20％SiC-5％Si,N4、ZrB2．15％SiC．20％MoSi2外涂层结构较为致密;ZrB2—20％SiC-5％si3N4、ZrB2—15％SiC～20％MoSi2涂层表现出了较好的抗烧蚀性能,其中ZrB2-20％SiC-5％Si3N4涂层线烧蚀率及质量烧蚀率分别为0．075mm/s、0．0081/s,ZrB2—15％SIC-20％MoSi2涂层线烧蚀率及质量烧蚀率分别为0．018mm／s、0．0064g／s,而ZrB2-15％SIC-20％TaC涂层由于结构较为松散,未能起到有效的氧化防护,导致涂层被烧穿。     

可计及温度与层状结构影响的超高温陶瓷基复合材料涂层残余热应力理论表征模型

目的创建可计及温度与层状结构共同影响的超高温陶瓷基复合材料涂层与基体层因热不匹配导致的残余热应力的理论表征模型。方法基于经典的层合板理论与超高温陶瓷基复合材料热物理性能参数对温度的敏感性研究,引入温度和层状结构对涂层与基体层所受残余热应力的影响,形成各层残余热应力温度相关性的理论表征方法,并以ZrB_2-SiC复合材料涂层为例,利用该理论方法系统地研究了各种控制机制对残余热应力的影响及其随温度的演化规律。结果超高温陶瓷基复合材料涂层与基体层所受的残余热应力随着温度的变化而变化,涂层热膨胀系数与基体层热膨胀系数差别越大,变化幅度越大。当涂层材料热膨胀系数大于基体层材料热膨胀系数时,涂层材料遭受残余拉应力,基体层材料遭受残余压应力;随着涂层厚度的增加,涂层所受拉应力减小,而基体层所受压应力增大;当涂层材料热膨胀系数小于基体层材料热膨胀系数时,涂层材料遭受残余压应力,基体层材料遭受残余拉应力;随着涂层厚度的增加,涂层所受压应力减小,而基体层所受拉应力增大。低温下,各层所受残余热应力对层厚与每层材料组成的变化比较敏感,随着温度的升高,敏感性降低。结论对于涂层材料,应设计涂层材料的热膨胀系数小于基体层材料的热膨胀系数,使涂层遭受残余压应力,这不仅能够降低材料表面产生裂纹的危险,同时可以抑制表面已有缺陷的扩展。同时应当设计相对较小的涂层厚度,以增大涂层所受的残余压应力,降低基体层所受的残余拉应力,有效提高整体材料在不同温度下的强度性能。     

原位合成MoSi2—SiC复合材料的高温强化

采用高温压缩实验研究了不同体积分数SiC含量对原位合成MoSi2-SiC复合材料在1000-1400℃的屈服强度及流变应力的影响,结果表明,与单一MoSi2材料相比,复合材料的高温强度随SiC含量的增加而明显提高,高温屈服强度σy和第二相SiC粒子间距λs服从σy=σ0 kλs^-1/2关系式,结合组织结构的研究结果对其盯间障碍强化的高温强化机制进行了初步探讨。     

ZrB2-SiC基超高温陶瓷（UHTCs）的反应烧结及SHS粉体制备

用普通反应热压方法（RHP）和反应放电等离子体方法（R-SPS）原位反应制备了ZrB2-SiC，ZrB2-SiC—ZrC，ZrB2-SiC-ZrN，以及ZrB2-SiC-AIN4种复合材料。从密度，物相以及显微结构等方面比较了两种烧结方式之间的差别，对于升温速度较慢的普通热压方法，反应分步进行，显微结构不均匀；对于升温速度快的放电等离子体烧结，原料间的自蔓延反应被点着，反应速度快，显微结构均匀。同时以红外灯的热量为点火源，引发了Zr，Si及B4C间在空气气氛下的自蔓延反应，制备了较纯及粒径约为1μm的活性粉体。     

基体材料性能对钛基复合材料热残余应力的影响

采用有限元数值模拟技术,对SCS-6 SiC/Ti-24Al-11Nb复合材料的热残余应力进行数值模拟,重点分析了基体材料性能对热残余应力的影响.结果表明,基体和纤维热膨胀系数的差异是导致热残余应力的主要因素,另外,基体弹性模量和屈服应力因素也对热残余应力有一定影响.研究结果为SiC纤维增强钛基复合材料的基体选择提供了一定的依据.     

原位SiC颗粒增强MoSi2基复合材料的显微组织和力学性能

本文研究了原位SiC颗粒增强MoSi2基复合材料的组织结构和力学性能结果表明复合材料的组织为t-MoSi2基体上均匀分布β-SiC等轴颗粒,数量很少的球形小孔隙主要分布在SiC颗粒内,SiC颗粒尺寸为2-5μm.复合材料界面为直接的原子结合,无非晶层存在.复合材料的室温维氏硬度、断裂韧性、抗压强度及高温流变应力明显高于单一MoSi2,随着SiC体积分数的增加,维氏硬度、断裂韧性及高温流变应力提高,而抗压强度先增加后减少SiC体积分数从10%增加到45%,KIC从4.34提高到5.71 MPa     

B4C-ZrB2-SiC复合材料的制备及性能研究

为了改善碳化硼的强韧性和加工性能,通过在B4C基体中,分别添加体积分数为20%、30%、40%的ZrB2-SiC添加剂,在烧结温度1900℃,烧结压力30MPa,烧结时间60min条件下,制备了相对密度94.4%～96.2%的B4C-ZrB2-SiC陶瓷基复合材料,并对其进行了力学性能测试和微观组织分析。研究表明,与纯B4C陶瓷相比,不同体积分数的ZrB2-SiC加入,使碳化硼陶瓷基复合材料的断裂韧性达到(3.9±0.3)MPa·m1/2,抗弯强度在(232.8±10.2)MPa到(336.8±6.1)MPa之间,维氏硬度在(26.9±0.3)GPa到(35.0±0.2)GPa之间。同时,ZrB2-SiC添加剂的加入,极大地改善了B4C陶瓷基复合材料的加工性能,使复杂形状的加工成为可能,并且改善了加工质量,降低了成本。     

熔渗反应法制备MoSi2-SiC复合材料性能的影响因素

用熔渗反应无压烧结技术制备了MoSi2-SiC复合材料，对制备过程的影响因素进行了分析。研究结果表明：在渗硅温度为1450℃时，反应生成颗粒细小、弥散分布的SiC相，从而使得材料具有较高的抗弯强度；当渗硅温度升高至1750℃时，生成的SiC相发生再结晶长大，使得材料强度下降。成型压力对熔渗硅样品强度影响不大。MoSi2-SiC复合材料的抗弯强度随SiC相含量的增加在增强相含量为40％时存在一极大值，这是由于当SiC数量超过40％后，SiC粒子的团聚、长大使弥散强化作用降低，从而使材料的断裂强度降低；复合材料电阻率随第二相含量的增加而增加。