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硅粉直接氮化反应合成氮化硅研究 总被引:15,自引:2,他引:15
研究了硅粉直接氮化反应合成氮化硅粉末的工艺因素(包括硅粉粒度、氮化温度、成型压力、稀释剂含量等),借助XRD,SEM等测试手段测定和观察了氮化产物的物相组成和断口形貌.研究结果表明:硅粉在流动氮气氛下,高于1200℃氮化产物中氮含量明显增加;在氮化反应同时还伴随着硅粉的熔结过程,它阻碍硅粉的进一步氮化,其影响程度与氮化温度、氮化速度,素坯成型压力及硅粉粒度等工艺因素有关.在硅粉素坯中引入氮化硅作为稀释剂,提高了硅粉的氮化率,使产物中残留硅量降低;同样在实际生产中可以通过控制适当热处理制度(如分段保温、慢速升温),达到硅粉的完全氮化.在生产中批量合成了含氮量为32.5%,残留硅量为0.05%,主要为α相,含少量β相的针状、柱状的氮化硅. 相似文献
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以平均粒径为2.8μm的硅粉为原料,添加氮化硅粉作为稀释剂,对常压氮气下直接氮化制备Si3N4粉的工艺进行了研究,借助于氮氧测定仪、XRD、SEM等检测方法,分析了硅粉常压直接氮化制备Si3N4粉过程中稀释剂种类、稀释剂添加比例、氮化温度、氮化时间等因素对硅的氮化过程的影响.研究结果表明:硅粉在流动常压氮气下,当氮化温度高于1410℃时,硅的转化率迅速增加,氮化产物中β相含量也增加;通过控制稀释剂的添加种类和添加比例、氮化时间和氮化温度,可合成高α相含量的Si3N4.采用平均粒径为2.8μm的硅粉,在常压氮气下,当添加30%的α-Si3N4粉作为稀释剂、氮化温度为1550℃、氮化时间为10min时,合成了氮含量为39.4%,游离硅为0.7%,主要为α相、含部分β相的Si3N4粉. 相似文献
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采用自蔓燃高温合成方法(self-propagating high-temperature synthesis,简称SHS)合成氮化硅粉体,分析了自蔓燃高温合成氮化硅过程中氮气、温度、稀释剂与孔隙率等方面的影响。采用XRD研究相的组成,用SEM观察粉末的显微结构。研究结果表明:只要控制反应中的工艺参数,就可以采用自蔓燃得到不同相含量的Si3N4粉体;考虑到燃烧温度(Tcom),在氮化硅粉体的合成过程中,涉及到3个反应机制:低温机制,中温机制,高温机制;氮气压力下硅粉的自蔓燃合成反应,必须要引入Si3N4稀释剂,来控制反应温度和反应速度,获得不同相含量的粉体;NH4Cl在反应中分解,为反应提供了NH3,并与硅粉反应;压坯气孔率控制在30%~70%,否则反应不能进行。SHS法可以制备纯度很高的氮化硅粉体。此法较传统方法合成的氮化硅设备简单,成本低廉,纯度高,填充性好,烧结活性好。 相似文献
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硅粉在高压氮气中自蔓延燃烧合成氮化硅 总被引:16,自引:0,他引:16
本文对硅粉在高压氮气中的自蔓延燃烧合成(SHS)氮化硅粉末的行为进行了详细研究。结果表明:(1)在遥当条件下,硅粉在SHS过程中可以完全氮化,生成氮化硅,产物含氮量高,含氧量低,但为β相;(2)在硅粉SHS反应中,必须加入适量的Si_3N_4晶种;(3)硅的SHS燃烧波传播速度随氮气压力升高、反应物填装密度减小而增大,但与反应物组成和样品直径无关;(4)燃烧波温度随氮气压力升高、样品直径增大而升高,与反应物组成和填装密度无关。此外本文对产物形貌与上述各实验因素的关系也进行了研究。 相似文献
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硅铁粉粒度对合成氮化硅铁的影响 总被引:1,自引:0,他引:1
