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伍丽娜 《中国石油和化工标准与质量》2012,32(6):33
螺内酯化学名为7α-乙酰硫基-17—羟基-3-氧-17α一孕甾-4-烯-2l-γ-内酯,分子式为C24H32O4S,是人工合成的类固醇类药物。它的结构与醛固酮类似,是醛固酮的竞争性抑制剂,能够干扰醛固酮保钠排钾的功能,它是一种利尿药,在临床上常用于治疗原发性高血压和与醛固酮升高有关的顽固性水肿。根据其螺环的生成方法可以将螺内酯的合成工艺分为两类,本文将着重对螺内酯的合成工艺及其改进进行分析。 相似文献
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伍丽娜 《化工标准.计量.质量》2012,(6):33-33
螺内酯化学名为7α-乙酰硫基-17—羟基-3-氧-17α一孕甾-4-烯-2l-γ-内酯,分子式为C24H32O4S,是人工合成的类固醇类药物。它的结构与醛固酮类似,是醛固酮的竞争性抑制剂,能够干扰醛固酮保钠排钾的功能,它是一种利尿药,在临床上常用于治疗原发性高血压和与醛固酮升高有关的顽固性水肿。根据其螺环的生成方法可以将螺内酯的合成工艺分为两类,本文将着重对螺内酯的合成工艺及其改进进行分析。 相似文献
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以丙烯酸甲酯和环己醇为原料,经过酯交换反应合成γ,γ-环戊基丁内酯,γ,γ-环戊基丁内酯加氢得到3-环己基丙酸。考察了2步反应的催化剂和反应条件对产物收率的影响。研究结果表明,酯交换反应的优化条件为:过氧化二叔丁基为引发剂,n(丙烯酸甲酯)∶n(环己醇)=1∶4,反应温度160℃,反应时间6 h;在该条件下,γ,γ-环戊基丁内酯的收率可达93.3%;以0.5%铅/氧化铝为催化剂,γ,γ-环戊基丁内酯加氢反应的优化条件为:反应温度为250℃,γ,γ-环戊基丁内酯空速0.2 h-1,反应压力3.0 MPa,氢气空速500 h-1,在该条件下,γ,γ-环戊基丁内酯转化率78.0%,环己基丙酸选择性80.2%。 相似文献
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d-生物素的重要中间体:(3aS,6aR)-1,3-二苄基-四氢-4H-噻吩并[3,4-d]咪唑-2,4-二酮(1H)(以下简称硫代内酯)由(3aS,6aR)-1,3-二苄基-四氢-4H-呋喃并[3,4-d]咪唑-2,4-二酮(1H)(以下简称内酯)中呋喃环上的氧用硫取代而成。目前常用的硫代工艺均有一些明显的弊端,本文对硫代工艺进行改进,可以提高硫代反应的收率和产物的质量。 相似文献
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γ-内酯是一类重要的香料化合物。研究了以廉价易得的糠醛为原料制备γ-内酯的合成路线。以糠醛和1-溴丙烷、1-溴丁烷、1-溴己烷为起始原料,合成了γ-辛内酯、γ-壬内酯以及γ-十一内酯。糠醛首先与溴代烷的格氏试剂在乙醚中反应,生成1-(2-呋喃基)烷醇,反应产率在86%左右。1-(2-呋喃基)烷醇在质量分数为0.5%的氯化氢的乙醇溶液中回流,开环水解得4-氧代羧酸,反应产率在60%左右。4-氧代羧酸与氯化亚砜在甲醇中回流反应,得4-氧代羧酸甲酯,产率约93%。4-氧代羧酸甲酯用硼氢化钠在甲醇中室温搅拌2 h,还原并且同时关环得γ-内酯,产率约85%。 相似文献
