利用甲基纤维素辅助合成介孔二氧化硅微球

通过调节硅酸四乙酯（TEOS）和嵌段聚合物F127（EO₁₀₆PO₇₀EO₁₀₆）体系的pH值调控TEOS水解的速度,并利用甲基纤维素（MC）在水热条件下形成网格状液晶微滴结构的特点,一步诱导硅胶初级粒子聚沉制备微米级介孔氧化硅微球。研究了溶胶 凝胶的温度、pH值对成球性和孔结构的影响,通过氮吸附（BET）,X射线衍射（XRD）、透射电子显微镜（TEM）、扫描电子显微镜（SEM）、马尔文激光粒度分析（Malven）等手段分析表征了介孔氧化硅微球的形貌和孔结构,实验结果表明通过向TEOS和F127体系中加入MC,在pH＝1、80℃条件下一步水热晶化可以合成直径在4～6 μm、比表面积为450 m²·g^-1、孔径为4.2 nm的介孔氧化硅微球。     

羧基聚苯乙烯微球的单分散性制备及表征

文章通过分散聚合法,以苯乙烯（St）为聚合单体,聚乙烯吡咯烷酮（PVP）为稳定剂,偶氮二异丁腈（AIBN）为引发剂,乙醇和水作为分散介质,合成微米级聚苯乙烯微球,并以此微球为种子,利用种子修饰法进一步合成羧基聚苯乙烯微球,并对合成的羧基微球单分散性、表面形貌及表面羧基密度进行表征。结果表明,在合成的聚苯乙烯微球表面成功连接上羧基基团,微球具有较高的羧基密度,并且保持良好的单分散性,适合下一步在其表面进行化学与生物活化以制备液相芯片的敏感元件。     

新型RF炭气凝胶微球的制备及结构表征

以间苯二酚和甲醛为原料，在催化剂和表面活性剂的作用下经溶胶-凝胶、超临界干燥、炭化等过程合成一种新型的炭气凝胶微球。采用扫描电镜（SEM）、X射线衍射（XRD）、低温氮吸附（BET）等表征了炭气凝胶微球的微观形貌、结构。研究结果表明：炭气凝胶微球具有规整的球形度，骨架结构为纳米网络结构，孔径集中分布在3．5nm左右，微球直径≤40μm，比表面积为555m^2／g。     

聚乳酸硝苯地平缓释微球的制备与释药性能研究

以熔融缩聚制得的聚乳酸（PLA）作为载体,以聚乙烯醇为分散剂,二氯甲烷为溶剂,采用乳化-溶剂蒸发法制备聚乳酸硝苯地平（PLA／NFD）缓释微球。通过红外光谱（FT—IR）和生物显微镜对聚乳酸硝苯地平缓释微球进行了表征,并用紫外分光光度法探讨了聚乳酸硝苯地平缓释微球的释药性能。结果表明：聚乳酸硝苯地平缓释微球呈现以光滑完整的球形,且聚乳酸和硝苯地平药物能够有机地结合为一体。合成的聚乳酸硝苯地平球形微球具有明显的缓释作用,而且增大硝苯地平,聚乳酸投药比,会提高微球的释放度,但包封率下降。     

以碳球为模板的核壳型结构的制备与表征

利用表面具有羟基和羧基等活性机团的碳球和铜-碳核壳微球（Cu@C）作为模板,通过一个简单的过程合成各种ZnO的中空结构（包括氧化铜-氧化锌铃铛型中空结构）。该方法在合成氧化铜中空球时具有明显优势。     

高岭土微球原位合成纳米Y沸石

喷雾干燥成型的苏州高岭土经不同温度焙烧活化后在水热条件下原位晶化为纳米尺度的NaY沸石微球。采用X射线荧光光谱（XRF）分析合成前后微球的化学组成;采用X射线衍射光谱（XRD）表征微球的晶相组成;采用扫描电子显微镜（SEM）表征合成前后微球的形貌。考察了合成过程中投料硅铝物质的量比、晶种导向剂用量、碱量、体系水加入量和高岭土焙烧温度等条件对原位晶化合成的影响,并讨论了合成过程出现的问题,制备了纯相且生长完好的纳米尺度的Y沸石微球。     

空心玻璃微球填充改性PVC的研究

采用共混法合成了空心玻璃微球／聚氯乙烯（PVC）复合材料,空心玻璃微球使用前先用硅烷偶联剂KH-550进行了表面改性。通过高倍光学显微镜、红外分析仪、电子拉力机、邵氏硬度检测仪等手段研究了空心玻璃微球的含量对PVC抗拉强度,冲击强度和硬度等性能影响。结果表明：随着玻璃微球含量的逐渐增加,PVC复合材料的拉伸强度先增加后...     

