高效液相色谱法测定饮料中B族维生素

建立高效液相色谱测定饮料中B族维生素含量的方法。采用直接或者稀释后0.22μm孔径滤膜过滤直接上样,使用Phenomenex C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,采用水、乙腈、甲醇三相梯度洗脱,紫外检测波长为266 nm。结果显示,5种B族维生素在1μg/m L~100μg/m L范围内线性关系良好(R~2=0.997 5~0.999 4),平均加样回收率为95.75%~102.38%,平均相对标准偏差(RSD)为1.39%~2.92%。该方法简便、快速、准确、灵敏,可用于饮料中B族维生素含量的测定。     

反相高效液相色谱法测定牦牛乳中的 B 族维生素含量

建立了同时测定牦牛乳中维生素B₁、B₂、B₃、B₆、B₁2的高效液相色谱法,样品经离心脱脂,高氯酸除蛋白后,采用反相色谱柱分离,DAD检测器检测,外标法定量。色谱柱为C₁8柱（25 mm×4.6 mm,i.d.5μm）,流动相为0.023 mol/L H₃PO₄溶液（pH3.54）和甲醇,采用梯度洗脱,流速为0.5 mL/min,柱温25℃,检测波长270 nm。结果表明:维生素B₂、B₃在0.1⁵0.0 mg/L,维生素B₁、B₆、B₁2在0.5²50.0 mg/L质量浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数均为0.999。5种B族维生素的平均回收率为90.6%⁹8.4%,相对标准偏差（RSDs）为2.0%⁴.3%,在牦牛乳中的检出限为0.01⁰.09 mg/L,定量下限为0.03⁰.29 mg/L。本方法样品处理简单,分析速度快,准确度和精密度高,能够满足快速分析需要。      

离子对反相高效液相色谱法同时测定功能性饮料中的B族维生素

建立了可同时测定VB1、VB2、VB6、VB12和烟酰胺等常见添加B族维生素含量的离子对反相液相色谱法.流动相为甲醇-醋酸(0.5%)(体积比30:70其中每升流动相含5 mmol的庚烷磺酸钠和0.05%三乙胺);流速为1.2 mL/min;采用紫外检测器,波长为270 nm;色谱柱为ZORBAX Eclipse XDB-C18,柱温为30℃.各种维生素含量测定方法的线性关系良好,R=0.9993～0.9998;回收率96.8%～100.2%,RSD=0.65%～1.43%.本方法应用于市售功能性饮料中B族维生素含量的测定,结果准确.     

高效液相色谱法测定茶叶中五种水溶性维生素

用高效液相色谱(HPLC)梯度洗脱法测定茶叶中的5种水溶性维生素成分和含量,结果表明,样品经XDB-C18柱分离,使用紫外检测器(波长266 nm),流动相为甲醇与0.03 mol/L KH2PO(4pH=6.1)混合,梯度洗脱,样品中5种水溶性维生素得到良好分离,该5种水溶性维生素标准曲线相关系数均达0.999 0以上,平均回收率为84.5%~102.7%,变异系数RSD<5.4%。测得普洱茶中VC的含量为14.37 mg/100g,VB1的含量为2.17 mg/100 g,VB6的含量为1.58 mg/100 g,VB2的含量为3.47 mg/100 g,叶酸含量为1.34 mg/100 g;信阳毛尖中VC的含量为11.69 mg/100 g,VB6的含量为1.76 mg/100 g,VB2的含量为8.12 mg/100 g,叶酸含量为9.66 mg/100 g,未检出VB1。     

高效液相色谱法测定大米中的维生素B1

大米中的维生素B1经酸解、酶解、氧化、萃取后,采用高效液相色谱法,经过C18色谱柱,以甲醇∶0.05 mol/L乙酸钠溶液(p H=4.5)=35∶65作流动相,用荧光检测器进行检测。结果表明,维生素B1在0~0.20μg/m L的范围内具有较好的线性关系,检出限为0.65 ng/m L,三个浓度水平的加标回收率均在95%以上,6次平行试验的相对标准偏差为2.93%,t检验表明本方法与GB/T7628—2008法之间无显著性差异。     

