纤维素原料/离子液体溶液体系流变性能的研究

利用NDJ-1型旋转粘度计分别对木浆/离子液体氯化1-丁基-3-甲基咪唑([BMIM]Cl)溶液体系和水洗汽爆麦草/[BMIM]Cl溶液体系的流变性能进行了研究。考察了转子转速、温度、纤维素浓度及添加剂等对溶液粘度的影响。结果表明,两种溶液体系的流动活化能均较低,分别为42 kJ/mol和47 kJ/mol,其表观粘度随温度升高而降低;纤维素浓度和浆粕聚合度的增加都可使溶液的粘度增加。进一步研究了不同添加剂对粘度的影响,发现二甲基亚砜(DMSO)、N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)和1,4-二氧六环的加入都能降低溶液的粘度,但以DMSO的效果最佳。     

离子液体在Phosphor—aldol反应中的应用

主要介绍1-丁基-3-甲基咪唑氟硼酸盐离子液体作为反应溶剂,用于Phosphor-aldol反应.与有机溶剂作介质的反应条件相比,离子液体中的反应条件相对温和,一般情况下反应可在常温、常压下进行,在反应速率、转化率和选择性上与有机溶剂相近.同时,离子液体能循环利用,节约了资源,倡导了绿色化学的理念.     

离子液体纤维素溶剂的产业化进展

从离子液体用作纤维素溶剂的优势出发,介绍了已工业化的离子液体纤维素材料项目,详细综述了离子液体用于再生纤维素纤维、再生纤维素膜和纤维素复合材料的工业化进展,比较了1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐、1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐、四丁基醋酸铵等离子液体在工业上使用的可行性,分析了溶剂用离子液体工艺上的难点并提出优化对策,最后展望了纤维素溶剂用离子液体的发展。     

溶解方式对纤维素/离子液体溶液流变性能的影响

采用静置、机械搅拌、捏合3种溶解方式制备了纤维素/1-丁基-3-甲基咪唑氯化物([BMIM]Cl)溶液,对3种溶液进行了稳态、动态、温度扫描等流变性能测试,研究了溶解方式对纤维素/[BMIM]Cl溶液流变性能的影响。结果表明:静态溶解得到的溶液表观黏度和松弛时间较大,搅拌次之,捏合最小;3种溶液黏弹性的温度依赖关系符合Winter等所提出的凝胶化转变现象,都是物理凝胶;溶解方式对其凝胶化转变温度有一定的影响,静置溶解得到的溶液的凝胶点温度最高,而捏合溶解得到的溶液的凝胶点温度最低,不同溶解方式所形成的溶液的结构化程度有显著差异。     

浆粕性质对纤维素/[Bmim]Cl纺丝原液性能的影响

选用棉浆和木浆3种纤维素浆粕为原料,以离子液体1-丁基-3-甲基咪唑氯盐([Bmim] Cl)为溶剂,探讨了浆粕的聚合度(DP)和α-纤维素含量对其在[Bmim] Cl中的溶解情况、纺丝液的流变行为及其纤维性能的影响.结果表明:浆粕的DP和α-纤维素含量越高,其在[Bmim] Cl中完全溶解所需时间就越长;相对于α-纤...     

离子液体AMIMCl对碱液活化的结缕草纤维素的提取与再生

考察了经过NaOH活化的结缕草在1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐（AMIMCl）离子液体中的溶解再生性能。通过木质纤维素成分分析表明,经不同浓度NaOH活化的结缕草的纤维素含量显著提高,并且结构遭到一定的破坏,提高了原料与离子液体的反应活性,并且以10%的NaOH为最优比例。经过FT IR、XRD以及NMR谱图表征了AMIMCl、再生AMIMCl以及提取物的化学结构,发现AMIMCl对NaOH活化的结缕草的提取效果较好,纤维素产率高,环境友好,不产生副产物,同时离子液体经再生后可高效循环利用。     

离子液体法纤维素氨基甲酸酯再生膜的制备及性能研究

以氯化1-烯丙基-3甲基咪唑(AMIMC1)为溶剂,纤维素氨基甲酸酯(CC)溶液为铸膜液,制备了再生纤维素膜,采用红外光谱(FTIR)、X射线衍射(XRD)、热重(TG)、扫描电子显微镜(SEM)、拉伸、染料截留等方法对膜的结构和性能进行测试分析.结果表明,再生纤维素膜有致密的表面和断面,湿膜、干膜的断裂强度分别为7....     

