以工业钛液为原料低温制备锐钛矿型纳米二氧化钛(英文)

以工业钛液为原料,在常温常压下制备了锐钛矿型纳米二氧化钛粉体。用X射线衍射、高分辨率电镜、激光散射粒径分析、BET(Brunauer-Emmett-Teller)比表面积分析、X射线光电子能谱(X-ray photoelectron spectroscopy,XPS)和扫描电镜等对粉体进行了表征,研究了硝酸浓度和反应时间对粒径大小的影响。结果表明:制备的纳米二氧化钛呈球形,平均粒径小于10nm,粒径分布窄,结晶良好,BET比表面积为139.57m2/g。样品中的聚集体为近似球形,其尺寸为35nm。XPS分析表明:在纳米二氧化钛颗粒表面不仅包括钛、氧和碳元素,还包括氮、铁和硫元素。     

W-C-N掺杂纳米二氧化钛的制备和光催化性能

采用溶液燃烧法制备了W-C-N掺杂的纳米二氧化钛。通过X-射线衍射(XRD),透射电子显微镜(TEM),X射线光电子能谱(XPS)、红外光谱等对样品进行表征;XPS的结果表明成功的实现了W、C、N的共掺杂。XRD结果表明所制备的掺杂二氧化钛主要为锐钛矿型,晶粒尺寸在9~15 nm。TEM的结果表明所制备的二氧化钛粒径分布在30~180 nm。对水溶液中甲基蓝在直接阳光下的降解实验表明所制备的掺杂纳米二氧化钛比Degssa P-25表现出更好的光催化活性。     

硫酸氧钛液相法制备纳米二氧化钛

以硫酸氧钛为原料，液相法在水醇体系中制备纳米二氧化钛。讨论了表面活性剂、硫酸氧钛浓度、反应温度、体系pH、煅烧温度等因素对纳米粒子生成及性能的影响，用X射线衍射仪和透射电镜检测，证明实验获得的产物为粒径20～40nm的锐钛型二氧化钛。研究表明，通过改变工艺条件可控制纳米二氧化钛粒径及尺寸分布。工艺流程简单，制备成本低，易实现工业化。     

球形纳米二氧化钛的制备

采用水热法,以钛酸丁酯为钛源,通过控制反应温度、反应时间和加料顺序,制备出平均粒径范围在12nm~50nm的球形TiO_2颗粒。通过X射线衍射(XRD)和透射电镜(TEM)对所制备的TiO_2进行了表征。研究结果表明,球形纳米二氧化钛的粒径随反应温度的升高和反应时间的延长而增大;填料顺序对粒径几乎没有影响。     

光催化纳米TiO2的低温液相制备及表征

以工业钛液为原料,通过低温液相法可以直接得到锐钛型纳米二氧化钛粉体.用X射线衍射(XRD)、高分辨率透射电子显微镜(HRTEM)、透射电子显微镜(TEM)、原子力显微镜(AFM)、激光粒度仪(LS)和N2-吸附脱附技术研究了制备的纳米TiO2粉体的晶型、形貌、晶粒尺寸、粒径分布及比表面积.在紫外光照下对哑甲基蓝的降解,评价了溶胶的光催化活性.结果表明,在低温下制备出结晶良好、细小品粒尺寸、高比表面积、分散性好的锐钛型纳米TiO2粉体粒子,且制备的TiO2溶胶显示出好的光催化活性.     

纳米二氧化钛薄膜光催化剂的合成及特性

研究采用溶胶-凝胶技术以载玻片为基质制备了纳米TiO2薄膜,向溶胶中添加乙酰丙酮后改善了溶胶的稳定性及薄膜的牢固性。用扫描探针显微镜(DFM)、X射线衍射(XRD)、红外光谱(IR)及X射线光电子能谱(XPS)对薄膜进行了表征。结果表明:扫描探针显微镜(DFM)观察到薄膜中颗粒的粒径为20~40nm,X射线衍射(XRD)表明TiO2为锐钛型,用红外光谱(IR)表征了溶胶及粉末样品的物性并探讨了反应的机理,X射线光电子能谱(XPS)结果显示薄膜中除含有Ti、O元素外,还有少量从玻璃表面扩散至薄膜中的Na和Si元素。TiO2薄膜对光降解甲基橙水溶液具有很好的光催化性,通过掺SnO2、酸处理途径明显提高了其性能。     

工业硫酸氧钛制备珠光颜料实验研究

以攀枝花某钛白粉厂工业硫酸氧钛浓钛液为原料,经过冷冻除铁处理,用于制备银白色云母钛珠光颜料。考察了原料预处理、溶液pH、沉积量、沉积时间、热处理等因素对珠光颜料珠光效果的影响,找到了制备银白色云母钛珠光颜料的适宜工艺参数。采用热重分析、X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)等对云母钛珠光颜料进行了表征。结果表明,利用工业硫酸氧钛浓钛液可以在云母片上沉积一层偏钛酸,经过750～850℃热处理在云母片上包覆了一层纳米级二氧化钛薄膜,X射线衍射分析表明该层包膜是锐钛型纳米二氧化钛,扫描电镜分析表明纳米级二氧化钛粒径约为30 nm。     

