用乙二胺四正丙酸(EDTP)络合滴定铜的研究Ⅲ 铜的电位滴定(以铜离子选择电极为指示电极)

1963年Sanderson等曾报导以甘氨酸百里酚蓝为指示剂,在pH5.8用EDTP滴定铜,Zn(Ⅱ)、Pb(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)和Al(Ⅲ)不干扰,但Ni(Ⅱ)有干扰。此后二十年,上述方法一直未得到实际应用。最近我们已提出以5-Br-PADAT为指示剂,在pH5的30％乙醇溶液中用EDTP滴定铜,终点敏锐,选择性高,不用分离可直接滴定一些合金和铜矿石中X％以上的铜;还利用Cu-EDTP螫合物呈深蓝色的特性,提出在pH4.5和波长640nm下不加指示剂,分光光度滴定多种合金和矿物中0.X％以上的铜。本文提出以     

交流示波极谱连续滴定铅锌

在pH10的NH_4CI-NH_3·H_2O缓冲溶液中,用标准EDTA溶液连续滴定Pb和Zn,以Pb和Zn在交流示波极谱dE/dt-E曲线上切口消失直接指示终点。分析范围为Pb0.50—18.00mg,Zn0.80-22.00mg。方法回收率为Pb98.85—100.32％,Zn99.12—100.75％。     

高含量钨钼的示波极谱连续滴定

高含量钨钼的测定,不少例行分析中仍然采用重量法,容量分析法亦有报导。如所周知,重量法流程冗长,容量法多为间接法,手续繁琐,而采用指示剂的直接滴定又很不成熟。钨钼的各种电化学滴定法也显得麻烦,难于推广。 交流示波极谱滴定法可以克服上述缺点。它终点直观、方法简便,且不受有色溶液和沉淀的影响,近年来已获得较快发展。关于钨钼的示波极谱滴定已有报道。该法以Pb(Ⅱ)直接滴定MoO_4~(2-),利用Pb(Ⅱ)切口的出现来指示终点。当钨钼共存时,钨量应不大于钼量的10%,否则需将W(Ⅵ)     

偶氮氯膦mA作镍络合滴定指示剂

Ni的络合滴定,一般用紫尿酸铵作指示剂直接滴定。也有采用返滴定,用二甲酚橙(X,O)、Cu—PAN等作指示剂。二甲酚橙指示剂(在pH 5～6) 是络合滴定的优良指示 剂,但有μg量的Fe存在时得不到终点,不能作为直接络合滴定Ni的指示剂。本文使用偶氮氯膦mA作为络合滴定Ni的指示剂。终点前后变色明显,由纯蓝色转变为红紫色。适用酸度     

示波极谱滴定的研究ⅩⅩⅩⅤ-磁铁矿中亚铁和全铁的测定

用铁氰化钾滴定铁面矿石中亚铁有许多好处:铁氰化钾能得到很高的纯度,本身可作为基准物质,共水溶液非常稳定;在EDTA存在下,许多非还原性金属离子对滴定不干扰;可以在Fe(Ⅲ)与Fe(Ⅱ)共存时单独滴定Fe(Ⅱ)。铁氰化钾滴定亚铁一般用指示剂法或电位法确定滴定终点,也有采用方波技术,用i～E曲线的斜率确定终点的。但Fe(Ⅲ)对指示剂有封闭作用,仪器方法则需要作图,所以该方法虽好,由于指示终点的办法不理想,从而限制了它的应用。     

示波极谱滴定的研究ⅩⅥ:磷的测定

磷的容量测定法常用的是磷钼酸喹咻容量法,准确度较高,但较费时。有的用间接滴定法。用Pb~(2+)直接滴定PO_4~(3-)也有报道,用PAR或其他吡啶偶氮染料作指示剂。据试验,以PAR作指示剂终点的颜色变化(黄到红)不敏锐,不易判断。文献在乙酸盐缓冲液中,用乙酸铅示波极谱滴定PO_4~(3-),量Pb~(2+)切口的高度,用作图法确定终点。本工作用六次甲基四胺缓冲溶液,在氯酸钠底液中,用硝酸铅滴定PO_4~(3-),     

