原子层淀积 Al2O3薄膜的热稳定性研究

以Al（CH3）3和H2O为反应源，在270℃下用原子层淀积（ALD）技术在Si衬底上生长了Al2O3薄膜．采用X射线衍射（XRD）、X射线光电子能谱（XPS）、原子力显微镜（AFM）和傅立叶变换红外光谱（FTIR）等分析手段对Al2O3薄膜的热稳定性进行了研究．结果表明刚淀积的薄膜中含有少量A-OH基团，高温退火后，Al-OH基团几乎消失，这归因于Al-OH基团之间发生反应而脱水．退火后的薄膜中O和Al元素的相对比例（1．52）比退火前的（1．57）更接近化学计量比的Al2O3．FTIR分析表明，在刚淀积的Al2O3中有少量的-CH3存在，CH3含量会随热处理温度的升高而减少．此外，在高温快速热退火后，Al2O3薄膜的表面平均粗糙度（RMS）明显改善，900℃热退火后其RMS达到1．15nm．     

SHS纳米组织Al2O3-ZrO2共晶复相陶瓷断裂力学研究

通过对纳米组织Al2O3-ZrO2共晶复相陶瓷的Vickers压痕测试、SEM观察与XRD分析,发现诱发该复相陶瓷中位裂纹扩展的压痕压制载荷临界值为30kg,复相陶瓷的裂纹扩展主要受晶内型纳米相微观结构所控制,分布于纳米组织Al2O3-ZrO2共晶复相陶瓷中的ZrO2纳米相的结构、含量与分布及ZrO2纳米相与基体相之间的残余应力场决定着该复相陶瓷的断裂力学.     

共沉淀法制备ZrO2-Al2O3-CeO2的煅烧反应过程及物相表征

以氨水为沉淀剂，采用共沉淀法按一定比例分别制备了ZrO2-Al2O3-CeO2、ZrO2-Al2O3-CeO2、ZrO2-Al2O3-CeO2等4种前驱复合粉体。利用差热-热重分析（DTA/TG）和X射线衍射（XRD）对4种粉体的热转变过程以及不同温度煅烧后的物相组成进行了对比分析，研究了ZrO2-Al2O3-CeO2复合粉体间在煅烧过程中的化学反应及相互影响。结果表明：CeO2与ZrO2优先形成固溶体，CeO2与Al2O3直到1300℃也未发生任何反应；Al2O3的存在明显提高了c-（Ce，Zr）O2的结晶温度，1300℃退火后t-（Ce，Zr）O2仍能保留到室温。     

Al2O3-ZrO2(3Y)-SiC纳米复合材料的制备及性能

本文研究了非均相沉淀法制备Al2O3－ZrO2（3Y）－SiC复合粉体的工艺过程,认为粉体的理烧温度是至关重要的,热压烧结得到了致密的Al2O3－ZrO2（3Y）－SiC纳米复合材料,ZrO2的加入对烧结温度的影响不大．通过TEM观察,SiC颗粒均匀分散于材料中,大的ZrO2颗粒位于Al2O3晶粒间,小的圆形ZrO2颗粒位于Al2O3晶粒内,一部分Al2O3晶粒呈非等轴状．80Wt％Al2O3－15wt％ZrO2－5Wt％SiC纳米复合材料的抗弯强度可达555MPa,韧性为3.8MPa．m1／2.     

掺杂氧化铝对金红石相纳米TiO2微结构和光催化活性的影响

为降低金红石相纳米TiO2的光催化活性，利用氧化铝对其进行高温掺杂处理．利用X射线衍射、X射线光电子能谱、透射电镜和比表面仪对纳米TiO2进行了表征．结果表明，最佳的煅烧温度是800℃，最佳的氧化铝用量是m（Al2O3）：m（TiO2）=1：5．氧化铝的掺杂抑制了纳米TiO2的粒径和晶粒长大．随着m（Al2O3）：m（TiO2）的增大，纳米TiO2的粒径和晶粒尺寸逐渐减少，比表面积和孔容逐渐增大．从电子结合能和晶胞参数的变化可以推测高温煅烧可使Al^3＋掺杂到纳米TiO2的晶格中．氧化铝的饱和掺杂量约为m（Al2O3）：m（TiO2）=1：20，当m（Al2O3）：m（TiO2）≥1：10时，出现了晶态氧化铝的结构．     

