氯吡格雷硫酸氢盐合成工艺改进

目的改进硫酸氢氯吡格雷的合成工艺。方法研究了邻氯苯甘氨酸甲酯的合成及拆分,2-氯苯基-2-噻吩乙胺基乙酸甲酯盐酸盐合成新方法,氯吡格雷硫酸氢盐的合成改进等。结果大范围改进了现有氯吡格雷制备工艺,工艺总收率52.5%。结论该工艺操作简便,稳定性好,收率高,适用于工业化生产。     

氯吡格雷位置异构体的合成工艺改进

以3-噻吩乙醇为原料,与对甲苯磺酰氯酯化后得到2-(3-噻吩乙醇)对甲苯磺酸酯,再与邻氯苯甘氨酸甲酯经SN2取代,Mannich反应和成盐合成氯吡格雷位置异构体,优化了反应条件,得到的产物可作硫酸氢氯吡格雷质量研究的参照物。     

氯吡格雷治疗进展型缺血性脑卒中的临床研究

目的研究氯吡格雷治疗进展型缺血性脑卒中的疗效。方法选取50例发病时间超过24 h,已不适合超早期溶栓治疗的进展型缺血性脑卒中患者,随机分为氯吡格雷组及阿司匹林组,各25例,分别在治疗前和治疗后15 d为患者进行神经功能缺损评分,评定疗效,观察不良反应并进行血流变量监测。结果治疗前,两组患者神经功能缺损评分和实验室各项参数差异均无统计学意义(P>0.05),治疗后两组均较治疗前明显改善,治疗组患者神经功能缺损评分比对照组明显降低(P<0.05),症状改善亦明显优于对照组(P<0.05)。血液流变学改善显著,氯吡格雷组全血黏度和血浆黏度下降程度大于阿司匹林组,无严重不良反应出现。结论进展型缺血性脑卒中患者使用氯吡格雷有效且安全。     

硫酸氢氯吡格雷片在多种溶出介质中溶出曲线的比较研究

文章对硫酸氯吡格雷片溶出度测定方法进行验证,硫酸氯吡格雷片溶出度测定方法参照2010版中国药典二部附录XC第二法溶出测定法分别以pH2.0盐酸缓冲液、pH1.0盐酸溶液、pH4.5磷酸盐缓冲液、pH6.8磷酸盐缓冲液和水为溶出介质测定2种硫酸氢氯吡格雷片的体外溶出曲线,同时采用f2相似因子法考察两者的相似性,以评价自制硫酸氢氯吡格雷片的质量。     

氯吡脲人工抗原的合成与鉴定

为合成新的、有效的氯吡脲（forchlorfenuron,CPPU）人工抗原,在无水三氯化铝的催化作用下,采用傅克反应对CPPU小分子进行结构改造。采用碳二亚胺（carbodiimide,EDC）法将半抗原分别与牛血清白蛋白（bovine serum albumin,BSA）和卵清蛋白（ovalbumin,OVA）进行偶联,获得CPPU的免疫抗原（CPPU-BSA)和包被抗原（CPPU-OVA）。采用质谱、元素分析和核磁共振氢谱对CPPU半抗原（CPPU-COOH）的分子结构式进行鉴定;采用紫外光谱和高性能基质辅助激光解吸电离-飞行时间质谱对偶联物的结构和相对分子质量进行鉴定。结果显示成功合成出CPPU人工抗原,为其抗体的制备和免疫学方法的构建提供了参考。     

氯吡脲对小鼠的毒性实验研究

研究氯吡脲对小鼠急性毒性和致突变性作用,为其在实际生产中安全合理的用药提供科学的实验依据。结果表明:氯吡脲对雌性小鼠的LD50为568mg/kg,属于低毒;对雄性小鼠的LD50为421mg/kg,属于中等毒性;小鼠骨髓微核实验的结果为阴性,无致突变作用。      

荧光增白剂DT合成工艺的改进

荧光增白剂DT(以下简称DT),化学名称为1,2—2(5—甲基—二苯并恶唑)—乙烯,结构式为:     