1-丁基-3-甲基咪唑氯盐离子液体合成与表征

以1-甲基咪唑和氯代正丁烷为原料,合成1-丁基-3-甲基咪唑氯盐离子液体,考察反应条件对产物收率的影响。结果表明,合成1-丁基-3-甲基咪唑氯盐离子液体的最佳条件为:反应温度80℃,反应时间40 h,1-甲基咪唑与氯代正丁烷的摩尔比5∶7。对反应产物进行了红外表征,确定了合成产物即为1-丁基-3-甲基咪唑氯盐离子液体。     

1-丁基-3-甲基咪唑氯盐离子液体合成与表征

以1-甲基咪唑和氯代正丁烷为原料,合成1-丁基-3-甲基咪唑氯盐离子液体,考察反应条件对产物收率的影响。结果表明,合成1-丁基-3-甲基咪唑氯盐离子液体的最佳条件为:反应温度80℃,反应时间40 h,1-甲基咪唑与氯代正丁烷的摩尔比5∶7。对反应产物进行了红外表征,确定了合成产物即为1-丁基-3-甲基咪唑氯盐离子液体。     

1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体的合成及溶解性能的研究

以N-甲基咪唑和溴乙烷为原料,合成中间体[Emim]Br,讨论原料配比、溶剂、反应时间和反应温度对[Emim]Br产率的影响,最高产率为94.63%。四氟硼酸钠与中间体[Emim]Br以等摩尔比进行反应,确定最优的合成条件,在最佳合成条件下目标离子液体的转化率为94.45%。浊点法测定溶解度表明甲苯等溶剂在[Emim]BF4离子液体中有较好的溶解性能。     

纤维素在离子液体溶剂中溶解性能的研究进展

离子液体以其熔点低、蒸气压小、酸性可调及良好的溶解性能、黏度、密度等优异的理化特性成为纤维素的新型溶剂。离子液体与传统的纤维素溶剂相比,具有低挥发性、可回收利用、热性质稳定的优点,避免了有机溶剂所造成的污染。介绍了纤维素在离子液体溶剂体系中的溶解、再生和衍生的研究进展。     

纤维素在离子液体中的溶解特性研究

测定了纤维素在不同结构的离子液体——1-烯丙基-3-甲基咪唑氯化物([AMIM]Cl)和1-丁基-3-甲基咪唑氯化物([BMIM]Cl)中的溶解度和溶解速率。结果发现:相同条件下,纤维素在[AMIM]Cl中具有较大的溶解度和较快的溶解速率;随着纤维素聚合度的增大,相同条件下,纤维素在离子液体中的溶解度降低。进一步通过WXRD、FT-IR、13C NMR和黏度法分析了溶解前后纤维素的化学结构、结晶结构和聚合度,结果表明:纤维素在离子液体中的溶解属于直接溶解,纤维素经离子液体溶解和再生后,晶型由纤维素I转变为纤维素II;溶解时间和温度对再生纤维素的聚合度有较大的影响,随着溶解时间的延长和溶解温度的提高,再生纤维素聚合度降低。     

离子液体的纯化回收对纤维素溶解特性的研究

离子液体作为一种高效的纤维素溶剂,其纯度是纤维素循环溶解过程的重要影响因素.本文采用层析柱对回收后的离子液体纯化,考察了减压蒸馏法、改良减压蒸馏法和磷酸盐萃取法对离子液体的回收效果,并分析其对纤维素溶解特性的机理.结果表明:通过活性炭、薄层层析硅胶、柱层层析硅胶对回收的离子液体进行纯化处理,能够有效地将离子液体中的杂质除掉,并且其还原糖含量也相应减少.普通减压蒸馏方法具有较高的回收率,含水率也较低,能耗、成本低于改良减压蒸馏方法和磷酸盐萃取法,且具有较优溶解效果.     

纤维素在离子液体水溶液中的溶胀与溶解行为的研究

以含水的离子液体1-丁基-3-甲基咪唑氯盐([BMIM]C)l为溶剂,研究了纤维素在其中的溶胀和溶解行为。通过偏光显微镜观察发现,[BMIM]Cl水溶液中的含水率对纤维素浆粕的溶胀与溶解行为有着重要的影响,主要表现为三种状态:当[BMIM]Cl中含水率小于1%时,浆粕纤维横向被迅速切断并快速溶解,没有发现明显的溶胀现象;当[BMIM]Cl中含水率在2%～5%时,浆粕纤维发生了非常明显的非均相溶胀,但并不溶解;而当[BMIM]Cl中含水率进一步增大到6%～20%时,浆粕纤维不再发生明显的溶胀现象。此外,研究结果还表明,当[BMIM]Cl中含水率在2%～5%时,溶胀温度和[BMIM]Cl中的含水率对于纤维素的溶胀有很大影响,随着温度升高,浆粕纤维的溶胀速度增大,达到最大溶胀比所需要的时间缩短;而随着[BMIM]Cl中含水率的提高,浆粕纤维在[BMIM]Cl水溶液中达到的最大溶胀比减小。     

