过氧化氢-溴甲酚紫催化光度法测定微量铁

研究了在稀硫酸介质中,铁(Ⅲ)催化H2O2氧化溴甲酚紫的褪色反应,建立了一种高灵敏的测定微量铁的新方法。该方法线性范围为0.05～0.6μg铁(Ⅲ)/25ml,摩尔吸收系数为8.36×105L/mol·cm。此方法用于味精中微量铁的测定,结果令人满意。     

对催化分光光度法测定茶叶中痕量铁的探究

甲基绿是一种碱性染料。在弱酸性介质中,铁(Ⅲ)可以催化过氧化氢将甲基绿氧化褪色。本文以此指示反应,研究了在弱酸性介质中微量铁催化H2O2氧化甲基绿褪色的反应,建立了一种催化动力学分光光度法测定茶叶中微量铁的方法,确定了最佳实验条件。实验结果表明,在酸性条件下,铁(Ⅲ)可以催化过氧化氢将其氧化褪色。最大吸收波长为630nm,线性回归方程为y=1.8457x+0.0199,线性相关系数为r2=0.9993。在0.00~0.25ug/m L范围以内符合比尔定律。该方法用于茶叶中痕量铁的测定,灵敏度高,选择性好。     

大黄酸-铁(Ⅲ)配合物对抗羟自由基(·OH)的清除率分析

本文旨在研究本地区实验室条件下合成得到的大黄酸-铁(Ⅲ)配合物抗羟自由基(·OH)的作用。方法:利用Fenton反应产生羟自由基(·OH),间接测定大黄酸-铁(Ⅲ)配合物对羟自由基(·OH)的清除作用。结果显示:大黄酸、铁离子和大黄酸-铁(Ⅲ)配合物均具有抗羟自由基(·OH)的活性,且对羟自由基清除率有高低。结论:大黄酸-铁(Ⅲ)配位化大黄酸、铁离子和大黄酸-铁(Ⅲ)配合对·OH自由基清除率高低的顺序为:大黄酸-Fe(Ⅲ)大黄酸Fe(Ⅲ)。     

Meso-四-(3,5-二溴-4-羟基苯)卟啉分光光度法测定虾中铅的含量

研究了溴代卟啉试剂meso-四-(3,5-二溴-4-羟基苯)卟啉分光光度法测定虾中铅的含量.应用分光光度计测定了meso-四-(3,5-二溴-4-羟基苯)的用量、氢氧化钠及增敏剂的用量、温度、时间等5个因素对生成配合物的影响,确定了反应进行的最佳条件,建立起一种的测定虾中铅含量的方法.在本实验条件下,所得的最佳参数为:0.3mol/L NaOH的用量为0.40mL,沸水浴加热时间为3min.实验测得,生成配合物的最大吸收波长在479nm处,铅含量在0.1～1.0μg/mL范围内服从比尔定律,标准曲线的回归方程为:y=0.9237+0.0115(R=0.9995),表观摩尔系数为1.528×108L/(mol· cm).本实验采用传统的干法灰化法消化样品,沉淀法富集铅离子,操作简单,重现性好,用于虾中铅的测定,结果令人满意.     

香菇多糖铁（Ⅲ）配合物的制备及性质研究

采用微波法从香菇中提取香菇多糖;在弱酸性条件下,香菇多糖水溶液与三氯化铁反应合成香菇多糖铁(Ⅲ),测定了其理化性质,结果:香菇多糖铁(Ⅲ)易溶于水,且水溶液呈中性.在pH值为3～12范围内不沉淀、不水解.香菇多糖铁(Ⅲ)的水溶液中几乎不存在游离的铁(Ⅲ),表明铁(Ⅲ)与香菇多糖形成了稳定的配合物.在37℃和模拟液体中香菇多糖铁中的Fe3+易被抗坏血酸还原成Fe2+.香菇多糖铁(Ⅲ)有望开发成为较好生物利用度的强化铁的食品添加剂和营养型口服补铁剂.     