微晶纤维素模板法制备纳米二氧化钛及表征

以TiCl4为原料,微晶纤维素为模板,制备了具有微晶纤维素特征形貌的纳米二氧化钛。借助透射电子显微镜、环境扫描电子显微镜、傅里叶变换红外光谱、X射线衍射、热重分析等分析方法对样品进行表征,探讨纳米二氧化钛的形成机理。结果表明:在500℃焙烧得到准球形锐钛矿纳米二氧化钛,粒径为15 nm;在700℃和900℃焙烧分别得到夹有金红石型的锐钛矿和红晶石型纳米二氧化钛,并且随着焙烧温度的升高,纳米二氧化钛晶型由锐钛矿逐渐转变成金红石型,其粒径增大,烧结加剧致使形貌变得更不规则。700℃焙烧产物在紫外光下对罗丹明B具有较佳的光催化降解性能。     

氨解法制备纳米Ti0.4Cr0.6OxNy粉体

以共沉淀法制备的钛和铬的摩尔比为4：6的TiO2／Cr2O3纳米复合粉体为前驱体,氨气为氮化剂,制备了钛铬双金属氧氮化物纳米粉体。采用Auger电子能谱、X射线衍射、透射电子显微镜、BET比表面积、电子探针等技术对氧化物复合粉体和合成氧氮化物粉体进行了表征。结果表明：前驱体组成均匀、比表面积大、反应活性高,800℃氮化8h可以合成X射线衍射纯立方相钛铬双金属氧氮化物纳米粉体e粉体呈球形,晶粒尺寸在20～35nm,比表面积达35．62m^2／g,基本无团聚。氮化前后粉体的氧含量和氮含量发生了明显变化,粉体的组成可以用Ti0.4Cr0.6OxNy表示。     

光辅助原位清洁制备Ag/AgCl纳米颗粒

以Ag NO3和反渗透水(RO)中的Cl–为原料,在波长为395 nm的紫外光源(20 W)下原位合成Ag/Ag Cl纳米颗粒。通过透射电子显微镜(TEM)、高分辨率的透射电镜(HRTEM)和动态光散射(DLS)表征了样品的形貌和尺寸分布,用X射线粉末衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)、紫外-可见吸收光谱(UV-Vis)和荧光光谱分别对复合材料的晶体结构和元素价态以及光催化性能进行了测试。结果表明:Ag/AgCl复合材料是球形颗粒,平均粒径为100 nm。AgNO_3溶液形成复合纳米颗粒的过程能有效降解罗丹明6G,银离子溶液在光照3 min时罗丹明6G的降解率和猝灭率分别可达96.5%和95%。     

氟掺杂纳米TiO_2粉体的合成及光催化活性研究

以钛酸四丁酯为前驱体,以三氟乙酸为掺杂剂,采用溶胶凝胶法于450℃煅烧2 h合成了F-掺杂的纳米TiO2粉体,利用XRD,XPS,EDS,BET等手段进行测试和表征,以次甲基蓝的降解评价其光催化活性。XPS测试表明,F-以掺入晶体中的F-和表面化学吸附F-2种形式存在。XRD及BET测试发现,设计摩尔比n(F)/n(Ti)=0.05时纳米粉体粒径由10.6 nm增大到12.9 nm,比表面积由110.3 m2/g降低到102 m2/g,但光催化活性提高,可将次甲基蓝1 h降解率由73.2%提高到83.1%,这是由于掺入F-后部分Ti4+形成Ti3+,Ti3+在TiO2的禁带间形成施主能级,更易吸收光生电子。     

微波辅助法制备改性纳米TiO_2的实验研究

以Ti(SO4)2为原料,氨水为沉淀剂和氮源,采用微波辅助水热法制备了氮掺杂的改性纳米TiO2粉体。分别采用XRD、XPS、UV-Vis漫反射、TEM等方法对所制备的粉体进行了表征。以紫外灯为光源、甲基橙溶液为目标污染物研究了所制备产物的光催化活性。结果表明,微波辅助法制备的氮掺杂型TiO2样品经XRD分析均为锐钛矿相,由XRD计算得出的颗粒尺寸与TEM的分析结果基本一致,粒径在5～10 nm之间。样品的XPS分析表明,N1s峰在399 eV附近,N以N-Ti-O的形式存在于TiO2中。经UV-Vis漫反射光谱分析显示,所制样品吸收边发生了明显红移,对400～500 nm的可见光有一定的吸收率。光催化实验结果显示微波辅助法制备的掺氮TiO2粉体表现出较高的光催化活性。     

负载金的掺氮二氧化钛的制备及其可见光催化性能

以纳米管钛酸为前驱体,采用水热法先制备得到新型N掺杂二氧化钛,然后用沉积沉淀法在N掺杂二氧化钛表面负载微量贵金属Au,制备得到负载Au的掺N二氧化钛.利用TEM、XRD、XPS、ESR和DRS等手段研究了样品的形貌、晶体结构、元素化学态和光谱吸收性质.样品光催化活性通过可见光催化降解丙烯进行评价,结果表明,样品N-TiO2和Au/N-TiO2具有明显的可见光(λ≥420 nm)催化活性.ESR结果表明,掺氮过程中生成的束缚单电子的氧空位是样品具有可见光响应的原因.     