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合成新型甾体激素类化合物依普利酮(eplerenone)。以17β-羟基-3-氧代-11α-甲磺酸基-17α-孕甾-4-烯-7α,21-二羧酸,γ-内酯,7-甲酯(甲磺酸酯)为原料,经消除、环氧化反应得(7α,11α,17α)-9,11-环氧-17-羟基-3-氧代-孕甾-4-烯-7,21-二羧酸,γ-内酯,7-甲酯(依普利酮)。合成出依普利酮。经相关谱图(IR、1H-NMR)的表征,合成的化合物为目标化合物。 相似文献
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螺环化合物是一类天然产物和药物中常见的杂环化合物,它们具有多种生物活性,在医学上其抗菌、抗病毒、消炎等生物活性非常显著,是国内外研究的一个热点。1,3偶极环加成反应是一个重要的有机合成反应,它的应用很广泛,在多种药物中间体的合成中起了至关重要的作用。文章是关于1,3-偶极环加成反应合成一系列新的含氮氧螺杂环化合物的研究。以α-亚甲基-γ-丁内酯作为亲偶极体与自制的腈氧化物偶极体进行1,3-偶极环加成反应合成了9种含氮氧螺杂环化合物,并对得到的新螺杂环化合物进行了红外、核磁共振氢谱、核磁共振碳谱分析。 相似文献
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以脂肪醛和丙二酸为起始原料,通过Knoevenagel缩合反应制得(E)-3-链烯酸,产率为58%~85%;(E)-3-链烯酸用双氧水和甲酸氧化后在碱性条件下关环得到3-羟基-γ-内酯,产率为80%~88%;3-羟基-γ-内酯与甲磺酰氯反应,得到3-甲磺酰氧基-γ-内酯,然后在三乙胺的作用下发生消除反应得到α,β-不饱和γ-内酯,产率为87%~90%。所有产物的结构都通过1HNMR和13CNMR进行了确认。该系列的化合物均呈现令人愉悦的甜香、奶香和水果香味,与相应的饱和γ-内酯相比有明显区别。 相似文献
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香豆素类化合物的合成及其光谱性质的研究 总被引:1,自引:0,他引:1
本文分别用Wittig反应、Perkin反应和Pechmanmn反应合成了邻甲氧基取代二苯乙烯及其由内酯键固环为3-位苯环或4-位苯环取代的香豆素化合物,固环为3-位苯环取代的香豆素化合物的最大吸收波长稍有红移约2nm,而发射波长产生了约20nm的较大红移,Stokes位移增大了18nm,荧光量子效率也稍有提高。香豆素化合物在7-位由供电基甲氧基取代后,最大吸收波长红移16nm,发射波长红移21nm,Stokes位移增大5nm,荧光量子效率却提高了近四倍,荧光量子效率接近1.0。7-位同为甲免基取代,由3-位对溴苯基变为4-位对溴苯基取代时,吸收波长蓝移16nnn,荧光发射波长亦蓝移20nm,Scokes位移降低4nm,荧光量子效率大幅度降低。 相似文献
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二烯酮作为一类具有多个化学反应位点的不饱和酮类化合物,可与多种反应底物实现不同类型的化学转化,高效快捷地构建功能各异的有机化合物。该文综述了近些年二烯酮类化合物与多种反应底物的化学转化。首先,探讨了2,5-环己烯酮类化合物与不同试剂的串联Michael-Smiles环丙烷化反应、环加成反应、三组分Ritter反应、光化学重排反应和氧化偶联反应分别构建了环丙烷类衍生物、氮杂螺环类衍生物、含氟烷基N,O-缩酮类衍生物、稠环吲哚类化合物、酰胺类化合物和不对称联芳烃类化合物。接着,分析了1,4-戊二烯-3-酮类化合物与丙二腈(硝基甲烷)、硫氢化钠、氧化吲哚、吡唑酮、芴和巴比妥酸双Michael加成反应,分别合成了多取代环己酮类化合物、二芳基噻喃酮类化合物、螺环氧化吲哚类化合物、螺环吡唑酮类化合物、螺环芴类化合物和螺环巴比妥类衍生物。然后,介绍了2,4-戊二烯-1-酮类化合物的1,4-共轭加成、氮杂Michael加成反应、分子内Morita-Baylis-Hillman (MBH)反应、分子内还原Aldol反应、分子内Aldol反应和分子内[4+2]环加成/氧化反应分别实现了有机含硫化合物、有机含氮化合物、多取代茚酮类化合物和SGLT2抑制剂——托格列净关键中间体的制备。最后,对二烯酮在后续化学反应中的潜在应用进行了展望。 相似文献