等离子体源增强磁控溅射沉积Al2O3薄膜研究

采用电子回旋共振微波等离子体源增强磁控溅射沉积氧化铝薄膜。X射线光电子谱和X射线衍射分析表明，在600℃沉积温度下，Si（100）基片上获得了亚稳的具有化学计量配比成分、面心立方结构的γ－Al2O3薄膜。薄膜的折射率为1．7，与稳定的α－Al2O3体材料相当。     

亚微米ZrO_2粉体对氧化铝陶瓷力学性能的影响

在高纯Al2O3粉体中添加质量分数为16%的亚微米ZrO2粉体,制备Al2O3-ZrO2复合粉体,通过X射线衍射仪、电子探针和扫描电子显微镜分别对样品的相组成和显微结构进行分析,研究不同烧结温度下亚微米ZrO2粉体对氧化铝陶瓷抗折强度和硬度的影响。结果表明,在1 450℃时无压烧结2 h,Al2O3-ZrO2复相陶瓷的晶粒粒径约为0.5μm,抗弯强度高达797 MPa,提高了46%,维氏硬度为17.9 GPa。     

近零膨胀ZrO2-ZrW2O8复合材料的制备和表征

以分析纯ZrO2和WO3为原料，通过原位反应法成功制备了ZrO2-ZrW2O8复合材料，研究了其热膨胀性能，并探讨了烧结助剂AJ203对其致密度的影响。采用X射线衍射仪（XRD）、扫描电镜（SEM）和热膨胀仪对制备的样品进行表征。研究结果表明：制备的复合材料的组元为α-ZrW2O8和m-ZrO2；其中ZrO2-33％（质量分数），ZrW2O8复合材料的热膨胀系数近似为零，但致密度不高；添加0．30％（质量分数）Al2O3有效地提高了ZrO2-33％（质量分数）ZrW2O8复合材料的致密度，与出现的新相Al2（WO4）3有关，而且对其零膨胀特性影响不大。     

射频磁控溅射制备 HA(+ZrO2+Y2O3)/Ti6Al4V 复合生物活性涂层

采用射频磁控溅射法制备了HA（＋ZrO2＋Y2O3）／Ti6Al4V生物复合涂层．借助于XRD、SEM、FTIR和AFM等对溅射涂层的相组成、微观形貌和界面结合进行了研究，并以模拟体液试验探讨了涂层的生物活性．实验结果表明：磁控溅射的复合涂层呈非晶态，经过退火处理，可以使其转化为晶态；复合涂层的微观表面凹凸不平，并呈现网状结构和较多的孔隙，其孔隙直径约为0．5-2．0μm，孔隙面积占涂层表面积的30％-40％；HA（＋ZrO2＋Y2O3）／Ti6Al4V复合涂层的界面结合强度随（ZrO2＋Y2O3）复合颗粒含量的增大和溅射功率的提高而增强，最高可达59．6MPa．复合涂层在模拟体液中浸泡一段时间后，表面覆盖一层新生物质—含有CO^2-3的类骨磷灰石，其晶粒非常小，它与自然骨中无机相的结构成分相似，表明复合涂层具有良好的生物活性．     