示波极谱滴定的研究 ⅩⅧ.四苯硼钠直接滴走钡和间接滴定硫酸根

在聚乙二醇(PEG)存在下,钡能与四苯硼钠(NaTPB)生成三元络合物,其中Ba:TPB=1:2。殷学锋等将此反应用于电位滴定钡和间接测定硫酸根,取得良好结果。但要绘制滴定曲线并用离子选择电极确定终点,尚不够简便。鉴于NaTPB是一个很好的示波极谱滴定剂,因此,在一定量PEG存在下,于HAc—NaAc缓冲溶液中,可用TPB直接滴定Ba(Ⅱ),利用TPB的切口(图1)出     

铅和锰的示波极谱滴定

关于铅的电流滴定已有很多报道,高鸿曾用铬酸盐进行了交流示波极谱滴定铅的研究,效果很好,但铬酸盐都有毒.近年来,不少文献报道了无氰络合滴定,但方法麻烦,同时锰干扰测定。1984年,高鸿提出利用氨羧络合剂自身的切口指示滴定终点,使示波极谱滴定法应用范围更加广泛,本文在此基础上,利用铅和EDTA在     

交流示波极谱法滴定钴

交流示波极谱滴定法的理论及其应用已有专文评述.文献介绍,采用微金电极,在乙酸铵溶液中并有S_2O_3~(2-)存在时,Co~(2+) 在交流示波极谱dE/dt-E曲线上有灵敏切口.本文在此基础上对EDTA滴定Co~(2+)的条件进行了详细研究,以Co~(2+)在(dE/dt)-E曲线上切口消失直接指示终点.所拟定的方法简便、迅速、准确,终点清晰、直观、敏锐,已用于矿石中钴的测定,结果令人满意.     

用三元络合物体系作指示剂络合滴定银合金中锆、钯、铜、镉、铟或镍

在银合金中用络合滴定法测定Cu、Cd或Pd等常用二甲酚橙作指示剂,终点颜色由黄变红,其有色络合物的对比度(△λ)及摩尔吸光系数(ε)都不大,如用Cu—铬天青S(CAS)—溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)或La、Zn、Pb—甲基百里酚蓝(MTB)—溴化十六烷基吡啶(CPB)三元络合物体系指示终点,共ε及△λ大,终点反应快而敏锐,但用于银合金分析尚无资料报导。这是由     

交流示波极谱滴定锌

滴定法测定锌,通常采用EDTA络合滴定法。翁筠蓉等曾以示波极谱荧光屏上锌切口消失指示终点,用EDTA滴定锌。最近有人提出用有机多元膦酸滴定铜和锌。本文研究用氮川三甲撑膦酸(Nitrilotrimethylene-Phosphonic Acid,简称NTMP)螯合滴定锌的交流示波极谱滴定法。 NTMP能和许多金属离子生成稳定的螯合物。按理论计算,在pH8.4的氨性缓冲溶液中,NTMP与锌、铜、钴、镍螯合物的表观稳定常数logK′分别为:9.01,6.96,9.47,5.54。可见,在pH8.4的0.04mo     

常量铁的交流示波极谱滴定

关于全铁的测定,在生产实际中可靠且常用的是重铬酸钾法,但该法用的试剂氯化汞有毒,造成环境污染.近年来逐步推广的无汞定铁法仍需采用重铬酸钾,六价铬盐亦属有毒试剂.因此人们正在探索新的测铁方法,以克服上述方法的弊病.本文所探讨的交流示波极谱定铁方法不用氯化汞和重铬酸钾,准确度符合一般常量分析要求.方法具有设备简单、终点直观、快速、应用范围广的优点.交流示波极谱滴定就是用交流示波曲线(dE)/(dt)=f(E)上切口的出现或消失来指示滴     

Mn(Ⅱ)-EDTA电位滴定铜的催化指示电极及其应用研究

提出了在氨三乙酸(NTA,活化剂)存在下,以Mn(Ⅱ)催化NaIO4氧化结晶紫的反应指示滴定终点,以自制的结晶紫选择性电极为指示电极,Mn(Ⅱ)为滴定剂,EDTA为阻抑剂,催化滴定测定微量铜的新方法.该方法对试剂用量,酸度,温度,滴定剂浓度,滴定速度及干扰消除等进行了探讨,选择了适宜的实验条件.用于火药中微量铜的测定,样品平均回收率为98.17%,相对标准偏差为1.02%,结果与原子吸收光谱法测定结果相符.     