高效液相色谱法测定米糠中的水溶性维生素

高效液相色谱法同时测定米糠中4种水溶性维生素VB1,VB6,烟酸,烟酰胺的含量。在HypersilC18(250cm×4.6mmid,5.0μm)上,以体积比为88∶12的0.1%磷酸水溶液-甲醇为流动相,以0.6mL/min流速等度洗脱,在266nm波长下检测。各组分在8min能基线分离。4种维生素在6×10-7～8.5×10-5g/mL范围内呈线性关系,VB1、VB6、烟酸和烟酰胺的检出下限分别为4.3×10-7、3.4×10-7、3.2×10-7、3.0×10-7mg/L。经简单预处理,可以对米糠和淘米水中的这4种维生素的含量进行测定,平均回收率在96.0%～99.9%之间。该法简便、快速、准确、灵敏,对复杂体系水溶性维生素的测定具有重要的参考价值。     

高效液相色谱法同时测定食品中9种水溶性维生素

目的建立同时测定食品中9种水溶性维生素的高效液相色谱分析方法。方法采用C18色谱柱进行分离,以pH 2.5,25 mmol/L KH2PO4-乙腈二元体系为流动相进行梯度洗脱,最后用高效液相色谱二极管阵列检测器对9种维生素进行测定。结果在优化实验条件下,测得维生素C的线性范围为0.04~100μg/mL,硫胺、核黄素、烟酰胺和吡哆醇的线性范围为0.02~100μg/mL,泛酸的线性范围为0.08~400μg/mL,生物素的线性范围为0.08~200μg/mL,叶酸的线性范围为0.01~50μg/mL,氰钴胺的线性范围为0.04~100μg/mL;线性相关系数为0.9997~0.9999,相对标准偏差为0.28%~1.35%,检出限范围为3~45 ng/mL,加标回收率为90.6%~105.4%。结论该方法快速、准确、灵敏,适合测定营养强化食品中多种水溶性维生素。     

高效液相色谱法测定婴儿奶粉中维生素B12

建立了奶粉中维生素B12的反相高效液相色谱的测定方法,奶粉经去蛋白质-糖分-超声提取-富集浓缩超滤后进高效液相色谱仪,采用C18色谱柱,水-乙腈流动相体系,梯度洗脱能够快速有效地分离奶粉中的维生素B12.线性范围为0.010μg/mL～10μg/mL,相关系数为0.9998,检出限为0.1 μg/100g,加标回收率为78.8％～84.0％.该方法适用于实际样品的测定,速度快、成本低,结果令人满意.     

高效液相色谱法测定功能性饮料中维生素B1、维生素B2含量

为测定功能性饮料中的有效成分,建立高效液相色谱法同时测定功能性饮料中维生素B_1、维生素B_2含量的方法。对色谱条件进行试验及优化验证,以C18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm)为分离柱,用0.1%三氟乙酸和乙腈以不同比例混合进行梯度淋洗,用紫外检测器在280 nm处测定。结果表明,维生素B_1、维生素B_2的质量浓度分别在0～80μg/mL、0～40μg/mL范围内与其峰面积呈线性关系,其R2值分别为0.999 98、0.999 99,说明线性关系较好;检测方法的精密度、相对标准偏差分别为0.50%、0.77%;样品加入标准品后测得回收率分别在94.17%～97.78%、94.12%～98.53%之间,方法的最低检出限分别为0.002 8、0.000 60μg/mL,定量限分别为0.009 2、0.001 8μg/mL;最后通过抽取两个样品进行检测验证,结果得出检测相对偏差分别在2%～5%、1%～5%,检测结果与实测结果较为接近。     

高效液相色谱法测定强化面粉中的维生素B1

建立了反相高压液相色谱-荧光检测器(RP-HPLC-FD)测定强化面粉中维生素B1含量的方法.试样用0.1mol/L盐酸溶液超声波提取,过滤,滤液经碱性铁氰化钾氧化后,用正丁醇萃取,萃取液直接用于色谱测定.方法三水平样品回收率(n=6)为97.7%～98.6%;八次重复性实验相对标准偏差(RSD)为1.89%～2.15%;检出限(S/N=3)为0.15ng.方法操作简便、快速、重现性好.     