燃烧合成ZrB2 / Al2O3 复合粉体及其界面分析

采用燃烧还原合成技术, 以还原体系(B₂O₃ + ZrO2 + Al) 为反应体系制备了ZrB₂ / Al₂O₃ 复合粉体。利用X射线衍射(XRD) 、X 射线光电子能谱(XPS) 和透射电镜( TEM、HRTEM) 对复合粉体的物相组成、化学组成及界面结构进行了表征分析。结果表明, 复合粉体中存在Zr 、B、Al 和O 元素且它们分别以ZrB₂ 和Al₂O₃ 为主要存在形式, ZrB₂ 和Al₂O₃ 为复合粉体的主晶相。复合粉体中有少量ZrO2 的存在, 分析认为是合成反应过程中未参加反应的ZrO2 。ZrB₂ 和Al₂O₃ 颗粒间形成了结合良好的界面, 这主要与ZrB₂ 的结晶过程有关。      

Al_2O_3掺杂对Ce-ZrO_2陶瓷微观结构和性能的影响

在m-ZrO2中添加不同摩尔质量分数的亚微米A l2O3,真空热压烧结成复合陶瓷。通过X-射线衍射和扫描电镜以及能谱对复合陶瓷进行表征,并对材料的密度及力学性能进行了检测和分析。实验结果表明:A l2O3的加入提高了烧结密度,强化了材料的晶界,部分A l2O3颗粒嵌入到ZrO2基体晶粒内,形成"晶内型"结构;复合材料中存在多种增韧机制。相对于无掺杂的ZrO2,添加A l2O3后的材料硬度,抗弯强度和断裂韧性都有所提高。     

低毒单体DMAA用于ZrO2/Al2O3坯体注凝成型

采用低毒的单体N, N-二甲基丙烯酰胺(DMAA)制备了氧化锆增韧氧化铝(ZrO₂/Al₂O₃)坯体。讨论了分散剂的用量、 ZrO₂/Al₂O₃浆料的pH值、 粉体中ZrO₂含量、 粉体所占浆料的固相体积分数、 球磨时间、 预混液中DMAA的浓度(质量分数)对ZrO₂/Al₂O₃浆料黏度的影响。并研究了注凝成型ZrO₂/Al₂O₃坯体的性能和显微结构。结果表明, 当浆料pH值为9, 分散剂的添加量为ZrO₂/Al₂O₃粉体质量的0.6%, 球磨时间为6 h, ZrO₂/Al₂O₃浆料具有最小的黏度。固相体积分数的提高和DMAA加入量的增大都会提高ZrO₂/Al₂O₃浆料的黏度, ZrO₂的加入会降低浆料的黏度。用DMAA制备得到的ZrO₂/Al₂O₃坯体结构均匀, 抗弯强度达到25 MPa。      

Al_2O_3-TiO_2-ZrO_2含纳米结构等离子喷涂层的显微硬度及韧性

为了提高传统Al_2O_3+40%TiO_2等离子喷涂层的力学性能,将纳米结构的ZrO_2粉末引入热喷涂层,采用液相喷雾造粒的方法将纳米ZrO_2-准微米级Al_2O_3/TiO_2颗粒团聚成适用于等离子喷涂的微米级粉体,并用等离子喷涂技术制备出含有纳米结构的陶瓷涂层.利用X射线衍射仪、扫描电镜和显微硬度计等对涂层的微观结构和性能进行了检测.结果表明,最佳喷涂功率40 kW下制备的纳米陶瓷涂层的显微硬度和韧性比传统涂层有了明显提高.     

Y-TZP/Al2O3复相陶瓷的液相烧结及显微结构

通过在Y-TZP／Al2O3复相陶瓷材料中加入一定的添加剂，可以使其在较低的温度下进行液相烧结，使材料的烧结温度大幅度降低．由于液相的存在，氧化锆晶粒较细，而氧化铝晶粒可以借助液相发育成长柱状，这种形状的晶粒有利于陶瓷材料的力学性能，复相材料仍然保持较高的强度和断裂韧性．     

