4-(6-氯喹喔啉-2-氧基)苯酚的合成

以2,6-二氯喹喔啉与对苯二酚为原料合成4-(6-氯喹喔啉-2-氧基)苯酚.考察了合成反应的物料配比、反应时间及反应温度、碱量、溶剂种类.得到合成反应最佳配比2,6-二氯喹喔啉:对苯二酚:碳酸钾(摩尔比)为1:1.02:2,以N,N-二甲基甲酰胺作溶剂,反应温度控制在(130±5)℃,时间为8 h,得到4-(6-氯喹喔啉-2-氧基)苯酚,收率为81.6%,产品纯度为98.3%.     

2-(2-(4-(6-氯喹喔啉-2-基氧)苯氧基)丙酰氧基)-丁烯酸酯类化合物的合成与除草活性

以精喹禾灵(quizalofop-P-ethyl)为原料,经水解、酰氯化和酯化反应,合成了6个2-(2-(4-(6-氯喹喔啉-2-基氧)苯氧基)丙酰氧基)-丁烯酸酯类化合物.初步生物活性测试结果表明,所合成的化合物在40 g a.i./hm2剂量下对稗草等均有很好的防除效果,化合物5B较其母体精喹禾灵对水稻更安全.     

高纯度2,6-二氯喹喔啉的合成新工艺

采用一种简单的方法,将合成的2,6-二氯喹喔啉的含量由95%左右提高至99%以上,大大拓宽了产品的使用范围.     

2-羟基-6-氯喹喔啉含量的测定

采用高效液相色谱法,以KromasilC18（200mill×4．6ml／l,5um）为固定相,以甲醇＋水混合液（V（甲醇）：V（水）=700：300）为流动相,流速为0．6mL／min,柱温为35℃,检测波长为254nm,测得2-羟基-6-氯喹喔啉的变异系数为0．23％,平均回收率为99．69％。     

2,6-二氯喹喔啉的合成研究

2,6-二氯喹喔啉是一种重要的精细化工中间体,广泛用于农药,医药等行业。本文介绍了2,6-二氯喹喔啉的几种合成方法,并对其中的一种方法做出了实验探讨。制备合成的2,6-二氯喹喔啉含量在98%以上。     

2,6-二氯喹喔啉的合成

2,6-二氯喹喔啉是高效农药精喹禾灵的重要中间体,国内现有生产工艺较复杂,三废严重。本文在大量研究基础上,以对氯邻硝基乙酰乙酰苯胺为原料经环合、还原、氯化等步骤制得2,6-二氯喹喔啉。     

2,3-二氯喹喔啉-6-羧酰氯的合成新工艺

以对氨基苯甲酸与草酸二乙酯为原料,在180℃时反应15小时,得草酸二乙酯胺酰化物,然后用混酸在10℃硝化,将硝化物加入压力釜,75℃,2.5MPa,再加入1g催化剂,进行加氢还原.缩合环构合成2,3-二羟基喹喔啉-6-羧酸,再以DMF混合三氯乙烯为溶剂,三光气为氯化剂,加热回流4小时,制备了2,3-二氯喹喔啉-6-羧酰氯,氯化收率80％。用IR、NMR进行了表征。氯化反应中三光气用量、溶剂极性和环己烷蒸出量对实验结果有较大影响。     

4-（6-氯喹喔啉-2-氧基）苯酚的合成

4-（6-氯喹喔啉-2-氧基）苯酚是合成喹禾灵和喔草酯类除草剂的重要中间体。通常采用两种方法合成这种中间体。方法一由化合物2,6-二氯喹喔啉和对苯二酚在乙腈中，在碳酸钾无机碱存在下进行缩合反应，制备4-（6-氯喹喔啉-2-氧基）苯酚；方法二由化合物2,6-二氯喹喔啉和对苯二酚在二甲基亚砜中，在氢氧化钙无机碱存在下进行缩合反应，制备4-（6-氯喹喔啉-2-氧基1苯酚。方法一所用乙腈溶剂虽是偶极溶剂，     

2,3-二氯喹喔啉-6-羧酰氯的制备

3,4-二氨基苯甲酸与草酸二乙酯原料,合成了2,3-二羟基喹喔啉-6-羧酸,收率90.4%。继而以三光气为氯化剂,反应制备了2,3-二氯喹喔啉-6-羧酰氯,最佳的工艺条件为:1.5g2,3-二羟基-6-羧酸喹喔啉,15mL三氯乙烯,0.6mL二甲基甲酰胺均匀混合回流,以10mL三氯乙烯溶解4.5g三光气,2h内滴加完,继续回流4h,得2,3-二氯喹喔啉-6-羧酰氯,收率达到80.1%。     

新型先导化合物2-(2-氯-4-三氟甲基苯氧基)-4-三氟甲基噻唑-5-甲酸乙酯的设计、合成与生物活性

以3-氨基-4,4,4-三氟甲基丁烯酸乙酯为原料,经环化、氯化、醚化制得新型先导化合物2-（2-氯-4-三氟甲基苯氧基）-4-三氟甲基噻唑-5-甲酸乙酯,其结构经红外、核磁、高分辨质谱确认。生物活性测定结果表明新型先导化合物在600g／hm^2剂量下对叶蝉和二点叶螨的防效均为100％;在300g／hm^2剂量下对马铃薯晚疫病的防效为90％。     

Syntheses, characterization and biological activity of diorganotin(IV) derivatives of 2-amino-6-hydroxypurine (guanine)

