樟脑磺酸催化的２，２－二（１Ｈ－吲哚－３－基）－#br# ２Ｈ－苊－１－酮类化合物的合成研究

双吲哚甲烷类化合物（ＢＩＡｓ）是一系列具有很好的生物活性的代谢产物．采用苊醌和取代吲 哚为原料,合成２,２－二（１Ｈ－吲哚－３－基）－ ２Ｈ－苊－１－酮类化合物,对反应条件进行探索研究,得到了合 成该类化合物的一种简单有效的方法．以１０％的樟脑磺酸（ＣＳＡ）为催化剂,无水乙醇为溶剂,在回 流条件下反应３０ｍｉｎ左右,产物收率达到９３％以上．产物均经过１　Ｈ　ＮＭＲ,１３　Ｃ　ＮＭＲ,ＩＲ,ＭＳ和 元素分析表征确认．     

N－β－氨乙基－γ－氨丙基三甲氧基硅烷的合成

以氯丙基三氯硅烷为原料，经甲醇解生成氯丙基三甲氧基硅烷，再经胺解生成产物Ｎ－β－氨乙基－γ－氨丙基三甲氧基硅烷．通过实验得出了胺解采用汽－液反应较为合适；考察了反应物配比、回流时间等因素对产率的影响．通过折光率、比重、红外光谱及中和当量等检测，确认该化合物为目的产物．     

2－取代亚胺基－3－［N－（2－氯乙基）］氨甲酰四氢噻唑类化合物的质谱研究

介绍十三种新的２－取代亚胺基－３－［Ｎ－（２－氯乙基）］氨甲酰四氢噻唑化合物的电子轰击（ＥＩ）质谱及其分子离子峰。它们的特征峰为ｍ／ｚ［Ｍ—１０５］＋，［Ｍ—４９］＋，［Ｍ—３５］＋，１０５，５６等。其中Ｍ—１０５碎片的强度较大（大多为基峰）。据此，提出了它们经电子轰击断裂的可能途径──麦克拉弗蒂重排（ＭｃＬａｆｆｅｒｔｙＲｅａｒｒａｎｇｅｍｅｎｔ）。     

2－丙基－1，3－二氢－4（1H）异喹啉酮的合成

本文报道了２－丙基－１，３－二氩－４（１Ｈ）异喹啉酮的合成并对其反应机理进行探讨，该化合物在１８％ＨＣｌ存在下，经水解脱羧而得到，化合物结构通过红外核磁元素分析所证实．收率４４．５％．     

3,3—乙撑二氧—5a，10a—环氧—△^9（11）—雌甾二烯—17a—（—1丙炔基）—17β—醇的合成与表征

用过氧化氢/a,a,a-三氟苯乙酮催化3,3-乙撑二氧-△^5(10),9(11)-雌甾二烯-17a-（-1丙炔基）-17β-醇环氧化合成相应的3,3-乙撑二氧-5a,10a-环氧-△^9(11)-雌甾烯-17a-（-1丙炔基）-17β-醇,原料转化率高;-5a,10a-环氧化合物和5β,10β-环氧化合物的摩尔比达到10:1,经柱层析分离、提纯;得到了相应纯的-5a,10a-环氧化合物和5β,10β-环氧化合物,测定了它们的熔点、比旋光度;并用IR谱、^1H-NMR谱和^13c-NMR谱对共结构进行了鉴定。     

高效液相色谱法手性拆分Ｎ－叔丁氧羰基－３－羟#br# 基－１－金刚烷甘氨酸对映体

建立一种使用多糖衍生物类手性色谱柱拆分Ｎ－叔丁氧羰基－３－羟基－１－金刚烷甘氨酸对映体 的正相高效液相色谱方法,为实现通过拆分方法制备该化合物单一对映体的过程控制提供依据．采 用手性色谱柱Ｃｈｉｒａｌｐａｋ　ＩＤ在正相液相色谱条件下拆分该对映体,通过考察流动相比例、柱温、流 速对对映体分离效果的影响,得到最佳拆分条件为：以Ｖ（正己烷）∶Ｖ（乙醇）＝８５∶１５为流动相, 流速０．８ｍＬ／ｍｉｎ,检测波长２２０ｎｍ,柱温３０℃．可使Ｎ－叔丁氧羰基－３－羟基－１－金刚烷甘氨酸对映 体达到基线分离,分离度达３．７２．该方法准确可靠,灵敏度高,重现性好,可用于该对映体的手性 拆分．     

