液相色谱串联质谱仪对食品中10种甜味剂和防腐剂的检测

防腐剂是能抑制微生物活动,防止食品腐败变质的一类食品添加剂。甜味剂是指赋予食品甜味的物质。国家食品安全标准中所用的仪器具有各自的局限性,对于复杂样品容易导致假阳性结果的误判。用液相色谱串联质谱仪对食品中10种甜味剂和防腐剂检测,将是一个快速高效、低成本、高准确度、高精密度、适合于实验室批量分析的方法,对食品中常见防腐剂、甜味剂的检测需求具有重要意义。     

2015年广东省“五毛食品,,质量监测结果分析

为了监测中小学校园周边“五毛食品”的质量,预防中小学生食源性疾病的爆发,对广东省校园周边销售的“五毛食品”进行了监督抽查,共抽取样品300份,检测其防腐剂、甜味剂、合成着色剂、二氧化硫残留量、碱性橙Ⅱ、标签、微生物等项目.检验结果表明300份样品中不合格样品为52份,不合格率为17.3％.其中标签不合格46份,占88.5％.     

WHO／FAO食品法典委员会文件CAC／GL66-2008食用香精应用指南

编者按:食用香料为食品添加剂的一类,从品种上说,它占了食品添加剂的绝大多数.但由于它具有与其他食品添加剂(如防腐剂、抗氧剂、人造甜味剂、着色剂、增稠剂、乳化剂、抗结块剂等等)很不相同的特点(如品种多,用量少,大多存在于天然产物和食品中,自我限量等),因而在国内外标准法规上也有与其他食品添加剂不同的规定.     

固相萃取-高效液相色谱法同时测定糖果中9种人工合成着色剂

建立了一种同时测定食品中9种人工合成着色剂的高效液相色谱方法。样品经过固相萃取净化前处理、优化梯度洗脱条件、二极管数组检测器进行检测。在给定的浓度范围内,各着色剂的浓度与峰面积具有良好的线性关系,相关系数(r)在0.9997~0.9999之间。该方法检出限为:0.12~0.48 mg/kg,回收率为:84.9%~111.1%,RSD:0.70%~3.32%,该方法满足测定要求,可用于糖果中人工合成着色剂的监控检测。     

基于改性碳纳米管分散固相萃取吸附剂-高效液相色谱法检测酱菜中3种食品防腐剂

目的:研究改性碳纳米管为吸附剂的分散固相萃取(dSPE)净化,结合高效液相色谱(HPLC)法测定酱菜中3种食品防腐剂苯甲酸钠、山梨酸钾和尼泊金乙酯的方法。方法:将海藻酸钠修饰的碳纳米管(SAL-MWCNTS-COOH)用作dSPE填料,用于泡菜中食品防腐剂的dSPE-HPLC分析。研究了提取液浓度、提取液pH值、SAL-MWCNTS-COOH用量以及洗脱液体积等因素对酱菜中3种食品防腐剂检测的影响,并对实验条件进行了优化。采用加标回收的方法测定回收率和精密度。结果:优化实验条件下,3种食品防腐剂的回归方程在0.2μg/L～200.0μg/L线性范围内,线性关系良好,相关系数均≥0.999 1,加标回收率分别为83.5%～92.1%、81.6%～93.8%和82.7%～93.1%,精密度(RSD)为5.8%～8.8%。结论:改性碳纳米管分散固相萃取结合高效液相色谱法检测食品防腐剂具有较好的应用前景。     

UPLC法测定食品中10种合成着色剂的含量

采用UPLC法建立了测定食品中10种合成着色剂,优化了不同食品前处理方法,聚酰胺小柱净化后,进行UPLC分析定量。结果显示:10种合成色素线性关系R2≥0.9996,具有较好的线性关系;且检测限为0.0005 g/kg～0.0041 g/kg,加标回收率在62.13%～101.15%,变异系数RSD在0.59%～1.89%之间。该方法能够快速测定食品中10种合成着色剂,具有准确、灵敏和稳定的特点。     