锰存在下EDTA连续滴定铁铝

目前锰存在下铝的EDTA络合滴定的方法主要有两种,一种是在pH3 Cu-PAN指示剂EDTA直接滴定,第二种用过硫酸铵分离锰后再以EDTA法测定.pH 3直接滴定法测试条件比较严格,且须多次煮沸,结果波动较大不易掌握,而分离方法手续麻烦.本文研究了锰(Ⅱ)在不同酸度、温度等条件下对EDTA的络合能力及变化规律,找出了用EDTA滴定铁铝时阻止锰与EDTA反应的条件,由此制定了锰存在下铁铝EDTA连续络合滴定的方法.     

交流示波极谱滴定矿石中常量锌

交流示波极谱滴定是利用交流示波曲线dE/dt=f(E)切口的出现或消失来指示滴定终点的容量分析方法。1957年Treirde发表了第一篇交流示波极谱滴定的文章,用EDTA滴定铟和镉。1963年以来高鸿教授等开始了交流示波极谱滴定的研究,而且应     

交流示波极谱滴定在岩矿分析中的应用 Ⅳ.钙镁连续滴定

络合滴定法测定矿石中钙镁,广泛地采用金属指示剂指示滴定终点。对于含大量氧化物及含锰矿石中钙镁的滴定,多需进行沉淀分离,操作繁杂,应用不便。 经试验,当应用交流示波极谱—EGTA法滴定完钙之后,只要在同一份溶液中增大氨浓度,便能简便地用CyDTA溶液滴定镁。本文拟定的连续测定硅酸盐、碳酸盐、铁矿、     

铅锡合金中铅的示波滴定

本文报告了用Ｋ２Ｃｒ＿４标准溶液示波滴定铅锡合金中铅含量的新方法。在ｐＨ５．４ＨＡｃ－ＮａＡｃ缓冲底液中,Ｐｂ￣（２＋）在示波图上有敏锐切口,当滴入Ｋ＿２ＣｒＯ＿４标准溶液时,Ｐｂ￣（２＋）与定量生成ＰｂＣｒＯ＿４沉淀,当滴至示波图上Ｐｂ￣（２＋）切口突然消失时即为终点。本方法快速、简便,滴定终点直观、敏锐。用于字种铅锡合金中铅的测定,均获得满意结果。     

钛的交流示波极谱滴定

在ｐＨ５的ＨＡ－ＮａＡｃ－ＫＢｒ－Ｈ＿２Ｏ体系中，用ＣｕＳＯ＿４标准溶液滴定Ｔｉ，以Ｃｕ￣（２＋）在交流示波极谱ｄＥ／ｄｔ－Ｅ曲线上出现出口直接指示滴定终点。Ｔｉ量分析范围为１．００－２５．００ｍｇ，方法回收率为９９．５－１００．３０％。对于含Ｔｉ０．５０％以上的试样分析１０大的相对标准偏差为０．９５－２．０５％．     

胶束增溶络合滴定测定铅

用2—〔(5—溴—2—吡啶)偶氮)—5—二乙氨基苯酚(简称5—Br—PADAP)作为金属指示剂络合滴定测定锌、钼、镍已有报导,但还未见之于滴定测定铅。本文基于以非离子表面活性剂乳化剂OP为增溶剂,用5—Br—PADAP为指示剂,研究了络合滴定测定铅的条件。实验表明,在pH6.4～7.4的乙酸钠介质中,当用EDTA溶液滴定到等当点时,由络合物的紫色变为指示剂本身的亮黄色,终点时突跃明显,适用于矿石及粗铅中铅的测定。     

钨矿石中钨的交流示波极谱滴定

W(VI)的测定,大多采用重量法和光度法。1981年高鸿等发表了《交流示波极谱滴定法测定钨的研究》。本文在此基础上进一步研究了钨矿石中钨的测定条件。结果表明:方法准确、简便、快速。将钨矿石用过氧化钠熔融后,加水,干过滤部分试液,调整pH,加入过量标准铅溶液,然后用EDTA标准溶液滴定过量的铅,用示波图的变化来指示滴定终点。 1.主要试剂与仪器 标准钨溶液1毫升=10毫克WO_3:准确称取14.22克钨酸纳(Na_2WO_4·2H_2O),用