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相似文献
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1.
本文报道以单离长链脂肪酸(C_(12)、C_(14)、C_(16)和C_(18)脂肪酸)为原料,以分子氧作游离基捕捉剂,用分子氯进行酸催化α-氯代反应。用红外光谱和核磁共振鉴定了产物结构,气相色谱法测定产品中α-氯代酸含量。实验结果表明α-氯代长链脂肪酸得率均>90%。  相似文献   

2.
本文报道以单离长链脂肪酸(C12、C14、C16和C18脂肪酸)为原料,以分子氧作游离基捕捉剂,用分子氯进行酸催化α-氯代反应。用红外光谱和核磁共振鉴定了产物结构,气相色谱法测定产品中α-氯代酸含量。实验结果表明α-氯代长链脂肪酸得率均>90%。  相似文献   

3.
陈文福  赵妍  方云  杜光明 《精细化工》2011,28(4):396-399,416
开发了一条从天然脂肪酸合成α-羟基脂肪酸(α-HFA)的高产率、低污染且低成本的合成路线,即从天然脂肪酸制备α-氯代脂肪酸(α-CFA),再以α-CFA为原料通过水热法中性水解合成α-HFA。用GC-MS和IR鉴定了产物的结构,ESI-MS表征了产物的相对分子质量(以下简称分子量),纯化后α-HFA纯度达99%(GC)以上。探讨了水热中性水解反应中原料配比、反应加水量、反应温度、反应时间等因素对该水热工艺的影响,结果表明,当n(CaCO3)∶n(α-CFA)=1.05∶1,m(H2O)∶m(α-CFA)=2∶1,C12~C18的α-氯代天然脂肪酸在155℃水热条件下反应4 h后,α-HFA同系物的产率均高达98%~99%。  相似文献   

4.
冯旋 《辽宁化工》2023,(4):498-501
介绍了α-氯代-α-乙酰基-γ-丁内酯的合成新工艺。以α-乙酰基-γ-丁内酯为原料、硅胶为催化剂、二氯海因为氯代试剂、二氯甲烷为溶剂,合成了α-氯代-α-乙酰基-γ-丁内酯。该工艺避免了传统氯代工艺存在的毒性高、腐蚀性强、污染大等缺点,符合绿色化学发展的趋势,有较好的工业应用前景。  相似文献   

5.
以乙酰乙酰苯胺和二氯化砜为原料,通过氯代反应生成α-氯代乙酰乙酰苯胺。以水为溶剂,在酸催化下α-氯代乙酰乙酰苯胺与硫脲发生缩合反应制得2-氨基-4-甲基-5-苯甲酰胺噻唑,缩合反应的较优合成工艺条件:α-氯代乙酰乙酰苯胺与硫脲的质量比为1∶1.2、反应温度90℃、反应时间3h、浓盐酸0.5mL、H_2O 35mL。实验表明,α-氯代乙酰乙酰苯胺收率达到91.4%,2-氨基-4-甲基-5-苯甲酰胺噻唑收率达到94.7%,总收率达到87%。经红外、高液相色谱、~1H NMR表征证明合成产物为目标化合物。该合成技术工艺过程简单、生产安全、反应条件温和、生产成本降低、环境友好、产品收率高。  相似文献   

6.
氯磺酸催化合成α-氯代脂肪酸的工艺研究   总被引:2,自引:0,他引:2  
以长链脂肪酸十二酸为原料,氧气为自由基捕集剂,进行氯磺酸催化合成α-氯代十二酸的千克量级反应工艺优化研究.实验结果表明,氯磺酸添加量为十二酸质量的2%、搅拌速度1 000 r/min、氯气流量40 L/h、反应温度为120℃时,反应3 h后千克量级反应α-氯代十二酸产率可达到96.4%.该工艺有望用于工业生产.  相似文献   

7.
2-(4-羟基苯氧基)-丙酸乙酯的合成   总被引:1,自引:0,他引:1  
在2-(4-羟基苯氧基)-丙酸乙酯的合成中,对苯二酚和α-氯代丙酸的摩尔比直接影响产品的收率和纯度;用弱碱在室温下和α-氯代丙酸成盐,可以避免α-氯代丙酸的α-氯被羟取代;而适当的无机酸的选用,可以简化中间处理过程。本文说明了上述试剂的选取及最佳用量的确定,并介绍了该化合物合成的简便方法。  相似文献   

