N,N—二丁基邻乙基苯胺合成的研究

以氯霉素生产过程中乙苯硝经的副产物邻硝基乙苯为原料,经铁酸法还原,相转移催化Ｎ－烷基化反应合成了Ｎ,Ｎ－二丁基邻乙基苯胺。考察反应时间,反应物配比,催化剂用量对芳胺Ｎ－烷基化反应产物产率的影响。     

N-乙基咔唑的合成与表征

本文以咔唑、氢氧化钾和2-氯乙醇为原料,以N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,常温下反应,成功制备了N-羟乙基咔唑.探讨影响N-羟乙基咔唑产率的主要因素,找出最佳的合成工艺,并采用紫外光谱(UV-vis)和红外光谱(FT-IR)对产物的结构进行表征.     

连续法合成N-β-羟乙基乙二胺的研究

介绍了一种以乙二胺和环氧乙烷为原料，通过气液相快速接触反应合成N-β-羟乙基乙二胺的新技术，通过实验确定了含水量、进料比和环氧乙烷导入温度等条件对反应过程的影响，得出最佳工艺条件为：乙二胺中含水量为8％，乙二胺与环氧乙烷的进料量之体积比为1．8：1，环氧乙烷的导入温度为30℃．采用适合该反应的塔式精馏反应器，可使N—β—羟乙基乙二胺的收率达到86％，产品纯度达99％．     

N-甲基-对硝基苯胺研究进展

介绍了N-甲基-对硝基苯胺(P-nitro-N-methylamine,PNMA)的应用,综述了PNMA的合成方法,通过分析和比较这些合成方法,得出了在常压下对硝基氯苯先磺化再氨解是工业化生产PNMA的首选路线;在有高压设备的条件下,对硝基氯苯直接氨解是一条有发展前景的方法.     

绿色表面活性剂N-十二酰基胺乙基葡糖酰胺的合成与性能研究

在催化剂存在下,以玉米淀粉为主要原料,经酶法水解、还原胺化、酰化反应合成了一种新型绿色表面活性剂N-十二酰基胺乙基葡糖酰胺.正交试验确定了优化合成条件,分析了产物的性能及推广应用前景.     

邻乙基苯胺中N—烷基化反应的研究

以邻乙基苯胺为原料，卤代烷为烷基化试剂，在碱性条件下采用相转移催化剂合成了相应的邻乙基－Ｎ－烷基苯胺，并同苯胺的Ｎ－烷基化反应进行了对比。     

3.4-亚甲二氧基苯酚甲酸酯的合成

3．4－亚甲二氧基苯酚甲酸酯,是一种重要的精细化学品,广泛地用作合成香料,高档防霉抗菌剂,抗肿瘤和防治高血压的药物,以及治疗小麦粉锈病,柑桔菌致柘萎病等植物病症高效农药的中间体．本文以3．4－亚甲二氧基苯甲醛为原料利用拜耳一维立格化学反应成功地合成了3．4－亚甲二氧基苯酚甲酸酯,收率可达90％以上,并用红外光谱元素分析法对产物进行了分析确证。     

三(2-腈基乙基)胺的合成及表征

利用丙烯腈与浓氨水的加成反应合成了三(2—腈基乙基)胺，运用红外光谱、^1HNMR、元素分析、ES—MS质谱及热重分析对其结构和热性质进行了表征。结果证实所制备的化合物即为目标化合物，该化合物在300℃以下具有较好的热稳定性。     

用4,9-二[N-(2-二甲氨基)乙基]-9-吖啶胺-4-甲酰胺测定微量蛋白质

应用水溶性4,9-二[N-(2-二甲氨基)乙基]-9-吖啶胺-4-甲酰胺(DNAF)探针,并结合十二烷基硫酸钠(SDS),研究DNAF -SDS体系用于牛血清白蛋白(BSA)的定量测定方案.线性范围为5.0× 10-9～8.3×10-7 mol/L,检出限为1.0×10-10mol/L.4,9-二[N-(2-二甲氨基)...     

N,N-二(2-氨基乙基)-N-(2-硝基苄基)胺三盐酸盐的合成、表征及应用

以二乙烯三胺HN（CH2CH2NH2）2与邻硝基甲苯为原料,通过溴代、水杨醛保护、亲核取代、脱保护基成盐等多步反应,成功地制备了N,N－二（2－氨基乙基）－N－（2－硝基苄基）胺三盐酸盐。并将其应用于柔性功能臂席夫碱大环配合物的合成上,制取了一系列过渡金属的大环配合物,它们的结构通过FTIR、元素分析等进行了表征。     

含3-三氟甲基的均三唑并[3,4-b]-1,3,4-噻二唑类化合物的合成

以 3-三氟甲基 - 4-氨基 - 5 -巯基 - 1 ,2 ,4-三唑为原料 ,分别与 2 - ,3- ,4-吡啶甲酸及α-萘乙酸在 POCl3催化下反应 ,制得 4种新的 3-三氟甲基 - 6-取代均三唑并 [3,4- b]- 1 ,3,4-噻二唑( 3a～ 3d) ,并利用 EA,IR,1H NMR等确定了其结构     

绿色催化合成3,4-己二酮

介绍了以廉价丙醛制备3,4-己二酮的合成路线。以催化量的噻唑盐和助催化剂无机碱碳酸钠催化丙醛偶联,以90%的收率制得丙偶姻;丙偶姻在浓硫酸存在下,用质量分数30%H2O2/FeSO4·7H2O氧化得到85%收率的3,4-己二酮。气相色谱标准样品对照法确定了产物的结构。     

