含氟丙烯酸酯乳液的合成

本文采用三氟乙醇与丙烯酰氯在催化剂4-二甲氨基吡啶（DMAP）的催化下酯化反应的方法,并以氯化亚铜为阻聚剂,制备了丙烯酸三氟乙酯单体,并根据实验结果讨论了影响反应的主要因素,确定了最佳合成条件：丙烯酰氯与三氟乙醇的摩尔比为1．2：1,DMAP和CuCl用量均为1％（相对于丙烯酰氯的质量分数）,反应温度为60℃,反应时间共计6h。同时用红外光谱测试技术对产物进行了表征。以丙烯酸三氟乙酯和丙烯酸十八酯为原料制备了稳定的含氟丙烯酸酯乳液,讨论了引发剂和乳化体系的选择,以及聚合条件的影响。     

富马酸烷·3-PG酯的合成工艺条件研究

以顺丁烯二酸酐为起始原料,与甲、乙、丙、丁、戊醇发生酯化反应制得五种马来酸单酯,马来酸单酯异构化为相应的富马酸单酯,后者与亚硫酰氯作用得到五种富马酸单酯单酰氯,用制得的富马酸单酯单酰氯酰化没食子酸丙酯(PG)分子中的3-羟基制得五种具有良好的抗氧化和抗菌活性的新型化合物—富马酸甲(乙、丙、丁、戊)·3-PG酯犤1犦。本文对每步反应的合成工艺条件进行了较详细的摸索和研究,揭示其规律,这对于没食子酯丙酯-富马酸酯衍生物的制备具有一定的参考价值。     

响应面优化辣根中总异硫氰酸酯及异硫氰酸烯丙酯水解制备工艺

为获取辣根中总异硫氰酸酯及异硫氰酸烯丙酯的最优水解制备工艺,采用响应面设计优化反应工艺参数,研究p H值、料液比、反应温度和反应时间对总异硫氰酸酯及异硫氰酸烯丙酯含量的影响。通过中心复合试验设计,建立4因素5水平的响应面分析方法和回归模型。经Design-Expert软件分析数据,紫外分光光度法测定得到辣根中总异硫氰酸酯的最佳水解制备工艺条件为:p H 6.60,料液比1∶16.26 g/m L,反应温度44.12℃,反应时间1.76 h;HPLC法测定得到异硫氰酸烯丙酯的最佳水解制备工艺条件:p H 7.26,料液比1∶15.82 g/m L,反应温度48.98℃,反应时间1.52 h。验证试验中总异硫氰酸酯含量0.468%,异硫氰酸烯丙酯含量0.371%,均与模型预测结果相符。     

双端丙烯酰氧基聚醚硅油的制备及其改性聚丙烯酸酯性能

 采用丙烯酸和双端羟基聚醚硅油为原料,通过酯化反应制备了双端丙烯酰氧基聚醚硅油,研究了催化剂用量、反应温度和时间、溶剂和阻聚剂用量等因素对酯化率影响,用FTIR和1H-NMR对产物结构进行了表征;并将其应用于聚丙烯酸酯乳液制备,测定了改性乳液及其涂料印花性能。结果表明：酯化反应最佳条件为：催化剂和溶剂用量分别为反应物总质量的5%、70%,阻聚剂用量为丙烯酸质量的0.75%,反应温度为110℃,反应时间为4h;FTIR和1H-NMR谱图表明酯化产物结构为丙烯酰氧基聚醚改性硅油;改性乳液胶膜的疏水性变大,断裂强度略有下降,断裂延伸率明显变大,断裂功略有增加;改性乳液应用于涂料印花,印花织物干、湿摩可达4级及以上,手感柔软。     

人工合成芥末油的探索性试验研究

以乙醇和丙酮作混合溶剂，硫氰酸钠和烯丙基氯为原料，制备了异硫氰酸烯丙酯，确定了最佳合成条件，并以异硫氰酸烯丙酯为主香料组分，在实验室范围内探讨了人工复配芥末油的可行性。     

新型淀粉基阳离子多元共聚物的合成

用自制的引发剂MT-1,通过溶液聚合反应,制备了淀粉、丙烯酰胺(AM)、丙烯酰氧乙基三甲基氯化胺(DAC)三元共聚物.最佳反应条件为:引发剂用量占反应物固含量的1.0‰,丙烯酰铵、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵与淀粉质量比为4.2:2.8:3,反应温度55℃,反应时间4 h,产物的接枝率可达142.3%,特性粘数[η]446.9ml·g-1,阳离子度可以达到22.1%.通过红外光谱对接枝共聚产品进行了表征.     

