钢铁电抛光溶液中硫酸和磷酸测定方法的改进

用氢氧化钠滴定法测定钢铁电抛光溶液中硫酸和磷酸的含量时,抛光溶液中的二价铁离子影响磷酸二氢根的测定。以甲基橙作指示剂,用氢氧化钠滴定硫酸和磷酸的总量,然后向试液中加入柠檬酸钠掩蔽铁离子,继续用氢氧化钠滴定至酚酞指示剂变为红色,从而测得磷酸二氢根的含量。该方法有效地消除了二价铁离子对测定的干扰。     

酸性镀锌溶液中氯化锌的分析方法

制定了测定酸性镀锌溶液中氯化锌的新方法。在pH=5.4的条件下用抗坏血酸掩蔽镀液中的亚铁离子,用氟化铵掩蔽铝离子,用硫脲掩蔽铜离子,以二甲酚橙作指示剂,用EDTA标准滴定溶液滴定锌。实验表明,本法的相对平均偏差为0.09%,回收率为99.24%,精密度和回收率都较高。     

镍-铁合金镀液中硼酸分析方法的改进

用传统方法分析镍-铁合金镀液中的硼酸,亚铁离子严重影响测定结果。用亚铁氰化钾沉淀分离镀液中的亚铁离子和镍离子,用甘露醇与硼酸反应生成酸性较强的络合酸,以酚酞作指示剂,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定。实验表明,测定结果的平均偏差为0.20%,回收率为98.2%～101.2%。本法准确、简单,优于其它方法。     

镍-铁合金镀液中硼酸的分析

利用传统方法分析镍-铁合金镀液中的硼酸,镀液中亚铁离子会严重影响测定结果。介绍了一种方法,用过硫酸钠氧化镀液中的亚铁离子和络合剂,再用氢氧化钠沉淀出铁离子和镍离子,过滤后用硫酸酸化试液,以甲基红为指示剂,用碱中和过量的硫酸。最后用甘露醇与硼酸反应生成较强的络合酸,以酚酞作指示剂,用氢氧化钠标准溶液滴定。这种方法分析结果较准确,能够满足监控镀液中硼酸的要求。     

双盐酸肼分子中盐酸含量的测定方法研究

针对双盐酸肼分子中盐酸含量测定无国家标准以及行业标准的现实,对掩蔽-返滴定法测定双盐酸肼分子中盐酸的含量进行了研究,探讨了影响测定结果准确度的各种因素。实验发现,样品掩蔽反应时间、掩蔽剂用量、样品质量以及指示剂种类都对测定结果有影响。结果表明,应用水杨醛-甲苯掩蔽肼分子,用过量的氢氧化钠完全中和盐酸,过量的氢氧化钠用标准硫酸返滴定的方法,可以准确测定双盐酸肼分子中盐酸的含量。最佳测定条件为:称量0.1 g左右的样品加入250 m L烧杯中,加入30 m L(0.1 mol/L)氢氧化钠溶液,10 m L水杨醛-甲苯溶液,搅拌20 min后加入中性红-次甲基蓝的指示剂,用0.05 mol/L硫酸溶液滴定,相对误差0.5%。     

焦磷酸盐铜-镍合金镀液中硫酸镍的分析

制定了测定焦磷酸盐铜-镍合金镀液中硫酸镍的返滴定法。在加热条件下用硫酸分解焦磷酸,使其转变为磷酸。用抗坏血酸和硫脲掩蔽镀液中的铜离子和铁杂质,在pH=5.4的条件下,加入过量的EDTA标准滴定溶液配合镍离子,以二甲酚橙作指示剂,用硫酸锌标准滴定溶液返滴定EDTA,从而得到硫酸镍的质量浓度。试验表明,本法的相对平均偏差为0.22%,回收率为99.68%。用返滴定法解决了镍离子对二甲酚橙指示剂的封闭问题。     

测定氯化钾镀锌溶液中硼酸的新方法

制定了测定氯化钾镀锌溶液中硼酸的新方法。用草酸钾掩蔽锌离子及铁杂质,用氟化钠掩蔽铝杂质,用D-甘露醇与硼酸反应生成酸性较强的配合酸,以酚酞作指示剂,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定配合酸。本法的相对标准偏差为0.25%,回收率为99.33%~100.00%,精密度和回收率都较高,解决了铝杂质对测定硼酸的干扰问题。     

退铬溶液中氢氧化钠分析方法的改进

退铬溶液在使用过程中能生成并积累碳酸钠和铬酸钠等,用盐酸滴定法以酚酞作指示剂测定退铬溶液中氢氧化的含量,碳酸内等影响氢化钠的测定结果。在生产中发现,用传统方法测得氢氧化钠的结果,不能合理地指导生产的进行。通过实验改进了退铬溶液中氢氧化钠的测定方法,用氯化钡掩蔽碳酸钠等,以酚酞作指示剂,用盐酸标准溶液滴定氢氧化钠的含量。     

三价铬对测定退铬溶液中氢氧化钠的影响

在氢氧化钠溶液中用电解法退铬,退镀液中产生亚铬酸钠。用酸碱滴定法以酚酞作指示剂测定氢氧化钠,亚铬酸钠影响测定结果。在生产过程中发现,用传统的酸碱滴定法测定氢氧化钠误差很大。通过实验改进了氢氧化钠的测定方法,用氯化钡沉淀亚铬酸钠等,以酚酞作指示剂,用盐酸滴定氢氧化钠的质量浓度。     

氯化物锌-钴合金镀液中硼酸的分析

制定了氯化物锌-钴合金镀液中硼酸的分析方法。用亚铁氰化钾掩蔽锌离子、钴离子以及铁杂质,用氟化钠掩蔽铝杂质。用甘露醇与硼酸反应生成较强的配合酸,以酚酞作指示剂,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定配合酸。测定结果的相对平均偏差为0.18%,回收率为99.80%~100.36%,满足容量法的测定要求。     