离子液体中纤维素酶解初探

应用离子液体1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐（[EMIM]OAc）体系来探索研究酶法降解纤维索。采用DNS比色法,测定一定时间内不同水解条件下微晶纤维素经酶水解所产生的还原糖浓度来表示水解效果。经实验得到的景住条件是：时间为6h,温度为50℃,pH值为4．6,所得纤维索的水解得糖率为24．95％。在最佳条件下进行了重复实验,由实验数据可知,在此条件下的验证实验结果重现性较好。     

离子液体对稻草和微品纤维素溶解性能的研究

研究了离子液体对稻草和微晶纤维素的溶解情况.升高温度、延长时间都可以使离子液体对纤维素的溶解能力提高,但应控制适宜的温度和时间,以免纤维素发生炭化.将稻草溶解再生产物的红外谱图与微晶纤维素的红外谱图比较,结果表明,稻草在离子液体中的溶解产物主要是纤维素;将从离子液体中析出的再生微晶纤维素进行红外光谱分析,结果表明微晶纤维素溶解前后的FT-IR谱图是相同的,说明离子液体是微晶纤维素的直接溶剂.     

离子液体法新型再生纤维素纤维的研究

采用离子液体1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐([EMIM]Ac)为溶剂,制备了纤维素/[EMIM]Ac溶液,研究了该体系的流变性能,利用干喷湿纺的方式制备的新型再生纤维素纤维,并对纤维的结构与性能进行了分析。结果表明,纤维素/[EMIM]Ac溶液为典型的切力变稀流体,在较高剪切速率下,纺丝溶液的黏度变化较小;由该体系制备的新型再生纤维素纤维具有纤维素Ⅱ晶型的结构;随着拉伸比的提高,纤维的取向程度及结晶度增大,纤维力学性能提高。以离子液体为溶剂制备的再生纤维素纤维表面光滑,质地紧密。     

离子液体中纤维素改性材料的合成与应用

纤维化学修饰材料应用广泛,如塑料模、泡沫塑料等.实验制备了1-烯丙基-3-甲基氯代咪唑[AMIM]Cl离子液体,纤维素在其中可较好溶解形成均相体系;通过与丙烯酰胺接枝共聚及阳离子化合成了不同聚合度的水处理剂,并进行性能研究.结果表明:纤维素在[AMIM]Cl中溶解性能良好、接枝共聚反应活性较好;纤维素聚合度较低时,其接枝物水处理剂对高岭土悬浊水的浊度去除率达94%以上,对草浆废水的浊度去除率达87%以上,C0D值降低50%以上.     

Recycling and Reuse of Ionic Liquid in Homogeneous Cellulose Acetylation

Molecular distillation was used to recover ionic liquid (IL) 1-allyl-3-methylimidazolium chloride (AmimCl) in homogeneous cellulose acetylation. The five factors that affect the separation efficiency of molecular distillation, namely, feed flow rate, distillation temperature, feed temperature, wiper rotating speed, and distillation pressure, are discussed. The optimal recovery condition was determined via orthogonal experiments using an OA₉(3⁴) design. The IL was recycled and reused 5 times in the homogeneous cellulose acetylation system under optimal conditions. The purity of recycled IL the 5th time reached 99.56%. FT-IR (Fourier transform infrared spectroscopy) and ¹H NMR (nuclear magnetic resonance) spectroscopy showed that the structure of the recovered IL is not changed. This work proves that AmimCl has excellent reusability, and that molecular distillation is an effective method for recovering IL in homogeneous cellulose acetylation.     

离子液体溶解棉纤维的研究

探究了棉纤维在氯化1-丁基-3甲基咪唑离子液体中达到最佳半溶解状态时的条件,即利用生物显微镜观察纤维在不同条件下的溶解状态,通过对比分析纤维在电镜下的溶解状态图以及综合材料和时间成本得出能使纤维达到最佳半溶解状态的工艺条件为:棉纤维和离子液体的浴比为1∶43,离子液体的质量分数为99%。