8.
HPLC-ELSD法分析α-癸基甜菜碱组成的检测条件为:C18色谱柱(4.6mm×250mm,5gm),流动相为甲醇-乙腈-水,体积比为40.9:46.6:12.5(0.5%甲酸),流速为0.8mL/min。该方法可对α-癸基甜菜碱合成产品中的主产物α-癸基甜菜碱(α-CB)、副产物α-羟基十二酸(α—HAD)、中间体α-氯代十二酸(α-CDA)和未反应原料十二酸(DA)进行良好分离和定量分析。  相似文献   

9.
3,5-二氯-2-戊酮的合成   总被引:1,自引:0,他引:1  
赵晓娟  陈学恒 《精细化工》2005,22(11):866-868
α-乙酰基-α-氯-γ-丁内酯在热的盐酸介质中经开环脱羧和亲核氯代反应合成了3,5-二氯-2-戊酮。用无水三氯化铝作催化剂,浓盐酸作氯代剂,正庚烷作氯代反应的带水剂,反应温度95~100℃,反应时间4 h,用一锅法完成了目标物的制备,工艺简单,且显著提高了伯醇氯代反应的收率,总收率达到58.8%。用气质联用和红外光谱对产品结构进行了表征。  相似文献   

10.
以α-乙酰基-γ-丁内酯为起始原料,经过氯代、水解、关环和氯代制得目标产物2-氯-1-(1-氯环丙基)乙酮,总收率约为70%。其结构经~1H NMR确证。  相似文献   

11.
<正>羧酸以其成本低廉。来源广泛而引起了人们的注意和重视,已被应用到化工、冶金、日用化工等生产领域。但如何更有效地开发其新的应用领域则仍为国内外专家们所密切关注。 众所周知,α-卤代羧酸制备的一般方法是Hell-VOlhard-Zelinsky法。该法对α-溴代羧酸的制备选择性很好,但对α-氯代反应则选择性差,其产物是α、β、γ位的单氯代或多氯代的混合物。近十多年来人们对羧酸或其衍生物的α-氯代反应作了不少卓有成效的工作,其中以D.N.Har pp等人的工作最为出色,这是一个制备α-卤代酰卤的专一性反应。我们在前人工作的基础上,一步合成了α-单氯代已酸。  相似文献   

12.
针对α-氯代十二酸(CDA)与三甲胺反应制备α-癸基甜菜碱(CB)的工艺路线,采用HPLC-ELSD法分析合成产物中的CB含量,采用索氏抽提法萃取残留脂肪酸,并用气相色谱(GC)进一步分析残留脂肪酸中十二酸(DA)、CDA和α-羟基十二酸(HDA)的相对含量。以V(甲醇)∶V(水)=7∶1的混合溶液为流动相,HPLC-ELSD的峰信号分离度高,在质量浓度0.004~0.08 g·L-1内线性关系、精密度和准确性较好;以石油醚(60~90℃)为萃取溶剂可以将残留脂肪酸萃取完全,结合GC测试,可定量分析DA,CDA和HDA。  相似文献   

13.
5-乙酰胺甲基-3-[3-氟-4-(1-哌嗪基苯基)]异噁唑啉的合成   总被引:1,自引:0,他引:1  
以3,4-二氟苯甲醛、盐酸羟胺为原料,经缩合反应、氯代反应制得3,4-二氟苯肟氯代物(3);以烯丙基胺为原料经乙酰化反应制得乙酰烯丙基胺(4);化合物3与化合物4经环合反应、哌嗪取代反应合成终产物5-乙酰胺甲基-3-[3-氟-4-(1-哌嗪基苯基)]异噁唑啉(呈)。总收率为30.2%,纯度为99.1%(HPLC)。  相似文献   