Meso-四-（3,5-二溴-4-羟基苯）卟啉分光光度法测定虾中铅的含量

研究了溴代卟啉试剂meso-四-（3,5-二溴-4-羟基苯）卟啉分光光度法测定虾中铅的含量。应用分光光度计测定了meso-四-（3,5-二溴-4-羟基苯）的用量、氢氧化钠及增敏剂的用量、温度、时间等5个因素对生成配合物的影响,确定了反应进行的最佳条件,建立起一种的测定虾中铅含量的方法。在本实验条件下,所得的最佳参数为:0.3mol/L NaOH的用量为0.40mL,沸水浴加热时间为3min。实验测得,生成配合物的最大吸收波长在479nm处,铅含量在0.1¹.0μg/mL范围内服从比尔定律,标准曲线的回归方程为:y=0.9237+0.0115（R=0.9995）,表观摩尔系数为1.528×108L（/mol·cm）。本实验采用传统的干法灰化法消化样品,沉淀法富集铅离子,操作简单,重现性好,用于虾中铅的测定,结果令人满意。      

柚皮苷-金属配合物的抗氧化活性研究

采用二苯代苦味肼基自由基(DPPH)法和硫代巴比妥酸法(TBA)对3种柚皮苷-金属配合物的抗氧化活性进行了测定.结果显示,3种柚皮苷-金属配合物对DPPH自由基均具有清除作用,其清除能力大小依次为:柚皮苷-铁(Ⅲ)配合物、柚皮苷-锌(Ⅱ)配合物和柚皮苷-铜(Ⅱ)配合物;柚皮苷-铁配合物和柚皮苷-锌配合物对亚油酸的过氧化反应均表现出抑制作用,其中柚皮苷-铁配合物的抗氧化活性高于抗坏血酸,而柚皮苷-铜配合物对亚油酸过氧化反应表现出较大的促进作用.柚皮苷与铁盐或锌盐形成金属配合物后其抗氧化活性得到提高,不同柚皮苷-金属配合物具有不同的抗氧化活性.     

阻燃剂丙烯酸五溴苄酯的气相色谱分析

采用紫外、红外吸收光谱、核磁共振波谱和质谱法表征了阻燃剂丙烯酸五溴苄酯,同时对GC-FID测定其含量进行了研究。以邻苯二甲酸二丁酯为内标物,Varian CP-SIL 5CB为分离柱建立了常量分析方法。标准曲线方程y=0.212 8x+0.082 6,r=0.994 7。2种浓度(200 mg/L、2 000 mg/L)添加平均回收率为99.8%～99.9%,符合分析要求;8次重复测定,精密度RSD为1.09%,检出限5 mg/L。另外,还明确了GC-FID和HPLC-UV测定丙烯酸五溴苄酯的特点。     

普鲁士蓝光度法测定奶粉中的铁

提出了一种新的测定奶粉中铁的方法,探索了在酸性介质中,Fe(Ⅲ)与亚铁氰化钾生成普鲁士蓝(PB)反应测定铁的操作条件。结果表明,在pH为2左右配合物最为稳定,最大吸收波长为700nm。Fe(Ⅲ)浓度在0～2.5μg/mL的范围内服从比尔定律,回归方程为:Y=0.0067x-0.0113,相关系数r=0.9987,表观摩尔吸光系数ε=9.83×103mol·L-1·cm-1,Sandell灵敏度为0.0057μg·cm-2,变异系数为0.87%,回收率在96%～103%之间。本法具有操作简便、快速、准确的特点,并且,一般可不经掩蔽干扰离子,直接用于奶粉中铁的测定,结果令人满意。     

