氢焰色谱信号锐减故障的排除

氢焰气相色谱仪一般用于分析微量物质,对氢焰检测器的灵敏度要求极高。影响氢焰检测器的灵敏度的因素很多,我们对由氢焰信号锐减带来的各种因素采取一些方法予以排除,最终找到氢焰信号锐减带来氢焰检测器的灵敏度下降的原因,减少了一次仪器外出修理的费用。     

α—氯代乙酰乙酰苯胺的棒色谱分析方法

α—氯代乙酰乙酰苯胺为杀菌剂(禾穗胺)的中间体,在文献中还未见到它的分析方法。因为有杂质干扰,难以用化学方法分析。于是我们研究了它的棒色谱分析方法。棒色谱法是用直径0.9mm,长度200mm的石英棒,在其表面涂一层吸附剂,代替常用的薄层板,进行展开分离。然后挥发掉展开剂,直接通过氢焰离子化检测器扫描定量的分析方法。它较一般的薄层色谱法简单、快     

甲醇中胺分析方法改进

丹麦托普索公司采用离子色层法测定甲醇中微量有机胺,我们现采用一根内装三乙醇胺作固定液,102硅烷化白色担体作固定相的色谱柱且用氢焰检测器同时分析甲醇中的一甲胺、二甲胺和三甲胺,相对而言比较简单、快捷。甲醇中微量有机胺分析方法经此改进既简化了分析步骤又降低了分析成本。     

甲醇产品中微量乙醇丙酮分析

粗甲醇中含有近百种有机化合物杂质,经过精馏后的产品甲醇含有机化合物杂质(除水外)已是10-6级,如需准确确定各种化合物一般采用毛细管柱气相色谱法分析,但是十分复杂、费时且不适用于化工生产中间控制分析;或分别采用氢焰和热导气相色谱法分析,但比较麻烦;或用内装GDX502高分子多孔微球作固定相的色谱柱且用氢焰检测器同时分析,但是甲醇峰处于色谱图峰序的前面且峰存在较大拖尾,对后面的微量峰的积分有较大干扰。现为适应新的甲醇产品AA级标准,采用另一种气相色谱法分析,即为一根内装山梨醇作固定液6201红色担体为固定相的色谱柱且用氢焰检测器分析甲醇产品中的乙醇、丙酮,相对而言比较简单、快捷。     

气相色谱法测定吡咯腈

采用气相色谱法,用氢焰离子化检测器,3%OV–101玻璃填充柱,内标物为联苯,用内标法对吡咯腈的有效成分进行分离和检验。其标准偏差为0.47,变异系数为0.01%,平均回收率为100.10%。     

三氯杀螨砜的气相色谱分析

样品用三氯甲烷溶解,以正二十六烷作内标物,在SE-30柱上,使用带氢焰离子化检测器的气相色谱仪,对三氯杀螨砜进行定量分析,其精密度和准确度比较高,适合于工业分析。     

气相色谱法测定2-氯-5-氯甲基吡啶废水中N,N-二甲基甲酰胺含量

采用3%聚乙二醇20000/Chromosorb W AW DMCS(40～60μm)的玻璃填充柱,以正戊醇为内标物,在进样口温度230℃、检测器温度230℃、柱温200℃和载气(氮气)流速40mL/min的色谱条件下进行分离,用氢焰离子化检测器对生产2-氯-5-氯甲基吡啶的废水中所含N,N-二甲基甲酰胺进行定量分析。该分析方法的标准偏差为0.04,变异系数为1.26%,平均回收率为99.57%,线性相关系数为:0.9999。     

呋喃酚氯甲酸酯的气相色谱分析方法研究

合成克百威的中间体呋喃酚氯甲酸酯的分析方法尚未见报道。本文研究了呋喃酚氯甲酸酯的气相色谱分析方法,在氢焰检测器条件下,10?-550柱上采用顺丁烯二酸丁二酯作内标物,以峰面积进行定量测定。结果表明:在该色谱条件下,样品与内标物的称量比以及样品溶液的进样量的线性范围均较宽,本方法的相对误差小于0.50%,标准偏差为0.2448,变异系数为0.44。     

胺仲乳油的气相色谱分析

本文介绍了用气相色谱仪,氢焰离子化检测器测定胺仲乳油含量的方法。用邻苯二甲酸二丁酯作内标,选用DC-200、OV-17/Chromosorb W AW DMCS作固定相,结果的重现性、稳定性均较满意。     

