2-巯基苯并噻唑的合成与固体吸附剂对合成反应的影响

采用改进的苯胺-硝基苯混合法代替传统的苯胺法合成2-巯基苯并噻唑(促进剂M),确定了最佳的合成条件:反应温度为240～260℃,反应时间为4 h,产品收率大于80%.以活性氧化铝、二氧化硅和活性炭3种常见的固体吸附剂为催化剂,考察了固体吸附剂对合成反应的影响,催化效果明显:2-巯基苯并噻唑的收率由原来的80.6%提高到了85%以上,最高达到86.7%;反应时间由原来4h缩短为3 h.     

高效液相色谱法同时测定反应液中的苯并噻唑和2-巯基苯并噻唑

建立了一种同时定量测定反应液中苯并噻唑和2-巯基苯并噻唑的高效液相色谱分析方法.该方法采用Hypersil C18(150 mm×4.6 mm i.d)型色谱柱,以V(甲醇):V(水)=50∶50作为流动相(用氨水调节流动相的p H为7.0~8.0);检测波长254 nm;柱温30℃;流速0.9 m L/min.结果表明,待测物苯并噻唑和2-巯基苯并噻唑在上述色谱条件下分离良好,两种物质的质量浓度线性范围分别为0.047~0.426 g·L-1和0.059~0.273 g·L-1,检出限分别在1.23×10-3g·L-1和0.78×10-3g·L-1,加标回收率分别在98.20%~101.03%和98.78%~99.76%,测定结果的最大相对标准偏差分别为0.45%和0.63%.     

过程产物硫化氢还原硝基苯替代苯胺合成2-巯基苯并噻唑的初步探索

尝试用苯胺法合成橡胶促进剂2-巯基苯并噻唑的副产物硫化氢还原硝基苯得到苯胺,产物苯胺不经分离直接与二硫化碳、硫磺合成2-巯基苯并噻唑,硫化氢在整个体系中循环利用,还原产物单质硫又作为生产2-巯基苯并噻唑的原料。实验还原反应条件为,温度80~100℃,反应时间3~4 h,在一定压力下,硫化氢可以将硝基苯部分还原成苯胺,经检测分析知苯胺的最高收率可达6.619%。在还原后产物中直接加入溶硫液制得2-巯基苯并噻唑。该法提供了一种新的低成本、环保的2-巯基苯并噻唑的生产方法。     

酰巯基苯并噻唑与—β—二羰基化合物反应的研究

研究了酰化巯基苯并噻唑与β-二羰基化合物的酰化反应，合成出11种β-三羰基化合物。     

4-甲基-2-肼基苯并噻唑合成工艺研究

研究了4-甲基-2-肼基苯并噻唑改进合成工艺.邻甲基苯基硫脲(简称苯基硫脲)溶于二氯乙烷中,然后通入氯气,生成4-甲基-2-氨基苯并噻唑盐酸盐(简称AMBT盐酸盐).然后以AMBT、AMBT盐酸盐和水合肼为原料,乙二醇为反应溶剂,通过取代反应合成4-甲基-2-肼基苯并噻唑.产品及重要中间体经红外光谱、核磁共振确定并经气相色谱测定产品纯度为98.2%,收率达到90.3%.综合考虑了影响反应的因素:成环反应试剂的选择、投料比、溶剂量、反应时间和反应温度.最佳反应条件:采用氯气来替代SOCl2或KBr,AMBT与水合肼的摩尔比为1∶6.5,乙二醇15 mL,取代反应时间为7 h,反应温度115℃.该路线工艺条件温合,操作简单,产品含量高,具有较好的社会效益和经济效益,适合工业化生产.     

2-氨基-6-甲氧基苯并噻唑的梯度控温合成工艺

对氨基苯甲醚与硫氰酸钠在溴素-醋酸的催化下得到虫荧光素中间体2-氨基-6-甲氧基苯并噻唑,采用梯度控温法将反应时间缩短至5h,优化后反应条件为25℃下反应2h,而后升温至35℃继续反应2h,最后升温至40℃反应1h,反应即达到终点.本研究将反应时间由10h缩短为5h,且采用无毒的硫氰酸钠替代有毒的硫氰酸铵,使得反应更适...     

N-氧化-2-巯基吡啶的合成和测定

以2-氯吡啶为原料,Na2WO4为催化剂,和H2o2作用合成N-氧化-2-氯吡啶(1),产率94．5％;进而利用巯基化剂合成N-氧化-2-巯基吡啶(Ⅱ),产率60％．通过红外光谱、核磁共振和质谱对化合物(Ⅱ)的结构进行了测定,证明合成方法的可靠性．     

N－环已基－2－苯并噻唑次磺酰胺的合成

讨论了用过氧化氢作氧化剂合成Ｎ－环已基－２－苯并噻唑次磺酰胺。研究了原料配比、反应时间、反应温度等对收率的影响，给出了最佳合成工艺条件。     

2-巯基-3-三氟乙氧基吡啶的合成研究

以三氟乙醇和对甲苯磺酰氯为原料,通过亲核取代,Williamson醚化及巯基化反应制得2-巯基-3-三氟乙氧基吡啶,着重对醚化、巯基化反应的工艺进行优化,3步反应总收率71.4%,产品纯度98.0%（HPLC）。中间体及目标产物经IR、1H NMR确认。     