新型淀粉基阳离子多元共聚物的合成

用自制的引发剂MT-1,通过溶液聚合反应,制备了淀粉、丙烯酰胺(AM)、丙烯酰氧乙基三甲基氯化胺(DAC)三元共聚物。最佳反应条件为:引发剂用量占反应物固含量的1.0‰,丙烯酰铵、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵与淀粉质量比为4.2∶2.8∶3,反应温度55℃,反应时间4 h,产物的接枝率可达142.3%,特性粘数[η]446.9 ml.g-1,阳离子度可以达到22.1%。通过红外光谱对接枝共聚产品进行了表征。     

异硫氰酸烯丙酯的包结工艺研究

芥末调味品的主要呈味物质--异硫氰酸烯丙酯因其医疗功效、抗癌作用、防腐抑菌与土壤消毒作用在中国乃至世界具有非常重要的地位,本论文主要研究异硫氰酸烯丙酯微胶囊化,使其消除刺激性气味与身体接触伤害,便于储存与使用.本实验采用正交设计法研究异硫氰酸烯丙酯β-环糊精包结的制备工艺.实验通过红外光谱法与电镜扫描分析法表征异硫氰酸烯丙酯微胶囊产品的生成.实验结果表明,异硫氰酸烯丙酯可以被β-环糊精很好的包合,形成微胶囊产品,其最佳包合工艺条件为:包合温度20℃,β-环糊精与异硫氰酸烯丙酯的比例为5 ∶ 2(g ∶ mL),pH值为7,包合时间为5h,最佳水添加量为40 ∶ 1.在此条件下,产品产率达71.5612%,油利用率达36.2523%.     

端丙烯酰基聚硅氧烷合成及其对聚丙烯酸酯的改性

以双端氨丙基聚硅氧烷和双端羟丙基聚硅氧烷为原料,分别与丙烯酰氯酰化反应,合成双端丙烯酰胺基丙基聚硅氧烷(diAAp-PDMS)和双端丙烯酰氧基丙基聚硅氧烷(diAOp-PDMS),并将其用于改性聚丙烯酸酯胶乳的合成。研究了合成因素对各自产率的影响,比较了2种改性有机硅单体合成产率及其改性胶膜和涂料印花性能。结果表明:通过与丙烯酰氯发生酰化反应,双端氨丙基聚硅氧烷活性明显高于双端羟丙基聚硅氧烷。与diAOpPDMS相比,diAAp-PDMS合成产率高;改性胶膜疏水性高,断裂强度低,断裂延伸率大,断裂功略大;改性胶乳印花织物干、湿摩擦色牢度均可达到4级以上,手感柔软,其涂料印花性能总体优于diAOp-PDMS。     

油溶性茶多酚-茶多酚脂肪酸酯的研制

将含量约87%的普通茶多酚同丙酸酐、棕榈酸酰氯、油酸酰氯溶于乙酸乙酯中,在碱性催化剂催化下进行非水相酯化反应,得到的产品经油溶性、抗氧化性等指标比较知以茶多酚棕榈酸酯效果较佳.经过单因素及正交试验,确定了最佳合成条件为:茶多酚/棕榈酸酰氯/催化剂N为1:3.0:2.5(摩尔比),茶多酚/乙酸乙酯为1:40(W/V),反应温度40℃,时间8h.在此条件下得到的茶多酚棕榈酸酯产品的产率为85.24%,Rancimat的诱导时间290min,抗氧化保护系数为1.89,产品为淡黄色,200×10-6添加量时不改变油脂的澄清透明度,浊度与折光指数均与空白对照基本一致.用ESI质谱分析,初步判断产品中含有几种儿茶素的一酯、二酯和少量未反应的儿茶素及棕榈酸.