蒲公英多糖铁(Ⅲ)的制备

研究蒲公英多糖铁的制备工艺及其理化性质。将蒲公英多糖与氯化铁反应制得蒲公英多糖铁(Ⅲ),测定一般理化性质和铁含量,用红外光谱对其结构进行分析,并以蒲公英多糖铁的产率和铁含量为评价指标,通过正交试验确定其最佳制备工艺条件。结果表明,蒲公英多糖铁为无定型红棕色粉末,易溶于水,与Fe~(3+)形成稳定的配合物,不存在游离Fe~(3+),在空气中可以稳定存在,蒲公英多糖铁中铁(Ⅲ)含量为22.7%。蒲公英多糖铁的最佳制备工艺条件为:蒲公英多糖与柠檬酸三钠质量比2︰1、反应温度60℃、反应液pH 8。     

白藜芦醇合成研究

白藜芦醇可由3、5—二甲氧基苯甲醛和对甲氧基节基溴为原料合成。21．2g三苯基对甲氧基节基溴化磷(Ⅰ)与7．6g3，5—二甲氧基苯甲醛在含7．7g叔丁醇钾的200ml THF溶液反应生成10．3g顺/3，4’，5—三甲氧基—l，2—二苯乙烯(Ⅱ)。Ⅱ与1．74g二苯基二硫在200ml THF溶液中回流2h生成9．7g反式—3，4’，5—三甲氧基—l，2—二苯乙烯(Ⅲ)。Ⅲ与62．5gBBr3在500ml二氯甲烷中反应脱去甲基，生成7．5g白葫芦醇(Ⅳ)，产品总收率为66％。     

壳低聚糖铁(Ⅲ)配合物制备工艺的研究

实验用壳低聚糖与铁(Ⅲ)离子配合生成壳低聚糖铁(Ⅲ)配合物,研究pH值、底物浓度、时间对结合率的影响,并对其结构进行了初步研究.分析结果表明,壳低聚糖与铁(Ⅲ)能形成稳定的配合物,经紫外、红外光谱分析其配位的基团主要是-NH2基,铁离子的结合率高达22.36%.     

滤膜溶解分光光度法测定粮食中微量锰

锰(Ⅱ)与二溴羟基苯基荧光酮(DBHPF)和溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)形成的配合物,通过微孔滤膜富集,用二甲亚砜将滤膜及配合物溶解,在分光光度计上测定吸光度的一种快速富集测定微量锰的方法。配合物最大吸收波长为592nm,表观摩尔吸光系数ε592=4.70×105L·mol-1·cm-1,锰含量在0～12μg/5ml范围符合比尔定律,用于粮食中锰的测定,结果满意。     

小球藻蛋白酶解肽铁配合物的制备及其性质研究

目的:针对小球藻丰富的蛋白质含量,酶解制备小球藻蛋白水解肽,与铁(Ⅲ)合成小球藻水解肽铁配合物(CPIC),并考察CPIC的理化性质。方法:碱法结合超声的提取工艺制备小球藻蛋白质,进而采用碱性蛋白酶对所制备的小球藻蛋白进行酶解,酶解产物与三氯化铁作用合成CPIC,并测定CPIC的理化性质。结果:碱法结合超声的提取工艺获得的小球藻蛋白质的得率为11.28%,小球藻蛋白按碱性蛋白酶与底物浓度比为5%,在p H=9.0,温度为55℃的条件下水解2h,水解度达34.89%。酶解产物与三氯化铁作用合成CPIC为无定形棕色粉末,易溶于水,其水溶液中不存在游离的铁(Ⅲ),表明铁(Ⅲ)与水解肽形成了稳定的配合物。采用抗坏血酸还原,CPIC中的铁(Ⅲ)易被抗坏血酸还原成铁(Ⅱ)。结论:小球藻水解肽铁配合物有望开发成理想的口服补铁剂。     

SDG分离富集-1-(5-溴-2-吡啶偶氮)-2-萘酚-6-磺酸光度法测定食品中的痕量铅

研究了1－（5－溴－2－吡啶偶氛）－2－萘酚－6－磷酸（5－Br－PAN－S）与Pb2＋的显色反应。试验结果表明,在pH8．5～10范围内Pb2＋与5－Br－PAN－S生成了1:1的稳定配合物。该配合物在550nm处有一最大吸收,其表观摩尔吸光系数为2．2×104L／mol·cm,铅量在0～60ug／25ml范围内符合比尔定律。采用流基萄糖凝胶分离共存高于富集铅,使选择性提高,检测限降低,用于食品中痕量铅的测定,结果准确可靠。     