ZrW2O8 / ZrO2 可控热膨胀复合材料的制备

采用分步加热固相法成功制备了纯度较高的各向同性负热膨胀材料ZrW₂O₈ 。将ZrW₂O₈ 与ZrO₂ 按一定比例混合, 在1200 ℃烧结24 h 制备了热膨胀系数可控的ZrW₂O₈ / ZrO₂ 复合材料。研究结果表明, 通过改变ZrW₂O₈ 的体积分数, ZrW₂O₈ / ZrO₂ 复合材料的热膨胀系数可以控制为负、正或零。当ZrW₂O₈ 的体积分数为37 %时, 复合材料的热膨胀系数接近零。为了得到致密的ZrW₂O₈ / ZrO₂ 复合陶瓷, 采用Al₂O₃ 作为烧结剂, 取得了较好的效果。0. 35 wt % Al₂O₃ 的加入可以在不影响复合材料热膨胀性能的前提下, 显著提高复合材料的致密度。      

Al_2O_3对全稳定ZrO_2显微组织的影响

本文利用ＳＥＭ、ＥＤＡＸ等测试手段，细致地研究了Ａｌ２Ｏ３对全稳定ＺｒＯ２显微组织的影响．研究的结果表明，Ａｌ２Ｏ３在全稳定ＺｒＯ２中主要分布于晶界及第二相粒子中，其在晶内的固溶度极低；Ａｌ２Ｏ３能显著地促进ＺｒＯ２晶粒的生长，从而使气孔难以消除，降低材料的密度．     

等离子喷涂Al_2O_3-TiO_2-ZrO_2涂层及其耐磨损性能

采用液相喷雾造粒法将准微米Al_2O_3,TiO_2,纳米ZrO2颗粒团聚成微米粉体,并用等离子喷涂技术制备了含纳米颗粒的Al_2O_3-TiO_2-ZrO_2陶瓷涂层.在MM200型环块磨损试验机上进行了常温干摩擦试验,比较了含有纳米颗粒的Al_2O_3-TiO_2-ZrO_2涂层和传统Al_2O_3-TiO_2陶瓷涂层的耐磨损性能,并用扫描电镜观察磨损后的磨痕形貌.结果表明,含有纳米颗粒的涂层耐磨损性能明显优于传统的陶瓷涂层.     

表面诱导沉淀法制备Al2O3-ZrO2纳米复合粉体

采用表面诱导沉淀法,制备了Ａｌ_２Ｏ_３－ＺｒＯ_２（１５ｖｏｌ％）纳米复合粉料,利用透射电子显微镜对其形貌进行了表征．结果表明：在ｐＨ＝５时,可以使ＺｒＯ_２前驱体均匀地包裹在Ａｌ_２Ｏ_３颗粒表面,经过８００℃煅烧之后,Ａｌ_２Ｏ_３颗粒表面均匀地结合着粒径约为３０ｎｍ的ＺｒＯ_２颗粒,ＺｒＯ_２颗粒尺寸均匀．该粉体经过２４ｈ球磨和超声波处理之后,未发生ＺｒＯ_２颗粒脱落现象,表明ＺｒＯ_２颗粒与Ａｌ_２Ｏ_３颗粒表面结合紧密．     

共沉淀法合成近零膨胀ZrW2O8/ZrO2复合陶瓷的致密化

采用化学共沉淀法合成前驱体,经1150℃ 烧结3.5 h得到近零膨胀26 wt% ZrW₂O₈/ZrO₂复合陶瓷,并利用X射线衍射仪、扫描电镜和热膨胀仪研究了原料中加入Al(NO₃)₃·9H₂O对26 wt% ZrW₂O₈/ZrO₂复合陶瓷的相组成、致密度和热膨胀性能的影响。研究结果表明,少量添加Al(NO₃)₃·9H₂O可有效提高复合材料致密度,所得复合陶瓷的组分仍为立方结构的α-ZrW₂O₈和单斜的m-ZrO₂,其中添加2.21 wt% Al(NO₃)₃·9H₂O的复合材料的致密度达到理论密度的98.67%,且对复合陶瓷的热膨胀性能影响不大。其促进致密化机制为晶界处低熔点液相物质Al₂(WO₄)₃提高了复合材料的烧结性能,消除气孔促进致密化。