丁硫克百威的高效液相色谱分析

丁硫克百威为氨基甲酸酯类杀虫剂 ,胆碱酯酶抑制剂 ,是克百威低毒化衍生物。目前对该药的分析未见公开报导 ,我们通过实验发现 ,用高效液相色谱分析丁硫克百威 ,数据准确、稳定 ,分离良好。1　实验部分1 1　仪器高效液相色谱仪 :ＳＰ881 0可调波长紫外检测器 :ＵＶ1 0 0数据处理机 :ＳＰ440 0进样器 :2 5μｌ定量进样阀 :1 0 μｌ1 2　试剂甲醇 :分析纯 ;水 :新制二次蒸馏水 ;丁硫克百威标样 :已知含量≥ 99.0 %1 3　色谱条件色谱柱 :2 1 0ｍｍ× 5ｍｍ (ｉｄ) ,不锈钢柱 ,内装ＹＷＧ -ＣＨ填充物 ,1 0 μｍ柱温 :室温流动相 :甲醇∶水 =…     

高效液相色谱法测定喹硫磷·丁硫克百威乳油

采用高效液相色谱法,在C18柱上,以甲醇-水(体积比90∶10)为流动相,检测波长0～3.8min315nm,3.8～7.5min 280nm,在7.5min内同时分析16%虫线清乳油中喹硫磷和丁硫克百威两种有效成分的含量。该方法简便、快速、准确,喹硫磷标准偏差为0.215,变异系数为0.212%,回收率为95.98%～101.42%,线性相关系数0.9999;丁硫克百威标准偏差为0.172,变异系数为0.171%,回收率为96.04%～101.87%,线性相关系数0.9998。     

高效液相色谱法分析丁硫克百威及其降解产物

建立丁硫克百威及其降解产物(克百威、3-羟基克百威)的高效液相色谱分析方法.液相色谱条件:流动相为甲醇-水(体积比50:50),流速1.0mL／min,C18柱,紫外检测器波长269 nm,进样体积10．0 μL.利用峰高进行外标法定量分析,线性相关系数大于0．999．检出限5．5～18.2μL／L.丁硫克百威、克百威和3-羟基克百威峰高值的变异系数分别为0．45％、0.86％、1.11％.回收率分别为102.4％～103.3％、106.9％～108.4％、102.6％～104.7％.丁硫克百威及其降解产物可同时检测和定量分析.     

丁硫·唑乳油高效液相色谱分析

２０％硫．唑同采用高效液相色谱法,在Ｃ１８柱上,以甲醇／水,＝９０／１０为流动相,检测波长０～４ｍｉｎ２５４ｎｍ,４～９ｍｉｎ２８０ｎｍ。本文方法中丁硫克百威和唑划算威变异系数分别为０．５６％和０．２８％,平均回收率分别为９９．４％和９９．２％。     

丁硫克百威的化学合成

本文介绍了丁硫克百威的合成路线及实验方法。     

高品质丁硫克百威的合成研究

以二正丁胺为原料,先与一氯化硫、硫酰氯和克百威反应合成高品质丁硫克百威,收率大于97.0%(以克百威计),含量大于96.0%。     

测定丁硫克百威含量的不确定度分析

采用高效液相色谱法测定丁硫克百威含量,并求出了不确定度值。按照分析丁硫克百威含量的企业标准,用外标法进行测定,建立了相应的数学模型,确定了分析过程中引起不确定度的各个分量。并予以计算得出结论：分析丁硫克百威含量的不确定度主要由3个部分组成,即标准品与样品溶液的配制;丁硫克百威标准品的纯度;标准品溶液及样品溶液中丁硫克百威的峰面积。     

丙硫克百威高效液相色谱分析

建立了高效液相色谱法测定丙硫克百威的定量分析方法。采用C18 HPLC色谱柱,以甲醇/水(80/20,v/v)为流动相,检测波长选择276nm。结果表明:质量浓度在0.03245~0.2163mg/mL范围内,线性关系良好,线性回归方程为Y=9632186.7X+6826.7,相关系数为0.99998,方法的标准偏差为0.42,变异系数为0.42%,平均回收率为99.8%。本方法检验实际样品中丙硫克百威的含量,结果重现性好,与气相色谱法测定结果相吻合。     

氨基甲酸酯类杀虫剂丁硫克百威

丁硫克百威（ｃａｒｂｏｓｕｌｆａｎ,好年冬,丁硫威）是氨基甲酸酯类杀虫剂,是美国ＦＭＣ公司开发的克百威的低毒化衍生物。丁硫克百威具有高效、低毒、广谱的特点,毒性只有克百威的二十分之一。丁硫克百威不仅适用于粮棉拌种,也可制成乳油或可湿性粉剂喷雾施用。１...     