4-(3,4-二氯苯基)-3,4-二氢-1(2H)-萘酮的制备

采用5-(3，4-二氯苯基)一二氢-2-呋喃酮为酰基化试剂，与苯发生酰基化反应，然后脱水，制得4-(3，4-二氯苯基)-3，4-二氢-1(2H)-萘酮．考察苯的投入量以及反应的温度、粗产品的提纯方法，发现在沸水浴加热(89～92℃)条件下反应，用一种溶剂提纯粗产品，产率达65．49％。     

表面活性剂和质子酸协同催化合成3,4-二氢嘧啶-2-酮

经典的Biginelli反应用盐酸作催化剂,通常收率较低(20%~50%),而表面活性剂和质子酸协同催化能有效的促进Biginelli反应进行。以苯甲醛、β-酮酸酯和尿素三组分为反应物,再加入表面活性剂(β-环糊精)和盐酸,用乙醇作溶剂,缩合制备3,4-二氢嘧啶-2-酮。考察了反应物摩尔比、反应时间、β-环糊精的物质的量和不同表面活性剂等因素对收率的影响。结果表明,在苯甲醛、β-酮酸酯、尿素的摩尔比为1.0∶1.2∶1.5,β-环糊精的物质的量为2.5 mmol,浓盐酸的体积为0.25 mL,乙醇的体积为25 mL,回流时间为8 h的条件下,3,4-二氢嘧啶-2-酮收率达到92%。     

氨基乙酸催化一锅法合成3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮

用氨基乙酸作为催化剂在无任何溶剂的条件下催化合成3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮类化合物。考察了反应时间、催化剂的摩尔分数、反应物(苯甲醛、乙酰乙酸乙酯和脲或硫脲)的摩尔比和反应体系温度等条件对收率的影响和其它醛参与反应时的收率。结果表明,在苯甲醛、乙酰乙酸乙酯和脲或硫脲的摩尔比为1∶1∶1.5,催化剂(氨基乙酸)与苯甲醛的摩尔比0.05,无溶剂条件下水浴加热(90℃)并搅拌3 h,3,4-二氢嘧啶-2-(1H)-酮的收率可以达到80%。     

甲酰化法制备3,4-二甲基苯甲醛

叙述了3,4-二甲基苯甲醛国内外合成技术状况及各合成路线的对比,介绍了以邻二甲苯、CO、HCl为原料,以1,2-二氯乙烷为溶剂,Lewis酸为催化剂进行甲酰化反应的比较理想的合成方法和工艺流程,取物料配比为m(邻二甲苯)∶m(AlCl3)∶m(Cu2Cl2)∶m(二氯乙烷)=1∶1.25∶0.15∶2,反应时间控制在8 h左右,反应温度在0~5℃,反应的单程转化率达到70%~80%,3,4-二甲基苯甲醛的含量≥98.5%。     

甲酰化法制备3,4-二甲基苯甲醛

叙述了3,4-二甲基苯甲醛国内外合成技术状况及各合成路线的对比,介绍了以邻二甲苯、CO、HCl为原料,以1,2-二氯乙烷为溶剂,Lewis酸为催化剂进行甲酰化反应的比较理想的合成方法和工艺流程,取物料配比为m(邻二甲苯):m(AlCl3):m(Cu2Cl2):m(二氯乙烷)=1:1.25:0.15:2,反应时间控制在8 h左右,反应温度在O～5℃,反应的单程转化率达到70%～80%,3,4-二甲基苯甲醛的含量≥98.5%.     

2-甲基-1,4-萘醌的合成研究

以间甲酚为原料,经加压氧气催化氧化得到2-甲基苯醌,再在加压和二甲基亚砜溶剂条件下与1,3-丁二烯进行D iels-A lder加成反应,并在同一反应器中直接氧化脱氢生成2-甲基-1,4-萘醌,产品总收率为75%。本方法具有原料廉价易得,产品收率高,环境友好,反应条件温和,容易工业化等优点。     

紫外吸收剂UV3638的合成研究

分别以靛红酸酐和邻氨基苯甲酸为原料。经2条不同的路线合成2，2’-（1，4-亚苯基）双[四氢-3，1-苯并噁嗪-4-酮]．路线1以靛红酸酐和对苯二甲酰氯一步反应得到产品，收率80．2％，路线2以邻氨基苯甲酸和对苯二甲酰氯经酰胺化反应生成中间体，再经过脱水闭环得到产品，收率71．2％．产品结构经元素分析、^1HNMR、红外光谱、紫外光谱分析及测定熔点等方法得以确认．     

KF/Al2O3催化下2-甲基-3-(3,4-亚甲二氧基苯基)丙烯醛的合成研究

对KF／Al2O3催化洋茉莉醛和丙醛进行Claisen-Schmidt缩合反应2－甲基－3－（3，4－亚甲二氧基苯基）丙烯醛进行了研究，结果表明KF／Al2O3是较好的催化剂，通过正交实验确定了适宜的工艺条件：洋茉莉醛：丙醛为0．3：0．42（摩尔比），14g催化剂，丙醛滴加时间2h，反应温度60－70℃，反应时间2h，平均摩尔收率为80．2％。