蔬果中氯吡脲残留样品前处理及分析方法研究进展

氯吡脲是一种新的高效植物生长促进剂, 在蔬菜水果生产中广泛应用, 长期接触可引起人体内蛋白质代谢紊乱。因此, 发展简单、快速、高灵敏度的氯吡脲残留分析方法具有重要意义。本文综述了蔬果中氯吡脲残留分析的研究进展, 包括固相萃取等样品前处理方法及液相色谱-质谱、酶联免疫法等分析方法, 并对其发展趋势进行了展望。     

水解蛋白氯丙醇脱除工艺

采用动植物蛋白质为原料经盐酸水解生产的水解蛋白通常含有超标量的氯丙醇。作者采用特殊的氯丙醇脱除剂和相应的脱除工艺,将含213.4mg/kg3-氯-1,2-丙二醇的水解蛋白,脱除至仅含0.04mg/kg,达到了美国食品用化学法规3-MCPD≤mg/kg的指标,取得了很好的效果。     

阿瑞吡坦合成工艺研究进展

阿瑞吡坦作为一种神经激肽-1(NK-1)受体阻断剂,被认为是效果最好的化疗止吐药物之一。本文综述了阿瑞吡坦合成的研究进展,着重介绍了阿瑞吡坦的最重要中间体的多种合成方法。     

烟草中硫酸根离子测定方法的改进

为快速准确地测定烟草中硫酸根离子的含量,对样品的前处理和测定过程进行了改进:①采用180℃(30min)→280℃(30min)→380℃(30min)→520℃(30min)阶段升温法灰化样品,升温速率8℃/min,从而防止了样品因突然剧烈升温爆溅带来的实验误差;②采用在弱酸性介质中与铬酸钡反应,用分光光度法在420nm处测定生成的铬酸根离子,再由此计算烟草样品中硫酸根离子的含量。方法的回收率在94%～102%,RSD为1 35%～1 49%,检测限为1 51×10-4。测定结果与硫酸钡法相比,没有显著性差异。     

硫酸镓催化合成丙酸正丁酯

目的研究硫酸镓在合成丙酸正丁酯工艺中的催化性能。方法考察硫酸镓用量、醇酸物质的量比、反应时间及催化剂重复使用次数等因素对收率的影响。结果硫酸镓催化活性高,易分离回收,操作简单,后处理方便,重复使用性良好。最佳反应条件下收率为86.03%。结论硫酸镓是合成丙酸正丁酯的良好催化剂。     

硫酸镓催化合成丙酸正丁酯

目的研究硫酸镓在合成丙酸正丁酯工艺中的催化性能。方法考察硫酸镓用量、醇酸物质的量比、反应时间及催化剂重复使用次数等因素对收率的影响。结果硫酸镓催化活性高，易分离回收，操作简单，后处理方便，重复使用性良好。最佳反应条件下收率为86．03％。结论硫酸镓是合成丙酸正丁酯的良好催化剂。     

硫酸铈催化合成乙酸丁酯

目的研究硫酸铈在合成乙酸丁酯工艺中的催化性能。方法考察了硫酸铈用量、醇酸物质的量比、反应时间及催化剂重复使用次数等因素对收率的影响。结果硫酸铈具有催化活性高,易分离回收,重复使用性好,废液排放量少等优点。适宜条件下收率达84.7%。结论硫酸铈是合成乙酸丁酯的良好催化剂。     

硫酸铈催化合成乙酸异戊酯

采用硫酸铈为催化剂合成乙酸异戊酯，考察了催化剂用量、醇酸物质的量比、反应时间及催化剂重复使用次数等因素对收率的影响。结果表明该催化剂具有催化活性高，易分离回收，可重复使用，废液排放量少等优势。最佳反应条件下，收率为81．2％。     

