肉制品中丙二醛的超高效液相色谱检测方法的比较研究

该研究是开发一种准确、快速的方法来测定肉和肉制品中丙二醛的含量.以三氯乙酸(trichloroacetic acid,TCA)萃取、2-硫代巴比妥酸(2-thiobarbituric acid,TBA)反应作为基础,用超高效液相色谱-荧光检测器(ultra-performance liquid chromatograp...     

多种方法评估液相色谱方法检出限的初步探讨

对方法检出限的定义进行回顾,并针对其不同的定义、计算方法设计了一个较简单的试验分别计算其方法检出限.结果表明针对本文中的试验,美国EPA和国家食品检验总则的计算方法得出的结果比较接近,充分考虑到样品前处理、人员操作等因素对方法检出限结果的影响.     

高效液相色谱法测定红曲醋中桔霉素含量

目的:测定红曲醋中的桔霉素含量;方法:用氯仿萃取红曲醋中的桔霉素,将萃取液进行浓缩,使用大孔吸附树脂对浓缩液进行柱层析净化,层析洗脱液经反相高效液相色谱分离,用荧光检测器以λex=331 nm,λem=500nm波长检测,采用外标法定性、定量.结果:在0.103μg/mL～1.648μg/mL浓度范围内桔霉素与荧光检测器响应值呈良好线性关系,最低检出量1.26ng,平行实验RSD为3.46%,重复实验RSD为4.28%,加标回收率91.60±4.23.结论:本方法可用于红曲醋中桔霉素的检测.     

超高效液相色谱法检测饮料中纳他霉素的含量

建立用超高效液相色谱测定饮料中纳他霉素含量的方法。用甲醇溶液提取样品中的纳他霉素,UPLC分析,外标法定量。采用BEHShieldRP18色谱柱,检测波长为303nm,以乙酸铵和乙腈为流动相,进行等度洗脱。该方法操作简单快捷,方法准确度和稳定性好。      

超高效液相色谱法检测饮料中纳他霉素的含量

建立用超高效液相色谱测定饮料中纳他霉素含量的方法。用甲醇溶液提取样品中的纳他霉素,UPLC分析,外标法定量。采用BEHShieldRP18色谱柱,检测波长为303nm,以乙酸铵和乙腈为流动相,进行等度洗脱。该方法操作简单快捷,方法准确度和稳定性好。     

中国传统豆制品中异黄酮的超高效液相色谱紫外检测器快速定量法

建立了超高效液相色谱-紫外检测器(UPLC-UV)测定豆制品中大豆苷、黄豆黄苷、染料木苷、大豆苷元、黄豆黄素、染料木素的检测方法。采用酸化提取条件,将豆制品中大豆异黄酮及其修饰物水解成3种葡萄糖苷和3种苷元。采用BEH C18(2.1 mm×50 mm,1.7 μm)色谱柱,以0.1%甲酸和乙腈为流动相进行梯度洗脱,梯度洗脱程序为:0~10 min,10%~45%乙腈;10~12 min,45%~100%乙腈。流速为0.3 mL/min,柱温45℃,在波长260 nm处进行紫外检测。6种大豆异黄酮组分在7.5 min内达到完全分离。建立了外标校正标准曲线(R² ≥ 0.9998),检出限在0.05~0.1 mg·L^-1之间,加标回收率在96.8%~102.0%之间。利用本方法对腐竹、豆干、素百叶、素鸡、嫩豆腐、老豆腐和内酯豆腐等7种传统豆制品中大豆异黄酮进行了定性定量分析,总大豆异黄酮含量在8.67~25.83 g/kg间。不同豆制品间6种大豆异黄酮中以大豆苷和染料木苷为主要成分,占88.0%~93.4%。结果表明,本研究建立的UPLC法可有效降低杂质干扰,色谱基线稳定且峰型良好,在10 min内实现对6种大豆异黄酮的快速定量检测,可良好应用于常见市售豆制品的营养评估与质量控制。     

板栗中草甘膦残留量测定的高效液相色谱方法研究

建立了草甘膦残留的高效液相色谱测定方法,针对板栗样品的特点采用合适的前处理技术,并对所建立的方法进行了可靠性分析。以水为提取剂,超声波提取板栗中草甘膦,提取液经三氯甲烷液液萃取和C18固相萃取净化,净化液与氯甲酸．9．芴甲酯衍生化反应后,经阴离子交换色谱柱分离,以荧光检测器检测,并对该方法的灵敏度、准确度和精密度进行了试验。草甘膦的检出限为0．005mg／kg,各浓度水平的添加回收率范围为76．7％-98．3％,相对标准偏差为3．27％~7．77％。所建立的板栗中草甘膦残留量测定方法符合国家标准对食品中农药残留测定的要求,可提供给相关部门用于对食品安全的监测。     

高效液相色谱法测定桔霉素

桔霉素是红曲霉的代谢产物,有显著地肾脏毒性.文章研究了HPLC法测定桔霉素,结果表明:色谱柱SHIMADZU Shim-pack VP-ODS C18在柱温为28℃,流动相为乙腈:甲醇:水(磷酸调pH 2.5)为70:10:20(v/v/v),流速为1 mL/min,进样量20 μL,荧光检测波长为λex=331 nm和λem=500 nm条件下,桔霉素在0.05-5 mg/L范围内线性关系良好,最低检测限为5 μg/L,在红曲霉发酵液中平均加标回收率为98.17%,RSD=1.8%.     