苯酐生产中残渣的气相色谱分析

本文提出测定苯酐生产过程中产生的残渣中萘、苯酐、多元苯羧酸等组份的气相色谱方法。以SE-30作固定液,用氢焰检测器,二步法处理洋品,内标法定量。     

2—氯—5—甲基吡啶的气相色谱分析

用３％ＯＶ－１０１的气相色谱填充柱,以正十六烷为内标,用氢焰离子化检测器对２－氯－５－甲基吡啶进行了定量分析。其标准偏差为０．４２,变异系数为０．５２％,平均回收率为９９．８％。     

有机磷杀菌剂异稻瘟净的气相色谱定量分析

<正> 目前,工业品异稻瘟净的分析一般是沿用磷钼酸喹啉定磷法与薄层-比色法。前者由于含磷杂质的干扰使分析结果偏高。后者由于分析步骤复杂,操作要求严格,分析时间长,所以往往引起误差。为了保证产品的质量,我们用气相色谱法分析了异稻瘟净。一、色谱条件及内标选择1.鉴定器选择:工业品异稻瘟净气相色谱,曾采用热导池及氢焰二种检测器进行了试验,由于工业品中含有多种腐蚀性杂质,在热导检测器中对灼热的钨丝不利,工作一段时间后,仪器不稳定。采用氢焰离子     

灭线磷的气相色谱分析

用SP-501型气相色谱仪、氢焰检测器分别进行了外标法和内标法测定灭线磷含量的研究。测试三个添加浓度的平均回收率为99.4～100%。两种方法的线性关系及精密度均良好。     

溴敌隆毒饵中鼠甘伏和氟乙酸钠的气相色谱分析

用气相色谱对溴敌隆毒铒中的鼠甘伏和氟乙酸钠进行了联合分析，选择GDX-102为固定相，异丙醇为标，氢焰离子检测器。毒饵用索氏提取器提取，盐酸调pH值为1-1.5。该方法有良好的线性关系及精密度和准确度。     

氢焰检测器分析辛硫磷的研究

作者用氢焰检测器对辛硫磷进行了定量分析研究,以甲基对硫磷为内标,用10米长、530微米内径的毛细管柱,固定液为甲基硅橡胶。在柱温145℃时,辛硫磷保留时间为8.08分,甲基对硫磷为5.33分,分析的准确度、精密度均较好,变异系数小于2%。     

气相色谱法测定西维因含量

工业品西维因的分析通常采用化学分析法,即将西维因水解后,测定萘酚或甲胺来计算含量。不同的工艺路线含有不同的杂质,对产品的分析也就有一定的干扰,故如何提高分析方法的准确度,是一个非常重要的问题。本方法是将西维因通过酯交换后,用气相色谱法定量测定西维因含量,其准确度0.82％,精密度±0.87％。一、原理将西维因在甲醇溶液中进行酯交换反应,使西维因转化成甲氨基甲酸甲酯(简称酯),再用气相色谱氢焰离子检测器,内标法定量,     

气相色谱法分析百菌清油剂中有效成分含量

我们采用了对百菌清具有高保留值的强极性复合固定液,分别以氢焰(FID)和电子捕获(ECD)两种检测器测定,都获得了较好的分离效果。现将我们以ECD为检测器,以柠檬酸三丁酯为内标物的气相色谱分析法介绍如下。     

除草剂杀菌剂的同柱气相色谱测定

报导使用5%SE—30/Chromosorb G AW DMCS填充的1m长3mm内径玻璃柱,氢为载气的氢焰离予化检测器,进行5种除草剂及7种杀菌剂的同柱气相色谱测定。     

用气相色谱法测定萃取剂中杂质C3～C5烃的含量

本文介绍了用气相色谱法测定萃取剂中杂质C3～C5烃的含量,检测极限可达10-5.采用HP 6890气相色谱仪HP 5,50 m×0.32 mm的聚乙二醇毛细管柱,膜厚0.5 μm,氢焰离子化检测器,用内标法定量,结果有较高的灵敏度和准确度.     

乙醛和三聚乙醛体系的分析方法

建立了用气相色谱法,毛细管色谱柱,氢火焰离子化检测器,分析乙醛和三聚乙醛含量的方法。检测条件为:汽化温度160℃,柱温110℃,氢焰温度160℃,载气(N2)压力控制在0.06 MPa,采用校正面积归一化法定量,测量了在各种浓度下乙醛相对于三聚乙醛的校正因子为1.17。