Novel organotin(IV) derivatives of guanine of the general formula, R₂Sn(HGu)₂ (where, R = Me (1), n-Bu (2) and Ph (3)) have been synthesized by the reaction of R₂SnCl₂ with sodium salt of guanine (H₂Gu or 2-amino-6-hydroxypurine). The IR spectral studies suggest that guanine acts as a monobasic ligand coordinating through N(9) after its deprotonation. The weak bonding through C(6)O may also be evidenced, whereas ¹¹⁹Sn Mössbauer data suggest that the coordination number of tin is superior than four. The polyhedron around tin in R₂Sn(HGu)₂ is distorted trigonal–bipyramidal or pseudo-tetrahedral involving very weak interaction from CO group of neighboring molecule leading to polymerized structure. All the compounds exhibited potent anti-inflammatory activity with no appreciable side effects on blood pressure as evidenced by their very mild cardiovascular activity.     

苯并异噻唑氧化物衍生物的合成及生物活性研究

根据生物电子等排原理,设计合成了6种含取代嘧啶环的目标化合物,其中5种为新化合物,它们的结构经IR、∧1HNMR、MS和元素分析测试而确证,初步的生物活性测试结果表明,含4,6-二甲基嘧啶环的化合物对植物生长有较强抑制性,而含6-甲基嘧啶环或4,5,6-三甲基嘧啶环的化合物对油菜根长具有促进作用。     

三氟乙基硫醚（亚砜）类化合物TC-1和TC-2的设计、合成及杀螨活性

为研发出高效的杀螨剂,以2-(氯甲基)-N-{2-氟-4-甲基-5-[(2,2,2-三氟乙基)硫代]苯基}苯甲酰胺(化合物Ⅶ)为先导化合物,经结构优化合成了2个三氟乙基硫醚(亚砜)类化合物TC-1和TC-2,并通过1HNMR、13CNMR和HRMS对化合物结构进行了表征.室内生物活性测试显示,当TC-1和TC-2质量浓度为5 mg/L时,TC-1和TC-2对朱砂叶螨(Tetranychus cinnabarinus)致死率分别为87.6％和86.9％.目标化合物TC-1和TC-2表现出优异的杀螨活性,可作为进一步的先导化合物或候选杀螨剂品种进行深入研究与开发.     

含1,2,4-三唑席夫碱哒嗪酮类衍生物的合成及生物活性研究

设计合成了 9个未见文献报道的标题化合物.化合物结构经1HNMR、13CNMR、IR及元素分析确认.初步生物活性测试结果表明,部分化合物具有一定的抗黄瓜花叶病毒(CMV)活性.     

Ebselen氨基酸衍生物的合成与生物活性研究

在药物分子2-苯基苯并[d][1,2]-硒唑-3（2H）-酮（Ebselen）的分子结构中，将其2-位苯环更换为不同的氨基酸，设计并合成了2种Ebselen类似物，体外筛选试验表明该衍生物对肿瘤细胞生长有明显的抑制作用。     

6-(呋喃-2-亚甲氨基)-2-甲基-1H-吲哚-3-羧酸乙酯的合成、表征与生物活性研究

以2,4-二硝基氯苯为原料,经过3步反应得到标题化合物。当温度为78℃,反应时间为8.5 h,目标化合物的收率可达65%。通过IR、1HNMR、13CNMR和MS光谱技术对其结构进行表征。运用SRB法评价了目标化合物对人体肺癌细胞的生长抑制活性。初步的生物实验表明,该化合物对癌细胞H1792、A549、H157和Calu-1具有生长抑制作用,且具有浓度依赖性。细胞周期分析发现其能诱导Calu-1细胞凋亡。     

Synthesis and biological activity of some new 2-chlorophenothiazine derivatives

10-(Hetero/arylthio)acetyl-2-chlorophenothiazines II have been synthesized via interaction of 10-chloroacetyl-2-chlorophenothiazine I with heterocyclic and/or aromatic potassium mercaptide in ethanol. Oxidation of II using H₂O₂/CH₃COOH mixture was studied. Structures of the products were verified by elemental and spectral analyses. Some compounds were screened in vitro for their antibacterial activities.     

(R)-2-[4-(6-氯-2-苯并噁唑氧基)苯氧基]丙酸的合成研究

以(R)-2-(4-羟基苯氧基)丙酸和2,6-二氯苯并噁唑为原料,在碱性条件下反应合成除草剂中间体(R)-2-[4-(6-氯-2-苯并噁唑氧基)苯氧基]丙酸。研究了反应时间、反应温度、物料比及催化剂对反应的影响。该法具有反应条件温和,收率高及适宜于工业化等优点。     

Synthesis,spectral behaviour and biological activity of benzoxazonyl(quinoxalonyl)-benzfurano-(indolo)-quinoline apocyanine dyes

2[2-(benzoxazonyl / quinoxalonyl) - benzfurano (indolo)] - quinolinium -1 - ethiodide apocyanine dyes ( V _a-f and VI _a-f) were prepared, via interaction of 2-[2-(benzoxazonyl-/quinoxalonyl)-1,2-dibromoethenyl]-quinolinium-1-ethiodide ( IV _a,b) with the appropriate phenols/and or arylamines. The new cyanines were identified by spectral determination. Bactericidal and fungicidal activity of selected cyanines ( III _a,b, V _a, VI _a, VI _h, and VII ) were tested against bacterial and fungal strains.