高效液相法检测几种米醋中的桔霉素含量

实验采用岛津ODS柱(Hypersil ODS 2,5μm,250mm×4.6),乙腈(色谱纯)∶超纯水为30∶70为流动相。流速0.8mL/min荧光检测波长为λex=331nm,λem=500nm。在0.01～100μg/mL浓度范围内,桔霉素浓度与荧光检测器响应值成良好线性关系,Y=78253x+37970(R2=0.9991)。样品加标回收率达到91.09%～101.2%。结果表明:米醋类食品较为安全,桔霉素含量最高的是米醋1,含有1.3361μg/mL桔霉素,含量最低的是米醋5,0.0158μg/mL。     

超高效液相色谱及其于药物分析领域的应用

超高效液相色谱(UPLC)是近年来发展迅速一种液相技术,它采用了比普通高效液相更小的小颗粒填料(<2μm),因而能在提高柱效的同时也缩短检测时间、减少溶剂消耗。由于超高效液相比起普通高效液相有着显著的优势,因而得到了越来越广泛的应用。介绍UPLC优点,综述超高效液相色谱及其联用技术在药物分析领域中的应用,并对其进一步应用进行展望。     

UPLC法检测食品中的番茄红素

建立了番茄制品及膳食补充剂中的番茄红素含量的超高效液相色谱分析方法,采用ACQUITY UPLCC18色谱柱（1.7μm×2.1cm,50mm）,流动相为乙酸乙酯和乙腈梯度洗脱,二极管阵列检测器,检测波长为472nm,流速0.3mL/min,柱温35℃。在此条件下,3min内能够将番茄红素与β-胡萝卜素完全分离,而且番茄红素线性关系良好,相关系数0.9991;平均回收率为88.1%～96.1%;检出限为0.01μg/mL。方法简便、快速、准确,可用于各种食品中番茄红素检测。      

食品中爱德万甜检测方法比较研究

目的建立准确、适用食品中爱德万甜的检测方法并比较。方法研究检测食品中爱德万甜的高效液相色谱-二级管阵列(HPLC-DAD)法、高效液相色谱-荧光(HPLC-FLD)法和液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法的准确度和精密度,并对3种方法的检出限进行比较。结果 HPLC-DAD法定量限较高(0.8 mg/kg),不满足食品中爱德万甜限量值检测需求;HPLC-FLD和LC-MS/MS法的定量限分别为80.0和0.8μg/kg,满足食品中爱德万甜检测需求。HPLC-FLD和LC-MS/MS法在检测浓度范围内线性关系良好,在方法相应的1倍定量限、2倍定量限及常用限量值水平下的加标回收率在85.0%～103.1%,相对标准偏差为2.5%～9.5%。结论 HPLC-FLD和LC-MS/MS法准确度高、精密度好,能够满足对食品中爱德万甜快速准确的检测要求。     

超高效液相色谱检测乳粉复原乳中的氨基酸

建立超高效液相色谱法(UPLC)测定乳制品中多种氨基酸,并对不同温度喷雾干燥的乳粉再制复原乳中氨基酸含量进行检测,以期通过乳中氨基酸含量和组成的变化鉴别复原乳。结果表明:17种氨基酸在0.003 7~0.052 2 mg/m L内有良好的线性关系,回收率为97.45%~105.65%。该检测方法灵敏度高,准确性好;不同温度喷雾干燥乳粉中各氨基酸含量不同,其中谷氨酸、亮氨酸、半胱氨酸的变化最为明显。该检测可作为复原乳的鉴别方法。     

改良柱前荧光胺衍生化-高效液相色谱法测定猪肉中11种磺胺类药物残留

建立改良的磺胺类药物与荧光胺反应的衍生化方法,并应用于猪肉中11种磺胺类药物的高效液相色谱-荧光法测定.选用0.1 mol/L KH2PO4溶液(pH 3.0)0.8 mL、0.3 mg/mL荧光胺溶液0.2 mL与磺胺类药物发生衍生化反应,4℃避光反应40 min,得到磺胺-荧光胺衍生产物.该衍生化方法稳定、可靠,衍...     