高效液相色谱法快速测定蔬菜中V_C含量的研究

建立高效液相色谱法检测蔬菜中VC含量的快速的方法。以0.1%草酸溶液为提取液和流动相,流速1.0mL/min,采用shim pack VP-ODS C-18反相色谱柱分离,紫外检测器于243nm波长下检测。结果表明,在0.01～0.15mg/mL浓度范围内线性良好(R=0.999 8),样品加标回收率为103.4%,相对标准偏差为2.82%。用该方法测定不同蔬菜中VC含量,结果稳定,重现性好,适用于VC含量较高的番茄、花菜等,也适用于VC含量较低的莴笋等蔬菜中的VC含量的测定。     

高效液相色谱法测定水果蔬菜中辛硫磷残留

目的建立高效液相色谱法测定水果蔬菜中辛硫磷残留的检测方法。方法样品经乙腈提取,石墨化碳-氨基(GCB/NH_2)固相萃取小柱净化,流动相溶解定容,经反相C_(18)色谱柱分离,以甲醇-水(80:20,V:V)为流动相,在波长285 nm处检测,外标法定量。结果在0.1~1.0μg/mL范围内,线性回归方程为Y=2.49×10~4X-1.51×10~2,相关系数为0.9998,方法定量限为0.02 mg/kg,加标回收率在79.2%~92.8%之间。结论该方法操作简便、快速准确,满足农药残留分析的要求,适用于水果蔬菜中辛硫磷残留量的检测。     

高效液相色谱法测定维生素片中维生素B12的不确定度评定

目的评定高效液相色谱法测定维生素片中维生素B_(12)的不确定度。方法维生素片中维生素B_(12)经纯化水超声提取,经色谱柱分离,流动相等度洗脱,使用紫外检测器550 nm检测,外标法定量来测定维生素片中维生素B_(12)的含量。依据JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,考察称量、标准溶液配制、样品和仪器重复测量等主要因素引入的不确定度,并对不确定度的各分量进行计算和合成。结果当维生素片中维生素B_(12)含量为0.408 mg/100 g时,在95%的置信区间下,其扩展不确定度为±0.0053 mg/100 g(k=2)。评定结果表明,实验过程中的不确定度主要来源于标准溶液配制、仪器重复测量。结论不确定度评定适用于高效液相色谱法快速测定维生素片中维生素B_(12)含量的不确定度分析,对检测结果准确度的提高具有指导意义。     

高效液相色谱法测定功能性食品中维生素C的含量

目的建立高效液相色谱法测定功能性食品中维生素C的含量。方法采用Venusil XBP C_(18)(L)柱(4.6mm×250 mm,5mm)为色谱柱,0.1%的草酸溶液为流动相,流速为0.5 m L/min,柱温为25℃,检测波长为245nm,样品经L-半胱氨酸-三乙胺溶液还原后,测定维生素C的含量,进样量20mL。结果维生素C在2.056~30.84mg/m L浓度范围内呈良好线性关系(r=0.9999),定量限为0.03726mg/m L,检出限为0.01242mg/m L,回收率为99.89%,RSD为0.31%(n=6);样品经L-半胱氨酸-三乙胺溶液还原后稳定性、重复性好。结论本方法简便快捷、适用范围广、准确度高、精密度好,可广泛用于功能性食品中维生素C含量的测定。     

高效液相色谱法测定蛋黄中维生素E含量

利用高效液相色谱法测定蛋黄中的维生素E含量,以甲醇为流动相,流速1．0mL／min,用紫外检测器在292nm处检测,试验结果表明,蝇蛆蛋黄中维生素E含量最高,而松花蛋蛋黄中维生素E含量最低。该测定方法的平均回收率为94．8％,测定标准曲线的相关系数为0．9990,平均标准偏差2．07,线性关系良好,且方法简便,重现性好。     