MgSO4、DTPA和Na2SiO3对含过渡金属离子的碱性H2O2溶液的稳定作用

研究了碱性条件下Al3＋及碱土金属离子（Mg2＋、Ca2＋）对H2O2的稳定作用、过渡金属离子Fe3＋、Fe2＋、Mn2＋和Cu2＋对H2O2的催化分解作用及MgSO4、DTPA和Na2SiO3对碱性H2O2溶液的稳定作用.结果表明,碱土金属离子Mg2＋、Ca2＋可以对碱性H2O2溶液起到很好的稳定作用;Al3＋在强碱条件下对H2O2的分解没有影响.过渡金属离子Fe3＋、Fe2＋、Mn2＋和Cu2＋在碱性条件下都会快速催化分解H2O2.4种过渡金属离子对H2O2的催化分解作用由强到弱依次为：Cu2＋、Fe2＋、Mn2＋、Fe3＋.在过渡金属离子存在的情况下,Mg2＋仍然有较好的防分解性能;Mg2＋对有Fe2＋存在的H2O2碱溶液的稳定效果好于Fe3＋.无论H2O2的碱性溶液中是否有过渡金属离子,加入DTPA对H2O2均有一定的稳定作用,但其稳定效果远不如添加Mg2＋效果好.Na2SiO3加入不含过渡金属离子的碱性H2O2溶液中时,不能够起到稳定H2O2的作用.     

机械浆H2O2漂白中MgSO4、DTPA和Na2SiO3的作用

从防止H2O2分解角度对MgSO4、DTPA和Na2SiO3的适宜用量进行了探讨,对3种漂白助剂在机械浆H2O2漂白中的作用进行了比较,同时对DTPA预处理对H2O2漂白的效果进行了评价。在含有过渡金属离子的碱性H2O2溶液中,3种助剂适宜用量分别为：MgSO4为0．05％～0.1％．DTPA为0.1％-0．5％,Na2SiO3为0.5％～3．0％。Na2SiO3的使用效果明显好于DTPA。两段H2O2漂白的正交实验表明,在影响机械浆H2O2漂白的3种助剂中,Na2SiO3是最显著的影响因素,其次是DTPA。对机械浆进行DTPA预处理可以改善H2O2漂白效果,增加残余H2O2和降低浆料的返黄值.DTPA预处理的适宜用量为0．3％～0.5％．     

双氧水稳定剂HDPS的合成和应用

叙述了膦酸酯低聚物的合成过程及在氧漂中的作用机理,并与不同稳定剂进行了稳定性效果比较。经应用试验表明:膦酸酯低聚物是一种理想的新型氧漂稳定剂,产品白度和其他指标超过目前采用的水玻璃,且无硅垢;强碱条件下用镁复盐作稳定剂,前处理三步法可缩为一步法,大大节约能源,提高经济效益.     

二溴甲烷产品合成工艺改进研究

二溴甲烷是多种有机化合物的原料,如在农药合成方面,用来合成腈菌唑、二硫氰基甲烷、乙硫磷等,由于其高效、低残留,广谱抗菌等特性,目前正得到国家大力推广.二溴甲烷同时还是一种阻燃剂,其添加到聚合物中能有效地降低塑料燃烧时的燃烧热.但是二溴甲烷对生产工艺的要求比较高,生产难度大,国内生产厂家较少,因此二溴甲烷的生产工艺的研发及改进具有十分重要的应用价值.试验采用高纯HBr气体、新型催化剂和改进了产物的水洗液三种工艺改进措施对二溴甲烷的合成工艺进行了初步研究.主要成果有:(1)采用高纯HBr气体将氢气给反应带来的副作用降到最低.(2)采用酸性催化剂AlCl3提高了原料的转化率.(3)采用Na2CO3溶液作为水系液,最大限度的降低了副反应的发生.     

纽甜合成方法的改进

本实验以叔丁醇为原料经三步反应生成3,3-二甲基丁醛,再与阿斯巴甜反应经催化氢化而制得纽甜。探讨了摩尔比、温度、时间和催化剂用量对纽甜产率的影响,通过正交试验确立最佳合成条件为:温度为40℃、催化剂用量与阿斯巴甜的质量比为1:10、阿斯巴甜与3,3-二甲基丁醛摩尔比为1.5:1、反应时间为10h。总产率达33.6%。