采用FeSi75为原料,利用直接氮化合成法制备了氮化硅铁粉末,研究了中位径(d50)分别为13.41μm、8.023μm和5.229μm的3种硅铁粉分别在1150℃、1250℃和1350℃保温9h处理后的氮化规律。借助XRD、SEM等测试手段测定和观察了产物的物相组成和显微形貌。结果表明:较细的硅铁粉(d50=5.229μm)氮化时,反应快速、剧烈,导致烧结严重,氮化效果差,而较粗硅铁粉(d50=13.41μm)氮化效果较好;较细硅铁粉氮化后易于形成须状、纤维状和柱状氮化硅晶体,较粗硅铁粉氮化后易于形成球状氮化硅团聚体。制备的氮化硅铁中有大量充满氮化硅的孔洞,产物中的Fe3Si与FexSi被其包围,这种结构有利于体现氮化硅铁的优异性能。 相似文献
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将T-60氧化铝粉、氮化硅粉和硅粉分别按50%、37.5%和12.5%的质量分数配料混合,经压制成型后,在空气中于1600℃保温2h烧成制得刚玉-氮化硅复合材料试样,借助于XRD、SEM、EDS等研究了加入硅粉对刚玉-氮化硅复合材料表面氧化膜组成和结构的影响。结果表明:在空气中烧成的刚玉-氮化硅复合材料表面氧化膜主要由富硅玻璃相、刚玉和莫来石组成;在刚玉-氮化硅复合材料中引入硅粉能减小氧化膜厚度,并能提高氧化膜的致密程度。 相似文献
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高铝矾土-硅粉氮化合成SiAlON的过程研究 总被引:6,自引:2,他引:4
分别以w(Al2O3)为68.08%和45.56%的两种高铝矾土及硅粉为原料,按合成SiAlON的理论配比配料(Si粉过量5%),成型后在流动N2(流量为0.06~0.1m3.h-1)中进行热重分析,同时测定试样在不同温度(900~1500℃)保温6h后的质量变化,并分析氮化后试样的物相变化,从而探讨该试样的氮化过程及其机理。结果表明,高铝矾土-硅粉试样在流动N2中的氮化反应过程可大致分为3个阶段:1)Si粉氮化阶段(900~1200℃),Si粉氮化生成Si3N4和Si2N2O;2)SiAlON形成阶段(1300~1400℃),生成O’-SiAlON和β-SiAlON;3)β-SiAlON的生长发育阶段(1450~1500℃),部分O’-SiAlON转化为β-SiAlON,Al2O3在β-SiAlON中的固溶度增加。 相似文献
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低氮气压下燃烧合成氮化硅粉 总被引:3,自引:0,他引:3
对硅粉在低压氮气中的高温自蔓延合成(SHS)Si2N4粉末过程进行了探讨,实验证明了0.6MPa-0.7MPa的低氮气压下燃烧合成Si3N4的可行性,超始原料中加入适量的Si3N4粉作稀释剂,可促进Si粉向Si3N4的氮化墨迹。产物为1μm-2μm纯度较高的Si3N4粉,燃烧温度随氮气压力与孔率而变化,而随配料组成的变化不明显。 相似文献
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稀释剂含量对自蔓延高温合成Si3N4-SiC-TiN陶瓷的影响 总被引:5,自引:2,他引:3
以TiSi2和SiC为原料,利用自蔓延高温合成(self-propagation high-temperature synthesis,SHS)方法合成直径为24mm的Si3N4-SiC-TiN陶瓷.通过理论计算和实验研究了不同孔隙率压坯中稀释剂SiC含量对反应物TiSi2转化率的影响.结果表明:SiC在一定范围内增加有利于TiSi2的氮化,且含40%(质量分数,下同)SiC和50%SiC的压坯在燃烧合成过程中发生了SiC的氮化反应.压坯孔隙率为50%(体积分数,下同)时,反应物TiSi2氮化充分,最终产物为Si3N4-SiC-TiN.孔隙率为45%,含量为30%SiC和40%SiC压坯的合成产物中残留游离Si,50%SiC压坯的合成产物中未发现游离Si.在稀释剂含量为35%SiC,氮气压力为150 MPa条件下,所得的Si3N4-SiC-TiN复相陶瓷抗弯强度达430 MPa,断裂韧性为3.6MPa·m1/2. 相似文献