双波长分光光度法测定卤水中溴离子

实验研究了双波长分光光度法测定卤水中的溴离子的新方法。在cCl-≥0.9mol/L、pH值=1.6的介质中,用ClO-将卤水中Br-氧化为BrCl,测量波长为337 nm、参比波长为310 nm,双波长光度法测定卤水中Br-的浓度在1.0×10-4mol/L～1.5×10-3mol/L范围符合ΔA=285 c-0.003(R2=0.999 7)的线性回归方程。nI-/nBr-<25时I-对Br-测定结果产生干扰的误差小于5%,卤水中其它常见离子对该法测定Br-无干扰。该方法适用于提溴用原料卤水中的Br-快速测定。     

水溶性大豆多糖-铁(Ⅲ)配合物的制备及其理化性质研究

研究了水溶性大豆多糖-铁(Ⅲ)配合物的制备工艺,采用响应面法二次回归正交旋转组合方案,分析了水溶性大豆多糖与铁离子的质量比、pH和反应时间对铁离子络合量及络合率的影响。结果表明,其最佳制备工艺为:质量比1.03:1、pH4.76、反应时间5h。在此条件下,水溶性大豆多糖-铁(Ⅲ)配合物中铁离子的络合量为857.32mg/g,络合率为88.30%,配合物的得率为45.37%。水溶性大豆多糖-铁(Ⅲ)溶于水,在pH1～14范围内不沉淀、不水解。水溶性大豆多糖-铁(Ⅲ)有望开发成强化铁的食品添加剂和营养型口服补铁剂。     

茶叶多糖铁配合物的合成及一般性质研究

从茶叶中提取茶叶多糖，尔后与铁（Ⅲ）合成茶叶多糖铁配合物（TPC）。方法：热水浸泡法提取茶叶多糖；在碱性条件下，茶叶多糖水溶液与三氯化铁反应合成TPC；测定TPC的一般理化性质。结果：TPC是深棕红色无定型粉末．TPC易溶于水，且水溶液呈中性。TPC在pH值3～12范围内不沉淀，不水解。TPC的水溶液中不存在游离的铁（Ⅲ），表明铁（Ⅲ）与大枣多糖形成了稳定的配合物。TPC中的铁（Ⅲ）易被抗坏血酸还原成铁（Ⅱ）。结论：茶叶多糖铁有望开发成为理想的口服补铁剂。     

羊毛纤维铁配合物存在下的偶氮染料氧化降解

室温条件下,使羊毛纤维与三氯化铁反应,制备羊毛纤维铁配合物,将其作为非均相Fenton光化反应催化剂用于偶氮染料的氧化降解.通过研究配合物中铁离子含量(CFe-wool)、辐射光强度、pH值和偶氮染料分子结构对染料降解反应速率常数的影响,以及羊毛纤维铁配合物作为催化剂的重复利用性能,结果表明,该配合物在pH≤6.0的溶液中对偶氮染料的氧化降解.显示出较高的催化活性,而在强酸性和碱性介质中活性有所降低;配合物中的铁离子含量和辐射光强度的增加均可显著提高偶氮染料降解(假一级反应)的反应速率常数;而其重复利用性则有待提高.     

离子色谱－电感耦合等离子体质谱法联用测定饮料中的溴形态

建立离子色谱(IC)进行分离、电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)作为检测器测定饮料中溴酸根与溴离子的方法。溴酸根与溴离子的检出限分别为0.1μg/L 和0.2μg/L。根据加标回收的方法评价该方法的准确性,溴酸根的加标回收率为88.1%～106.4%,相对标准偏差为1.52%～3.83%(n=6)。根据所建立的方法,分析市售部分饮料中溴酸根的含量,其中溴酸根均未检出。