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从γ-丁内酯出发经开环、环合、水解三步反应合成得到环丙烷甲酸(总收率77.6 %).对γ-氯代丁酸酯环合一步反应进行改进,用廉价的Na2CO3替代NaOH获得成功. 相似文献
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采用N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)、N-甲基吡咯烷酮(NMP)和γ-丁内酯萃取分离苯-环己烷-环己烯近沸程物系,考察了3种单一溶剂的分离性能,数据表明DMAC性能相对更优。在此基础上,研究了以DMAC为基础溶剂,NMP和γ-丁内酯为助溶剂的二元混合溶剂对苯-环己烷-环己烯物系的分离性能,结果表明:混合溶剂提高了从环己烷-环己烯中萃取分离苯的能力,但增大了从环己烷中分离环己烯的难度。当NMP和γ-丁内酯在二元混合溶剂中的质量分数分别为10%和25%时,其分离性能优于单一溶剂,整体分离效果也达到最优。 相似文献
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含能粘合剂合成研究新进展(续一) 总被引:1,自引:0,他引:1
冯增国 《化学推进剂与高分子材料》1999,(5):5-12,4
<正> (上接第4期)4取代环氧丁烷聚合物合成4.1取代环氧丁烷的可控聚合3,3-双(叠氮甲基)环氧丁烷(BAMO)和3-叠氮甲基-3-甲基环氧丁烷(AMMO)均聚和共聚醚以及与四氢呋喃的共聚醚是目前人们研究最为深入的叠氮甲基取代环氧丁烷聚合物。与取代缩水甘油醚单体比较,尽管环氧丁烷和环氧丙烷母体的环张力大致相同,但在阳离子开环聚合过程中,后者存在严重的链“回咬”副反应,生成环齐聚物,使得最终聚合产物的相对分子质量和官能度难以提高。可利用环氧丁烷 相似文献
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二烯酮作为一类具有多个化学反应位点的不饱和酮类化合物,可与多种反应底物实现不同类型的化学转化,高效快捷地构建功能各异的有机化合物。该文综述了近些年二烯酮类化合物与多种反应底物的化学转化,首先探讨了2,5-环己烯酮类二烯酮与不同试剂的串联Michael-Smiles环丙烷化反应、环加成反应、三组分Ritter反应、光化学重排反应和氧化偶联反应分别构建了环丙烷类衍生物、含氟烷基N,O-缩酮类衍生物、稠环吲哚类化合物、酰胺类化合物和不对称的联芳烃类化合物,接着分析了1,4-戊二烯-3-酮类二烯酮与丙二腈(硝基甲烷)、硫氢化钠、氧化吲哚、吡唑酮、芴和巴比妥酸双Michael加成反应,分别合成了多取代环己酮类化合物、二芳基噻喃酮类化合物、螺环氧化吲哚类化合物、螺环吡唑酮类化合物、螺环芴类化合物和螺环巴比妥类衍生物,然后研究了2,4-戊二烯-1-酮类二烯酮的1,4-共轭加成、氮杂Michael加成反应、分子内MBH反应、分子内还原Aldol反应、分子内Aldol反应和分子内[4+2]环加成/氧化反应分别实现了有机含硫化合物、有机含氮化合物、多取代茚酮类化合物和SGLT2抑制剂——托格列净关键中间体的制备,最后对二烯酮在后续化学反应中的潜在应用进行了展望。 相似文献