不含铵盐的三价铬镀液中硼酸的分析

研究了不含铵盐的三价铬镀液中硼酸的分析方法。用草酸钾掩蔽三价铬,在弱酸性条件下草酸钾与三价铬离子生成络合物。用甘露醇与硼酸反应生成较强的络合酸,以酚酞作指示剂,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定。镀液中的其它组分对测定无影响,分析结果的相对平均偏差为0.17%。     

复混肥料中总氮含量测定不确定度评定（偏导数法）

1测定方法 依据GB／T8572-2001《复混肥料中总氮含量的测定蒸馏后滴定法》。将试样消化处理，各种形态的氮全部转化为铵盐，从碱性溶液中蒸馏出氨，吸收于过量硫酸溶液中，以甲基红-亚甲基蓝混合液为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液返滴定，计算出总氮的百分含量。     

镀锌线除油槽中氢氧化钠、碳酸钠和磷酸三钠的测定

在镀锌线除油液样品中,用草酸钾掩蔽锌离子,用氯化钡掩蔽碳酸钠和磷酸三钠,以酚酞作为指示剂,用盐酸标准溶液滴定氢氧化钠.用盐酸将试液滴定至甲基橙指示剂由黄色变为红色,煮沸除去二氧化碳,冷却后加草酸钾掩蔽锌离子,以酚酞作为指示剂,用氢氧化钠标准溶液滴定磷酸二氢钠,然后换算成磷酸三钠的含量.用草酸钾掩蔽锌离子,用盐酸标准溶液滴定氢氧化钠、碳酸钠和磷酸三钠的总量,以差减法计算碳酸钠的质量浓度.测定结果的相对平均偏差和回收率满足对槽液监控的要求.     

无氰碱性镀锌溶液中锌的分析方法

制定了测定无氰碱性镀锌溶液中锌质量浓度的新方法。在p H=10的条件下用三乙醇胺掩蔽镀液中的铁和铝杂质,以铬黑T作指示剂,用EDTA标准滴定溶液滴定锌。实验表明,方法的相对平均偏差为0.2%,回收率为99.12%。与以氰化钾作掩蔽剂的测定方法相比,该方法简单,操作安全,无污染。     

分析酸性镀锌溶液中硼酸含量掩蔽剂的选择

目前,测定酸性镀锌溶液中硼酸的方法有几种,不同方法测定结果的差异较大,有些方法的误差是不能允许的。实验表明,不能用柠檬酸钠和EDTA-Na_2掩蔽锌离子。但是,用草酸钠或亚铁氰化钾掩蔽锌离子,能够消除锌离子对测定硼酸的干扰。用甘露醇与硼酸反应生成较强的络合酸,以酚酞作指示剂,用氢氧化钠标准溶液滴定。本法准确度较高,能够满足监控酸性镀锌溶液中硼酸的要求。     

纳米钛酸钡中钡和钛含量的快速测定

本文介绍快速测定纳米BaTiO3,中钡和钛含量的一种测定方法.用浓盐酸溶样,EDTA掩蔽钛,硫酸铵作为沉淀剂测定钡含量;用硫酸、硫酸铵溶样,金属铝还原二氧化钛,硫氰酸铵作指示剂,硫酸铁铵作标准滴定溶液测定钛含量.本法可以为研制和生产纳米钛酸钡提供一个快速、准确的钡钛含量分析测试方法.     

酸性镀锡液中硫酸含量分析的改进

《常用电镀溶液分析》中硫酸的分析,用草酸铵掩蔽锡离子,以甲基红为指示剂,直接用标准氢氧化钠溶液滴定,没有明显的突跃终点,分析者往往凭主观判断来确定变色终点,其结果偏差很大。引起终点不敏锐的原因可能是草酸铵和稳定剂的加入。为了提高分析的准确性,经过对标准试液分析比较,提出下述的分析方法,结果较为接近真实含量。     

蒸馏法测定硝酸钠含量的一个系统误差及其消除

<正> 现行的硝酸钠国家标准(GB4553—84)中规定测定硝酸钠含量,采用定氮合金在强酸性介质中还原硝态氮,用蒸馏法蒸馏还原出来的氨,并用定量的硫酸溶液吸收,再以氢氧化钠标准滴定溶液回滴。这个方法的原理是经典的。但是,在测定空白值时,由于滴定终点的化学环境和样品测定终点时的化学环境不同,如果按标准规定采用同一种指示剂(甲基红-亚甲基蓝混合指示剂),就产生了一个系统误差,导致实际测定结果偏低3‰左右。     

酸性镀锌溶液中硼酸的分析方法

测定酸性镀锌溶液中硼酸的方法有几种,不同方法测定结果的差异较大,问题主要出现在对镀液中锌离子的掩蔽上。为此,研究了亚铁氰化钾掩蔽剂,用亚铁氰化钾沉淀锌离子,消除锌对测定硼酸的干扰,用甘露醇与硼酸反应生成较强的络合酸,以酚酞作指示剂,用氢氧化钠标准溶液滴定。试验表明,本法测定结果的相对平均偏差不大于0.29%,回收率为100.7%。     

氰化光亮镀铜溶液中氢氧化钠的分析方法

氰化光亮镀铜溶液,由于添加剂和其分解产物的影响,以酚酞作指示剂用盐酸滴定氢氧化钠,测定结果明显偏高。为此,制定了以百里酚酞作指示剂测定氢氧化钠的分析方法,试验表明,镀液中的光亮剂及其分解产物不影响氢氧化钠的测定。本法相对平均偏差为0.96%,回收率为98.5%～100%。