N－2，4－二硝基苯基硫代苯并噻唑的合成

讨论了以水作溶剂时合成Ｎ－２，４－二硝基苯基硫代苯并噻唑的工艺参数的优化，给出了最佳合成工艺条件。     

3-乙酰巯基-2-甲基丙酸的合成

以硫代乙酸、甲基丙烯酸为原料,经过加成反应、甲基环己烷重结晶得到3-乙酰巯基-2-甲基丙酸,考察了加料顺序、反应温度、反应时间及升温速率对收率的影响,并且探索了工业化生产的条件。结果表明,在氮气保护的条件下,硫代乙酸与甲基丙烯酸摩尔比为1.4∶1、反应温度为90℃时,反应产物收率可以达到99.3%。产物经核磁、质谱和红外分析证实为3-乙酰巯基-2-甲基丙酸。工业化生产时添加等摩尔的甲苯作为溶剂,可有效防止反应温度急剧升高,保证产品收率。     

2-巯基-3-三氟甲基吡啶的合成

报道了超高效除草剂啶嘧磺隆的中间体2-巯基-3-三氟甲基吡啶的合成方法.以2-氯-3-三氟甲基吡啶为原料与过硫化钠在无水乙醇中反应得到2-巯基-3-三氟甲基吡啶,收率达到50.0%.并通过红外及核磁对产品结构进行了表征.     

2-巯基-5-甲氧基咪唑并[4,5-b]吡啶的合成

以2,6-二氯吡啶为原料,经过硝化、氨解、甲氧基取代、还原和环化5步反应制得泰妥拉唑重要中间体2-巯基-5-甲氧基咪唑并[4,5-b]吡啶,总收率达40.2%.通过红外光谱、核磁共振氢谱对部分中间体及最终产品的结构进行表征,证明结果正确.     

乙酰基二茂铁缩2-氨基-5-巯基-1,3,4-噻二唑Schiff碱的合成、表征及抑菌活性

采用乙酰基二茂铁与2-氨基-5-巯基-1,3,4-噻二唑缩合合成了新型的含二茂铁基Schiff碱,通过元素分析、IR谱、1HNMR谱对其结构进行了表征,并进行了抑菌实验,对其应用领域作出了展望.     

2-〔2-(6-甲基苯并噻唑)偶氮〕-5-二乙氨基苯甲酸与钯显色反应的研究

研究了新显色剂２ － 〔２ － （６ － 甲基苯并噻唑） 偶氮〕－ ５ － 二乙氨基苯甲酸与钯的显色反应, 实验表明, 在ｐＨ＝４７０ 缓冲溶液中, 该试剂与钯反应生成一稳定络合物, 其最大吸收波长为７０５ ｎｍ , 表观摩尔吸光系数为３２７ ×１０４ Ｌ·ｍｏｌ－ １ｃｍ － １ 。钯含量在（０ ～６０） μｇ／２５ｍ Ｌ 范围内符合比尔定律, 该方法应用于分子筛和铜镍合金中钯的测定, 获得满意结果。     

β-巯基丙酸的合成研究

以丙烯腈和硫氢化钠为主要原料,通过正交试验考察了原料摩尔比（Ａ）、加成反应温度（Ｂ）、水解时间（Ｃ）及硫粉用量（Ｄ）四种因素对合成β 巯基丙酸产率的影响。结果表明,该路线原料易得,工艺简单,产品含量高,后处理方便,是一条可取的工艺路线。     

2-(2-氨基-4-噻唑基)-2-[[(Z)-(叔丁氧基羰基)-甲氧基]亚氨基]乙酸2-苯并噻唑硫酯的合成

由(Z)-2-氨基-α-[[(2)-(叔丁氧基)-氧代乙氧基]亚氨基]-4-噻唑乙酸(简称ADTAC)和2,2′-二硫联二苯并噻唑(DM)合成了2-(2-氨基-4-噻唑基)-2-[[(Z)-(叔丁氧基羰基)-甲氧基]亚氨基]乙酸2-苯并噻唑硫酯,其合成的较佳条件是:n(ADTAC)∶n(DM)∶n(N-甲基吗啉)∶n(亚磷酸三乙酯)=1.0∶2.0∶1.4∶2.4,反应温度0~15℃,亚磷酸三乙酯滴加时间为2~4 h,保温时间约为1 h。在此条件下,产品产率约70%,产品中标题产物的质量分数约100%(相对于标样),熔点140~142℃。     

新试剂7-(苯并噻唑-2-偶氮)-8-羟基喹啉-5-磺酸与锌显色反应的研究

本文报导了一种新的单偶氮类显色剂,7-（苯并噻唑-2-偶氮）-8-羟基喹啉-5-磺酸（简称ABQ）离解常数的测定,同时研究了该显色剂对金属锌离子光度测定的条件和样品中微量锌的测定,得出该配合物的最大吸收波长为590nm,ε=5.1×104l·mol-1·（?）显色酸度范围在PH=3.20-4.50,锌离     

一种噻唑橙的合成方法研究

20世纪60年代有学者发现，澳化乙陡能嵌人DNA的双螺旋碱基中并形成强荧光化合物.从此，滨化乙吮取代了其它荧光染料，诸如叮咤橙、H33258、H33342.近年来，人们着手研究另一类荧光染料，即不对称多次甲基著染料唾哇橙(To)及二聚体(ToTo).与澳化乙陡相比，这种染料表现出与DNA更     

新试剂7-(苯并噻唑-2-偶氮)-8-羟基喹啉-5-磺酸的合成及其与钴的光度分析

本文报导了新试剂7-(苯并噻唑-2-偶氮)-8-羟基喹啉-5-磺酸的合成及其与钴的光度分析情况。结果表明,在PH2.80-4.10,乳化剂OP存在下,测钴的灵敏度为ε=5.1×10~4。Co~(2+)浓度在0～7ug/25ml内符合比耳定律。