丁硫克百威在柑桔上的残留分析

本文论述了丁硫克百威在柑桔上的气相色谱分析。本体丁基卡巴呋喃选用２％ＯＶ－１７为固定液的填充柱，降解产物卡巴呋喃，３－羟基卡巴呋喃选用２％ＯＶ－２２５为固定液的填柱，且３－羟基巴喃呋乙氧基化转变３－乙氧基卡巴呋喃。其最低检出量丁基卡巴呋喃２．０×１０＾１１克，卡巴呋喃和３－羟基卡巴呋喃１．０×１０＾－１１克。     

20%丁硫克百威乳油防治棉田蚜虫试验研究

２０％丁硫克百威防治棉田蚜虫试验结果表明，喷雾防治效果优于涂茎，对棉蚜的防效优于对桃蚜和蓿蚜的防效，田间持效期为１０天左右，为防治棉蚜的有效药剂。     

丁硫克百威与辛·灭乳油防治苹果黄蚜药效试验

田间试验表明：２０％丁硫克百威乳油与 ２５％辛·灭乳油是对苹果黄蚜具有杀虫活性高、持效期长、对果树安全的杀虫剂品种,防治苹果黄蚜,在田间两种药剂都采用２５００ 倍液,药后 ３—１４天防效均可达到 ９０％以上的,优于４０％辛硫磷乳油 １０００倍液（ ７１％－８７％）的防效。     

高效液相色谱法分析20%三氯·哒螨乳油的方法研究

采用反相高效液相色谱法，以甲醇 水（pH3）=70 30（V/V）作为流动相，用254nm紫外检测器定量测定三氯杀螨醇和哒螨酮的含量。本方法中三氯杀螨醇的标准偏差为0.048%，哒螨酮的标准偏差为0.043%；三氯杀螨醇的变异系数为0.399%，哒螨酮的变异系数为0.524%；回收率均在98%以上。     

20%三唑·辛乳油的液相色谱分析

论述了在同一液相色谱条件下对 2 0 %三唑·辛乳油中的三唑磷、辛硫磷进行定量分析的方法。采用反相柱分离 ,三元混合流动相 (甲醇 +水 +磷酸 =70 +30 +0 0 5 (v/v) )进行洗脱 ,可变波长紫外检测器在波长 2 5 4nm条件下进行检测 ,外标法定量。三唑磷和辛硫磷的变异系数分别为 0 2 9%、 0 6 8% ;回收率分别为 97 81%～ 10 2 15 %和 99 2 8%～ 10 0 99% ;线性相关系数分别为 0 9998和 0 9999。     

20%杀扑磷·毒死蜱乳油高效液相色谱分析

建立了在同一液相色谱条件下测定混剂中杀扑磷和毒死蜱含量的方法。本方法采用XTerraRP18柱,用甲醇-乙腈-水溶液(体积比63∶15∶22)为流动相,在检测波长230nm下,外标法对试样中的杀扑磷和毒死蜱进行定量分析。分析结果表明,杀扑磷和毒死蜱的线性相关系数分别为0.9998和0.9999;标准偏差分别为0.032和0.048;变异系数分别为0.32%和0.48%;平均回收率分别为98.67%和98.73%。     

20%辛硫·三唑磷乳油的高效液相色谱分析

建立了在相同的液相色谱条件下测定混剂中三唑磷、辛硫磷有效成分含量的方法。本方法采用XTerra RP18柱,以甲醇、水溶液(75:25,V/V)为流动相,在波长261nm下,外标法对试样中的三唑磷、辛硫磷进行定量分析。分析结果表明,三唑磷、辛硫磷的线性相关系数分别为0.9994、0.9990;标准偏差分别为0.063、0.060;变异系数分别为0.63%、0.60%;平均回收率分别为101.4%、95.9%。