反相高效液相色谱法测定果蔬中的β-胡萝卜素

从检测波长、流动相、柱温等方面优化了反相高效液相色谱测定果蔬中的β-胡萝卜素的色谱条件,并对方法的应用性进行了评价。用单因子实验方法优化得到的反相高效液相色谱分析果蔬中β-胡萝卜素的条件为:采用1:1 (V/V)丙酮-石油醚混合液直接提取,提取液减压蒸干后,用丙酮溶解,经NOVA-PAK(150mm×3.9mm,4μ, Waters)C18色谱柱,以乙腈-甲醇(20:80)为流动相进行洗脱,用2487紫外检测器在450nm下进行检测。在此条件下,β-胡萝卜素标准曲线的回归方程为Y=45739X- 19784,相关系数大于0.999,线性范围为0-50mg/L,最小检出限为0.10mg/L,加标样品回收率为91.7%-99.7%,变异系数CV(%)为4.4%-5.0%。该方法能简便、快速、准确地测定果蔬样品中的β-胡萝卜素。     

Determination of bisphenol A in canned vegetables and fruit by high performance liquid chromatography

A high performance liquid chromatograph y (HPLC) method was developed for the determination of bisphenol A (BPA) that had migrated into canned fruit and vegetables. BPA was extracted with acetonitrile from the solid portion of canned food, and with an OASIS HLB cartridge from the aqueous portion, respectively. Both extracts were cleaned up on a Florisil cartridge. The HPLC separation was carried out on a Wakosil II 3C18 RS column (4.6 × 150mm) with acetonitrile-water (40:60, v/v) as a mobile phase with a flow rate of 0.8 ml/min. BPA was detectable by UV detector at 228 nm and determined with the similarity of chromatographic peak spectrum by multiwavelength detector (similarity index was 0.99 or above). The quantification limits were 10 ng/g for the solid portion and 5 ng/ml for the aqueous portion, respectively. BPA was mainly detected in the solid portion of canned food and found at the maximum level of 11 μg per can. To verify migration into the solid portion of canned food, a partitioning experiment was carried out.     

高效液相色谱法测定强化食品中维生素B6的含量

目的 建立了一种高效液相色谱法检测强化食品(婴幼儿配方食品、婴幼儿谷类辅助食品和功能饮料)中维生素B6方法。方法 利用Eclipse Plus C18(5 μm, 4.6 mm×250 mm)色谱柱, 流速1 mL/min, 流动相: 甲醇-(0.2 g/L辛烷磺酸钠, 体积分数为0.25%的三乙胺溶液, 利用乙酸调节pH=3.2±0.1)(V:V=21:79), 进样量 10 μL, 柱温30 ℃实现了对吡哆醛、吡哆醇和吡哆胺3种组分的分离; 在激发波长293 nm, 发射波长395 nm的条件下实现了对这3种组分的检测。结果 吡哆醛、吡哆醇和吡哆胺在0.1~1.0 μg/mL范围内均表现出良好的线性关系, 3种组分的相关系数均大于0.999, 检出限为0.01~0.02 mg/100 g, 定量限为0.03~0.05 mg/100 g, 均满足现行国标要求。3种维生素B6在添加水平为0.05、0.20和0.60 mg/100 g时的加标回收率为89.6%~107.1%, 相对标准偏差(n=6)为1.3%~7.0%。结论 该方法操作简便, 准确度和精密度高, 能够用于对多种常见强化食品中3种维生素B6的检测     

高效液相色谱法测定水果和蔬菜中维生素C含量的不确定度评定

通过分析维生素C测定过程中不确定度的来源,建立数学模型,评定出各不确定度分量,计算出合成标准不确定度和扩展不确定度。结果表明,当样品中维生素C含量为33.7 mg/100 g时,扩展不确定度为1.4 mg/100 g （k=2）;标准储备溶液的配制和测量重复性是不确定度的主要来源。