14.
付涛  郭英  杨永 《河北化工》2014,(10):77-78
探讨了合成3,3-二甲基-1-丁烯(新己烯)的最佳工艺条件。以叔丁醇和盐酸为原料,浓硫酸为催化剂合成氯代叔丁烷,探讨了反应温度和反应时间对收率的影响;采用加压方法,无水AlCl3为催化剂,以氯代叔丁烷和乙烯为原料合成氯代新己烷(2,2-二甲基丁烷);确定了合适的加成反应条件,以N-甲基吡咯烷酮为溶剂,采用反应精馏的方法,氯代新己烷脱氯化氢制备新己烯。实验确定的最佳工艺条件:合成氯代叔丁烷的最佳反应温度为20℃,最佳反应时间为60 min;合成氯代新己烷的最佳反应压力为0.75 MPa,最佳反应温度为45℃;脱氯化氢制备新己烯的最佳溶剂为N-甲基吡咯烷酮。  相似文献   

15.
本文以单离长链脂肪酸(C12、C14、C16和C18脂肪酸)为原样,采用无溶剂法和溶剂法(酸催化α-溴代反应)两种方法制备了α-溴代长链脂肪酸。测定结果表明转化率均大于80%。  相似文献   

16.
研究了各因素条件下对芳基苯丙酮的溴代,生成α-溴代芳基苯丙酮的影响。结果表明,4-羟基苯丙酮,在以冰乙酸为溶剂,15℃下滴加液溴可得高选择性的α-溴-4-羟基苯丙酮;4-氯苯丙酮、3-氯苯丙酮,在以乙酸乙酯和氯仿混合为溶剂,加热回流可选择性分别生成α-溴-4-氯苯丙酮和α-溴-3-氯苯丙酮。  相似文献   

17.
以戊腈为原料,经加成、取代得到脒(2),再与乙二醛缩合、脱一分子水得到眯唑啉酮化合物(3),最后经氯代、氧化后得到2-正丁基-4-氯-5-甲酰基咪唑,收章40.5%。该工艺具有原料易得,反应条件温和,合成路线短,易于工业化生产等特点,是-条新的2-正丁基-4-氯-5-甲酰基咪唑(1)合成路线。  相似文献   

18.
α-氯代丙酸色谱分析α-氯代丙酸是合成禾草灵的中间体之一,当样品纯度高时可用化学法定氯来测定其含量,但在反应过程中,易有其他含氯副产物产生,同时原料中也有含氯物质,故而定氯法不适用于日常低含量产品分析。有机酸在进行色谱分析时,一般经预处理将其转化为酯或其他低沸点产品再进行,考虑到α-氯代丙酸为低碳链化合物,沸点不算高,故试用直接进样,当选用PEGA/上试102白色硅烷化担体的柱进行分析时,α-氯代丙酸的峰形欠佳,呈扁平状,无法进行定量,将该柱作  相似文献   

19.
有机氯代物相对于溴代物和碘代物价格低廉且储量丰富,其通过羰基化反应合成的下游产品醛、羧酸、酰胺、酯在大宗化学品、精细化学品以及医药中间体等的生产上有重要应用。本文综合评述了氯代物羰基化反应合成高附加值化学品的重要性,介绍了几种不同类型的氯代物(芳基氯代物、烯丙基氯代物、苄基氯代物、α-氯代酮、1,1-二氯-1-乙烯基化合物、烷基氯代物)羰基化反应(甲酰化反应、酯化反应、酰胺化反应和羧化反应等)在发展新型催化剂体系及高效合成目标产物方面的研究进展,并对该类底物羰基化反应存在的难点以及未来发展方向进行了展望。未来发现更多类型的反应和催化剂体系,实现氯代物的温和羰基化是有机化学研究以及工业化生产的难题及热点。  相似文献   

20.
α-乙酰基-γ-丁内酯与氯气在无溶剂条件下发生氯化反应,得到α-氯-α-乙酰基-γ-丁内酯和副产氯化氢,α-氯-α-乙酰基-γ-丁内酯在少量水和氯化氢的存在下进行开环、氯代和脱羧反应得到3,5-二氯-2-戊酮.对氯气投料比、反应温度、氯化氢用量等因素进行优化.优化工艺条件为,第一步反应:氯化温度为0~5℃、n(氯气)∶n(α--乙酰基-γ-丁内酯)=1.07∶1.00;第二步反应:水解、脱羧及氯化温度为90℃、n(氯化氢)∶n(α-氯-α-乙酰基-γ-丁内酯)=0.7∶1.0,n(水)∶n(α-氯-α-乙酰基-γ-丁内酯)=0.8∶1.0,通入氯化氢4h,此条件下,收率达95.2%.  相似文献   

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