对—10—十一烯羰氧基苯甲酸胆固醇酯的合成

合成新液晶化合物（对-10-十一烯羰氧基）苯甲酸胆固醇酯，用红外光谱、元素分析、质谱、核磁共振谱等进行了结构表征，并用差热扫描量热法（DSC）测定了化合物的相变温度，用偏光显微镜观测了化合物的相态结构。     

一类聚醚－酯－酰胺热塑性弹性体的合成与性能的初步研究

采用不同的硬段和软段,合成了具有可熔性的聚醚-酯-酰胺热塑性弹性体材料,比较了不同反应条件下所得材料的物理性能。     

1-甲基-3-烷基咪唑/AlCl3催化合成反丁烯二酸二甲酯

研究了顺丁烯酸酐和甲醇在1-甲基-3-烷基咪唑/AlCl3催化使用下，经异构化和酯化反应合成反丁烯二酸二甲酯化合物，用统计序贯实验设计方法对合成过程进行了优化。开发了一条产品收率高，与盐酸，三氯化钕等催化工艺相比具有无腐蚀、无污染，价廉等优点的制备工艺，实验结果表明，1-甲基-3-烷基咪唑/AlCl3催化剂具有异构化和酯化两种催化作用，省去了以顺丁烯二酸酐为原料先制备富马酸中间产品的过程，反应条件温和，操作简便，一步法即可得到产品，其纯度为99.4%，最佳工艺条件为：催化剂用量与顺丁烯二酸酐摩尔比为0.17：1，甲醇与顺丁烯二酸酐摩尔比为4.01：1，反应温度为93.0℃，反应时间为5.0小时，在实验条件下，反丁烯二酸二甲酯的收率达到90%。     

酰巯基苯并噻唑与—β—二羰基化合物反应的研究

研究了酰化巯基苯并噻唑与β-二羰基化合物的酰化反应，合成出11种β-三羰基化合物。     

3－溴－4－羟基苯甲醛的定量分析

本文以３－溴－４－羟基苯甲醛的纯度测定为例，介绍了用氧弹燃烧法测定有机物中卤素的方法。     

DPDAP－H_2O_2－HRP显色光度法测定HRP的研究

首次提出了Ｎ，Ｎ－二氯二甲基对苯二胺一Ｈ２Ｏ２－ＨＲＰ光度法测定ＨＲＰ的方法。ＨＲＰ催化Ｈ２Ｏ２氧化Ｎ，Ｎ－二氯二甲基对苯二胺生成有色化合物，通过测定有色化合物在λｍａｘ＝５５３．６ｎｍ处的吸光光度值，间接测定ＨＲＰ的含量。在所选定的实验条件下，ＨＲＰ的线性范围为１．０×１０－１０～１．０×１０－８ｇ／ｍＬ，本法用于游离ＨＲＰ的测定，与经典的ＥＬＩＳＡ显色光度法相比，灵敏度提高了一个数量级。ＨＲＰ的检测限为５．１×１０－１１ｇ／ｍＬ。     

12-钨磷酸/结晶紫超分子化合物的合成及性质

用碱性染料结晶紫和 12 -钨磷酸为原料合成了新型超分子化合物 ,经元素分析和热失重分析确定其组成为C2 5H30 N3· H3PW1 2 O4 0 · 16 H2 O;用 IR、UV、TG- DTA、X射线粉末衍射分析等手段研究了化合物的结构和性质。结果表明 :有机配体与杂多阴离子以氢键形式相结合 ,杂多阴离子仍保持 Keggin结构 ,该化合物具有较强的光敏性     