舌尖上的安全与食品添加剂

食品安全问题关系国计民生，近年来食品添加剂安全事件频发，使得人们对于食品添加剂产生恐慌和抵触情绪。从食品添加剂的概念、用途、类型以及危害等方面对其展开介绍，着重介绍了防腐剂、着色剂、甜味剂和抗氧化剂4种最为常见的食品添加剂。并结合目前一些典型食品安全事件，深入剖析食品添加剂在使用过程中所存在的问题，并提出相应解决方案，从而确保食品安全。     

神经网络-光度法同时测定食品中防腐剂和甜味剂

根据食品中常用防腐剂本甲酸和山梨酸及甜味剂糖精钠在紫外区均有吸收的特点，建立了一种以紫外分光光度法为基础对该三组分同时测定的方法，光谱数据采用作者自编的径向人工神经网络MATLAB程序进行处理，苯甲酸、山梨酸和糖精钠的平均标准偏差分别为1.60%、5.23%和1.21%，回收率大为95.0-102.0%之间，将该法应用于食品中二组分的测定，获得较为满意的结果。     

高效液相色谱测定肉制品中合成着色剂的方法改进

本研究对国标GB/T 9695. 6-2008测定肉制品中胭脂红着色剂的方法进行了改进,对方法中的前处理条件进行了简化和量化,改变了梯度洗脱条件和检测波长,增加了柠檬黄、日落黄和诱惑红的检测。本方法对4种合成着色剂的测定低限为0. 40mg/kg～0. 53mg/kg,平均回收率在77. 0%～94. 1%之间,相对标准偏差小于7. 05%(n=6)。     

高效液相色谱法同时测定食品中的多种着色剂

建立了一种高效液相色谱法同时测定冰淇淋、乳酸菌饮品中的柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、诱惑红等5种着色剂的方法。确定的色谱条件为：选用Shim—pack VP—ODS色谱柱、紫外检测器,检测波长210nm,以pH=6的甲醇-0．02mol·L-1乙酸铵溶液（20：80,体积比）为流动相,采用等浓度洗脱,流速1．0mL·min-1。检测的线性范围为0～50μg·mL-1,相关系数为0．91185-0．9979,最低检测限为2～5μg·mL-1,回收率在95．62％～100％之间。该方法精密度高、操作简单、检测快速,是同时检测食品中多种着色剂的有效方法。     

超高效液相色谱-串联质谱测定家用液体洗涤产品中异噻唑啉酮类防腐剂

建立了一种超高效液相色谱-串联质谱快速测定家用液体洗涤产品中4种异噻唑啉酮类防腐剂含量的分析方法。样品经甲醇超声提取、离心、过滤后用超高效液相色谱-串联质谱进行分析。色谱流动相为甲醇-水,梯度洗脱,在多反应监测(MRM)模式下测定,外标法定量。对前处理条件进行了优化,在优化条件下,4种异噻唑啉酮在10.0~500.0μg/L浓度范围内均呈良好的线性关系(r≥0.999),方法定量限均为0.05 mg/kg,平均回收率为81.2%~103.2%,相对标准偏差为2.23%~4.52%。该方法前处理简便快捷,灵敏度高,能快速准确测定家用液体洗涤产品中异噻唑啉酮种类及含量。     

化妆品中11种防腐剂的气相色谱—质谱法测定

采用气相色谱 -质谱法同时分离测定了化妆品中 11种防腐剂 ,对样品提取溶剂和超声萃取时间等前处理条件进行了选择。本方法对各组分的回收率 (n =5 )在 93.2 5 %～ 99.91%之间 ,相对标准偏差 (n =5 )在 0 .6 2 %～ 5 .6 3%之间 ,此方法简便、灵敏、准确、快速     

高效液相色谱法测定染发产品中8种染发剂

建立了高效液相色谱法同时测定8种染发剂的检测方法。样品采用甲醇超声提取,使用Purospher~?STARLPRP-18 endcapped色谱柱分离,以乙腈-0.02 mol/L乙酸铵为流动相,检测波长HC黄2为230 nm,分散蓝1为240 nm,HC红3号、分散紫1和HC橙1为250 nm,HC红1号为270 nm,HC黄4为420 nm,分散黑9为450 nm。该方法在1.0～100.0μg/mL范围内线性良好,相关系数均高于0.999,检出限为0.60～0.95 mg/kg,加标回收率为84.2%～108.4%,相对标准偏差为1.3%～4.5%。该方法简便快速、结果准确,能够满足染发产品中8种染发剂的分析要求。     