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以单个硅颗粒氮化反应缩核模型为基础,本文建立了硅颗粒在输送床内反应、辐射与对流传热耦合的数学模型,并借助CFD软件FLUENT对输送床内能质传输过程进行了数值模拟,分析了输送床壁面温度、氮气流量、预热温度、硅粉粒径等因素对输送床内温度场和硅粉氮化率的影响。在数值计算域内将单个颗粒反应过程转化为颗粒群整体反应过程,实时监测颗粒粒径及未反应硅颗粒粒径,为数值模拟颗粒流反应提供一种新思路。当壁面温度高于1723K时,输送床内会出现一高温区加速硅粉氮化反应;反应温度越高、颗粒粒径越小,氮化过程越剧烈,硅粉到达完全氮化所需时间越短。模型表明为使粒径为2.5μm的硅粉达到完全氮化且输送床内最高温度不超过氮化硅的分解温度2173K,应控制输送床壁面温度在1773K,氮化时间在170s以上,预热温度在1273K,粉气质量比为0.2,稀释剂比例为0.5~1。 相似文献
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以乙炔炭黑和硅粉为原料,采用微波烧结技术合成制备了粒度不同的碳化硅粉体.研究了反应温度和保温时间对碳化硅粉体产率和粒度的影响.结果表明:在900℃反应30 min,所得产物的主要物相为β-SiC和仍残余少量金属Si.随着反应温度的升高,产物中SiC的含量不断增加,残余金属Si的含量则明显下降.当反应温度升高至1100℃以上时,则得到单相的β-SiC.在1200℃下反应5min,产物中主要物相为SiC,存在着少量未反应的金属Si,当反应时间延长到15 min时,即得到单相的β-SiC. 相似文献
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硅铁闪速燃烧合成氮化硅铁 总被引:3,自引:1,他引:3
利用闪速燃烧合成新技术 ,以粒度≤ 0 .0 88mm的FeSi75硅铁细粉为原料 ,在 0 .2MPa的低氮气压力与 14 0 0℃的燃烧温度条件下 ,制备了细蜂窝状氮化硅铁。XRD和SEM分析结果表明 ,这种氮化硅铁主要由短柱状β Si3N4 相和Si3Fe相组成 ,其结构特征是以Si3Fe形成核心 ,并被Si3N4 包裹。同时 ,还用热力学原理探讨了由硅铁闪速燃烧合成氮化硅铁的工艺条件、形成产物的形式、反应的中间产物和残留金属的形态。热力学研究结论和实验检测结果相一致 ,从而在理论上阐明了闪速燃烧合成是制备氮化硅铁的一种理想工艺 相似文献
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以锆英石细粉(≤0.045 mm)和活性炭为起始物料,N2为氮源,研究了配碳量(质量分数为10%、20%、22%和30%)、反应温度(1 3501、400、1 450和1 500℃)以及成型压力(25、501、00和150 MPa)等工艺参数对锆英石碳热还原氮化反应速率及产物相组成的影响。研究结果表明:1)配碳量不同,锆英石碳热还原氮化反应产物的相组成不同;此外,配碳量的增加还会降低锆英石碳热还原氮化反应的开始温度。2)反应温度对反应速率和产物相成分的影响显著;配碳量(w)为22%时,随着反应温度的升高,产物相中锆英石相和m-ZrO2含量减少,ZrN含量不断增加,而Zr7N8O4先增加后减少。3)成型压力对产物相组成的影响不大,但成型压力的增加会降低反应的速率。 相似文献
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C-Si复合还原氮化合成矾土基β-SiAlON 总被引:1,自引:0,他引:1
设计β-SiAlON的z值为3,以68%的生矾土(粒度≤0.074mm,烧后Al2O3含量约68%)、13%的硅粉(粒度≤0.021mm)和19%的炭黑(粒度≤5μm)为原料混合均匀后,装入坩埚中,在氮化炉中分别于1100℃、1200℃、1300℃、1350℃、1400℃、1450℃、1500℃和1550℃氮化处理6h后,测氮化后试样的质量变化率,并借助XRD、SEM及EDS等手段,同时研究了C-Si复合还原氮化合成矾土基β-SiAlON的反应过程。研究结果表明:(1)采用C-Si复合还原氮化的试样,在1100~1200℃时主要是Si与氮气和SiO2反应生成的Si2N2O;1300~1400℃时,C开始参与还原氮化反应,体系中开始有β-SiAlON生成;1450~1550℃时,β-SiAlON量逐渐增多,1500℃达到最大值。(2)与单一采用C、Si的试样相比,采用C-Si复合还原氮化的试样生成的β-SiAlON含量相对高,结晶形貌相对较好。 相似文献