3－溴－4－羟基苯甲醛的定量分析

本文以３－溴－４－羟基苯甲醛的纯度测定为例，介绍了用氧弹燃烧法测定有机物中卤素的方法。     

6-O-,3,6-二-O-,3,4,6-三-O-没食子酰-D-葡萄糖的合成研究

从没食子酸衍生物和葡萄糖出发，采用了基团选择性保护、酯化、钯碳催化脱苄基和控制酸水解等步骤，合成了三种没食子单宁化合物（6－O－，3，6－二－O－，3，4，6－三－O－没食子酰－D－葡萄糖）以及三种基于呋喃葡萄糖环的没食子单宁结构类似物[6-O-,3,6-二-O-,3,4,6-三－O－没食子酰－（1，2－O－异丙叉基）－α－D－呋喃葡萄糖。基于薄层色谱、核磁氢谱和元素分析，合成化合物的结构得以确定。     

化学－酶法合成胸苷的研究

核苷及其衍生物在抗肿瘤、抗病毒方面具有广泛应用,如何高效绿色合成核苷一直是研究的 重点．现以１－氯－２－脱氧－３’,５’－二－Ｏ－对氯苯甲酰基－Ｄ－核糖（化合物Ⅰ）为起始原料,采用结晶诱导 不对称转化技术合成中间体２－脱氧－α－Ｄ－核糖－１－磷酸二环己胺盐（化合物Ⅲ）,然后以化合物Ⅲ和胸 腺嘧啶作为底物,利用大肠杆菌（Ｅｓｃｈｅｒｉｃｈｉａ　ｃｏｌｉ）核苷磷酸化酶的催化作用合成胸苷．结果显示： 化学法合成化合物Ⅲ获得较高的收率,可达到８４．９％,纯度为９４．７％;最佳生物酶催化反应条件： 底物浓度为化合物Ⅲ１００ｍｍｏｌ／Ｌ,胸腺嘧啶４００ｍｍｏｌ／Ｌ;菌体量为８０ｇ／Ｌ;缓冲液ｐＨ　８,反应温 度５５℃,反应时间４ｈ,转化率达到６１．８％．最后,采用柱层析法分离得到胸苷,收率和纯度分别为 ４９．７％和９５．３％．该方法具有高选择、高效性及少污染的优点．     

2—（1—甲基—1—环戊二烯基乙基）—1—萘酚的合成

报导了一种新的化合物金属茂催化剂的配位体2－（1－甲基－1－环戊二烯基乙基）－1－萘酚的合成,它由1－萘酚和二甲基富烯在低温下通过锂盐连接而得到,它的结构经^1HNMR和元素分析所证实。     

羟胺－O－磺酸的合成研究

本文以硫酸羟胺与发烟硫酸为原料合成了羟胺－Ｏ－磺酸，应用正交实验法优选了合成工艺条件，对影响合成反应的主要因素进行了探讨。     

DL－1－（4－氨基苯基）－2－甲基氨基丙烷的光学拆分

使用天然的Ｄ－酒石酸，在水－乙醇体系中，对外消旋体ＤＬ－１－（４－氨基苯基）－２－甲基氨基丙烷（１）高收率地光学拆分，Ｄ－和Ｌ－Ｉ对映体收率分别为９０％和８２％，并确定了它们的绝对构型。     

溶剂羧化法合成2－羟基－3－萘甲酸工艺的研究

本文根据Ｋｏｌｂｅ－Ｓｃｈｍｉｔｔ羧化反应原理和溶剂法工艺的特征，分析了合成２－羟基－３－萘甲酸的反应机理。研究了数种溶剂的应用性能，确定了适宜的溶剂。根据工艺参数的正交优化实验结果，确定了适宜的工艺参数，为溶剂法工艺的实施提供了理论依据和可行的工艺参数。