香豆素类荧光衍生试剂的合成及其柱前衍生氟虫腈HPLC-FLD检测方法的建立

以4-(二乙氨基)水杨醛为原料,经缩合成环、水解反应合成一种结构新颖的香豆素类荧光衍生试剂7-(二乙氨基)-2-氧-2H-色酮-3-羧酸（记为L1）;建立并优化L1与氟虫腈衍生化反应体系,优化后条件如下：催化缩合剂为1-(3-二甲基氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐/4-二甲氨基吡啶,反应溶剂为二氯甲烷,L1与氟虫腈用量比为11∶1,反应时间为60 min,衍生温度为45 ℃;对衍生产物N-(3-氰基-1-(2,6-二氯-4-(三氟甲基)苯基)-4-((三氟甲基)亚磺酰基)-1H-吡唑-5-基)-7-(二乙氨基)-2-氧-2H-色酮-3-甲酰胺（记为SF1）进行分离和鉴定;在此基础上,建立氟虫腈柱前衍生化高效液相色谱-荧光检测方法,方法的检出限达到0.01 μg/L,定量限为0.036 μg/L。该方法具有较好的灵敏度、精确性和可靠性,可应用于农产品中氟虫腈残留的检测。     

高效液相色谱-荧光检测法测定保健食品中维生素K2的含量

目的建立高效液相色谱-荧光检测法快速检测保健食品中维生素K_2(四烯甲萘醌)的分析方法。方法样品使用GIST C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离,柱后经锌粉还原柱(4.6 mm×50 mm,50～70μm)衍生,以甲醇(含有四氢呋喃10%、冰醋酸0.03%、氯化锌1.5 g/L、无水乙酸钠0.5 g/L)为流动相,流速为1.0 mL/min,进入荧光检测器进行检测。结果四烯甲萘醌保留时间约为10 min,在浓度0.1099～2.197μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r~2=0.9999。重复性实验RSD为0.794%,3个浓度级别的加标回收率在97.1%～101.9%之间。当取样量为1.5 g,总定容体积为500mL时,四烯甲萘醌的检出限为71μg/100 g,定量限为236μg/100 g。结论该方法准确性高、重现性好、操作简单,可用于保健食品中维生素K_2的含量测定。     

UPLC法同时测定阿托伐他汀钙中15个杂质含量

目的 建立超高效液相色谱法(UPLC)同时测定阿托伐他汀钙原料药中15个杂质含量的方法.方法 采用岛津Shim-pack Velox PFPP(2.1 mm×100 mm,1.8μm)色谱柱,以3.9 g/L醋酸铵缓冲液(pH 5.0):乙腈:甲醇:四氢呋喃(无稳定剂)=67:21:6:6为流动相A,3.9 g/L醋酸...     

高效液相色谱-荧光检测法快速检测植物油中的辣椒素和二氢辣椒素

以加标植物油为研究对象,通过优化前处理条件,用有机溶剂一步萃取植物油中的辣椒素和二氢辣椒素,再结合高效液相色谱和荧光检测器,建立了一种植物油中辣椒素、二氢辣椒素的快速检测方法。优化的前处理条件为：甲醇为萃取溶剂,萃取溶剂体积30 mL（油样质量30 g）,萃取次数2次,每次萃取时间10 min。优化条件下,辣椒素、二氢辣椒素的回收率为81.08%～100.28%,日内、日间相对标准偏差分别在0.18%～1.92%和0.55%～5.14%范围内,两种目标物的检出限均为5 μg/kg。该方法前处理较为简单,省时省力、检测成本较低、实用性强,为植物油中辣椒素、二氢辣椒素提供了一种新的检测方法。     

白酒中氨基甲酸乙酯检测方法比较

建立并使用了高效液相色谱法(HPLC)与气相色谱-质谱联用法(GC-MS)两种白酒样品中EC的检测方法,两种方法定量分析的线性关系良好,相关系数在0.997以上。其中HPLC法检出限为4.0μg/L,回收率在84.9%~105.1%之间,RSD<6.84%;GC-MS法检出限为1.3μg/L,GC-MS检测回收率在95.3%~104.7%之间,RSD<4.26%。结果显示,两种方法的准确性和重复性均符合实验要求。其中HPLC法具有前处理操作方便,且试剂毒性相对较低的优点,但GC-MS方法的精确性和稳定性则比HPLC法更高,且检出限更低、总体处理及进样时间更短,单位时间内能更快、更精确地对酒样中氨基甲酸乙酯进行检测。结合产业实际发展情况,白酒的氨基甲酸乙酯检测量日益增多,检测限要求更低,故使用GC-MS法检测白酒中的氨基甲酸乙酯更能满足今后的检测工作需求。     

高效液相色谱-荧光检测法测定红肉及其加工肉中唾液酸含量

采用高效液相色谱-荧光检测法对红肉及其加工肉中两种唾液酸N-乙酰神经氨酸(N-acetylneuraminic acid,Neu5Ac)和N-羟乙酰神经氨酸(N-glycolylneuraminic acid,Neu5Gc)进行定性和定量分析.利用单因素试验对衍生化与样品酸解条件进行优化,并借助超声缩短酸解时间.结果表...