液相还原法制备超细球形镍粉的工艺研究

以水合肼作为还原剂,在碱性条件下,不使用任何分散剂制备超细镍粉。使用引发剂,控制反应温度80℃,反应物Ni^2＋浓度可高达1．5mol／L。采用X射线衍射分析、扫描电镜等手段对样品进行了表征,结果表明：制得的镍粉纯度高,球形度好且表面光滑,分散性好,平均粒径约为150nm。     

单模板法制备高活性锐钛矿型纳米二氧化钛

以聚乙二醇为模板剂,用溶胶凝胶法制备出高活性锐钛矿纳米TiO2。经XRD、TEM、BET-BJH测试表明:样品粒径约为10nm,比表面积为93m2/g。经TG-DTA、FTIR分析发现:冰醋酸在反应中与Ti形成螯合物,起到抑制钛酸丁酯的水解、缩聚和控制TiO2结晶生长的作用;而PEG与Ti结合进一步阻碍了晶体生长,使样品粒径降低。以3I-→I3-+2e-为模型反应,与商业品纳米TiO2粉体P-25相比来评价其光催化性能,结果显示,样品光催化活性高于商业品P-25。     

四方相钛酸钡超细粉体的水热合成研究

采用水热法在温和条件下制备出分散性好的四方相钛酸钡超细粉体。通过考察反应物钡（Ba2+）与钛（Ti4+）物质的量比、反应温度、反应时间、反应体系碱度等条件对制备四方相钛酸钡的影响,得出最佳制备条件。在反应物Ba2+与Ti4+物质的量比为2.0∶1、强碱性条件、反应温度为180 ℃、反应时间为72 h条件下,可以制备出粒径在80~140 nm的四方相钛酸钡（BaTiO3）超细粉体。采用化学分析法测得钛酸钡样品Ba与Ti物质的量比为0.995~1.005。在500 L高压釜中进行了工业放大实验,采用工业原料在动态条件下制备出粒径为100~200 nm的四方相钛酸钡超细粉体。     

CTA加氢精制钛载钯催化剂及其载体成型进展

介绍生产对苯二甲酸加氢精制Pd/TiO2催化剂和相关的TiO2载体成型方面的研究进展,通过对TiO2载体成型的3种原料路线进行比较,认为以TiO2粉体为原料是制备TiO2成型载体的有前途的工艺路线。     

可见光响应的Fe^3＋修饰纳米TiO2光催化降解氮氧化物研究

为了在光催化转化氮氧化物的反应中利用可见光,以Fe（NO3）·9H2O作为Fe^3＋源,采用浸渍的方法,制备了Fe^3＋修饰的纳米TiO2。经XRD分析表明,搀杂和煅烧过程没有改变TiO2的晶型。由XRD和XPS图谱可知,Fe^3＋在TiO2表面形成Ti—O—Fe键。催化剂的UV-Vis漫反射光谱显示,Fe^3＋修饰TiO2催化剂的吸收光谱发生了一定程度的红移,在可见光区有一定的吸收。Fe^3＋修饰TiO2催化在蓝光照射下对NOx有一定的转化而且在模拟自然光下NOx的转化效率也有所提高。合适的Fe^3＋修饰量对修饰过程非常重要,Fe^3＋/Ti^4＋摩尔比为0.2%并在600℃下煅烧1.0 h的催化剂在可见光下转化NOx的活性最高。     

液相先驱体转化结合溶胶凝胶法合成ZrC-SiC纳米复合粉体

以八水合氧氯化锆为锆源、正硅酸乙酯为硅源、蔗糖为碳源,采用液相先驱体转化结合溶胶凝胶法合成ZrC-SiC纳米复合粉体.借助傅立叶红外光谱仪分析了有机锆先驱体的官能团,借助X射线衍射仪和扫描电子显微镜研究了Si/Zr摩尔比对复合粉体物相组成与显微形貌的影响.研究表明:有机锆先驱体具有链状或网状结构;1450℃烧成并保温2 h,Si/Zr摩尔比0.28时复合粉体中仍存在未反应的m-ZrO2相,Si/Zr摩尔比增加至1.11、2.56、5.88、23.17时均合成了纯相ZrC-SiC纳米复合粉体;随着Si/Zr摩尔比的增加,复合粉体粒径变化不大;Si/Zr摩尔比为2.56时平均粒径仅90 nm,且元素分布均匀.