UPLC-Q-TOF-MS法同时测定配制酒中的3种甜味剂

建立了对配制酒中安赛蜜、糖精钠、甜蜜素同时测定的超高效液相色谱-四极杆高分辨飞行时间质谱法(UPLC-Q-TOF-MS)。样品经稀释后直接进样,采用C18色谱柱进行分离,以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱,通过Q-TOF高分辨负离子扫描模式定性,外标法定量。结果表明,3种甜味剂在10~1 000μg/L范围内均呈现良好的线性关系,相关系数为0.998 9~0.999 5,定量限(LOQ)为80~100μg/kg。在3个水平的加标浓度下,方法的回收率为91.3%~103.7%,相对标准偏差为2.08%~5.22%。该方法简单、快速、灵敏、定性准确,适合配制酒中痕量甜味剂的大批量快速筛查。     

ICP-OES法同时测定蛋制品中铅、锌、铜含量

建立了同时测定蛋制品中铅、锌、铜三种金属元素等离子体原子发射光谱检测方法。样品经微波消解前处理后,处理液进ICP测定。结果显示:3种金属元素的线性范围较宽,相关系数均(r)为0.999以上,检出限分别为0.8、0.4和1.0 mg/kg。该方法稳定可靠、操作简单、试剂消耗量小。     

化妆品防腐剂及其检测技术研究进展

主要阐述了化妆品防腐剂的种类及其检测技术。简要介绍了防腐剂的作用机理和微生物使化妆品变质的原因。对常用化妆品防腐剂的种类和检测技术,如高效液相色谱、气相色谱、薄层色谱法和分光光度法等进行了重点论述。     

井冈霉素在大米及稻壳中的残留研究

研究并建立了井冈霉素A在大米和稻壳中的残留分析方法。样品经溶剂提取,C18固相萃取小柱净化后,用液相色谱检测。样品前处理过程简单,方法准确可靠,灵敏度和准确度达到了农药残留检测的要求。井冈霉素A标准曲线的线性范围为0.8～80 mg/L,线性相关系数为0.999 9。井冈霉素A在上述样品中的平均添加回收率(0.2～2 mg/kg)在80.08%～87.66%之间,变异系数最大为13.58%。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定湿基草莓中15种微量稀土元素

应用微波消解进行样品前处理,电感耦合等离子体质谱法测定湿基草莓中的15种微量稀土元素。试验结果表明,该方法相关系数(r)在0.999 5~1.000 0之间,方法回收率在94.2%~106.4%之间,方法精密度(RSD%)低于6.92%。该方法具有前处理过程简单、引入干扰少、准确度、精密度、检出限满足要求,同时具有线性范围广、测试速度快等特点,适合湿基草莓样品中微量稀土元素的测定。     

石墨炉原子吸收法测定水中镉和铅

采用石墨炉原子吸收光谱法测定不同水体中的铅,镉的含量.分别试验了不加改进剂、加重铬酸钾、加磷酸二氢铵三种检测方法对测定结果的影响.铅、镉的线性范围分别为0~20 ng/mL、0~15 ng/mL,相关系数r分别为0.999 8、0.999 8,回收率分别为96.5%~101.1%和98%~103.1%,相对标准偏差分别为RSD≤1.026%和RSD≤1.038%。     

哌虫啶在稻田水–土壤及稻株中的残留分析方法

研究并建立了哌虫啶在稻田水、土壤、稻株中的残留分析方法。样品经乙腈提取,C18固相萃取小柱净化后液相色谱检测。样品前处理过程简单,方法准确可靠,灵敏度和准确度达到了农药残留检测的要求。哌虫啶标准曲线的线性范围为0.1～10mg/L,线性相关系数为0.9993,哌虫啶在上述样品中的平均添加回收率(添加浓度为0.02～2.00mg/kg)在85.98%～101.28%之间,变异系数最大为9.04%。