壳聚糖-明胶载药微球的制备及释放性能

以壳聚糖（Cs）和明胶（Gel）为原料,采用乳液凝聚法制备了对药物具有缓释作用的微球。以异喹啉为模拟药物,分别通过丙酮浸泡载药／常温干燥法和盐酸浸泡载药／氢氧化钠再生／冷冻干燥法,制得不同载药量的微球,并对其包封率和释放行为进行了研究。结果表明,当戊二醛（GD）与壳聚糖（Cs）的质量比为0．40～0．53,载药量在20％～30％（质量分数）之间时,壳聚糖-明胶载药微球15h后释放75％左右,包封率可以达到40％～50％,为将壳聚糖。明胶共混微球应用于生物医学领域提供了试验基础。     

高岭土微球离子热法原位合成SAPO-34分子筛

在季戊四醇和四乙基氯化铵低共融混合物中,采用离子热法将苏州高岭土为主要原料的微球原位晶化制备了SAPO-34分子筛微球。考察了晶化条件和晶化液对原位合成的影响。通过XRD和SEM等手段对合成的微球进行了表征。实验结果表明,在晶化温度为180 ℃下,晶化液物质的量比为n（二氧化硅）∶n（氧化铝）∶n（五氧化二磷）∶n［N-甲基咪唑（2-甲基咪唑）］∶n（氟化氢）∶n（水）=2.26∶1∶0.5∶0.66∶0.3∶26.4时,晶化20 h可以合成出SAPO-34分子筛微球。加入导向剂N-甲基咪唑和2-甲基咪唑有利于SAPO-34分子筛的合成。     

聚醚酰亚胺／环氧树脂共混物的相结构及制备环氧树脂微球的研究

采用共缩聚方法合成了一种新型聚醚酰亚胺（COPEI），通过改变它在COPEI／双酚A二缩水甘油醚型环氧树脂（E828）／二氨基二苯基砜（DDS）共混体系中的用量，考察了对共混体系的相结构以及对制备环氧树脂微球的影响。研究结果表明：加入COPEI树脂后，共混体系发生相分离，得到不同的相结构。当COPEI树脂含量在30％（质量）以上时，共混体系出现完全反转相结构，随着其含量增加，环氧树脂分散相尺寸逐渐减小，制得的环氧树脂微球粒径和粒度分布逐渐降低。红外光谱显示环氧树脂微球间的特征吸收峰以及与纯环氧树脂的特征吸收峰问都没有明显区别。DSC分析显示环氧树脂微球的玻璃化温度（Tg）略低于纯环氧树脂的Tg，而且随着COPEI用量增加，环氧树脂微球的Tg有降低的趋势。     

含氮氧自由基和磺酸基共聚物的合成及催化性能

以2,2-偶氮二异丁腈为引发剂,苯乙烯磺酸钠（SSS）、甲基丙烯酸-2,2,6,6-四甲基哌啶醇酯（TMPM）为单体,采用自由基聚合的方法制备出无规共聚物P （TMPM-co-SSS）。然后用3-氯过氧苯甲酸将其氧化为含氮氧自由基的共聚物P （TMA-co-SSS）。最后用盐酸酸化,得到含氮氧自由基和磺酸基的双功能共聚物P （TMA-co-HSS）。在NaClO油水两相氧化体系下,研究了P （TMA-co-HSS）对苯甲醇的选择性催化氧化性能。结果表明,P （TMA-co-HSS）催化性能较好,收率最高可达89%,并且回收方便,重复使用3次活性未见明显降低。同时研究了P （TMA-co-HSS）作为固体酸催化剂在合成N-（乙氧基亚甲基）苯胺反应中的催化性能,并与对甲苯磺酸和聚苯乙烯磺酸的催化性能进行了对比。结果表明,P （TMA-co-HSS）催化性能优异,收率可以达到97%,远高于聚苯乙烯磺酸,与对甲苯磺酸相当,而且循环使用5次后,收率未见明显降低。     

碳磷比对新型后置缺氧工艺脱氮除磷的影响探究

以人工合成废水为对象,探究了进水C/P对新型后置缺氧工艺脱氮除磷效率的影响,结果表明,当COD/ρ(SOP)由35/1降低至15/1时,COD去除影响不明显,但TN及SOP的去除率均呈现下降趋势.C/P下降促进污泥体系中EPS的产生.C/P降低抑制了 NH4+-N好氧硝化与缺氧反硝化.COD/ρ(SOP)由35/1下降...     

相容剂和加工工艺对PA1010/PP共混体系形态和力学性能的影响

以马来酸酐（MAH）和苯乙烯（St）多单体熔融接枝聚丙烯[PP-g-(MAH-co-St）]为相容剂,制备了聚酰胺10101/聚丙烯（PA1010/PP）共混体系。用毛细管流变仪、扫描电子显微镜、力学性能测试等方法研究了和加工工艺相容剂对PA1010/PP共混体系的形态和力学性能的影响。结果表明,相容剂PP-g-(MAH-co-St)有效降低了PA1010/PP共混体系的熔体流动速率;该共混体系熔体属于假塑性流体,熔体黏度随PP-g-(MAH-co-St)含量的增加逐渐增大;随着相容剂含量的增加,PA1010/PP共混体系中分散相PP的粒径逐步减小,力学性能得到改善,PA1010/PP/PP-g-(MAH-co-St)为70/25/5和70/20/10的共混体系的拉伸强度分别比PA1010/PP (70/30)共混体系提高了55.0 %和61.9 %,冲击强度分别提高了61.0 %和129.7 %;剪切速率为706.5 s-1时出现熔体破裂现象,剪切速率为5002.65 s-1时出现严重熔体破裂。     

不同电子受体配比对反硝化除磷特性及内碳源转化利用的影响

以A²/O-生物接触氧化(biological contact oxidation,BCO)系统反硝化除磷活性污泥为研究对象,通过投加不同浓度的NO₂^--N和NO₃^--N(30 mg·L^-1),考察了反硝化聚磷菌(denitrifying polyphosphate accumulating organisms,DPAOs)在不同电子受体配比(NO₂^--N:NO₃^--N0, 0.2:0.8, 0.4:0.6, 0.5:0.5, 0.6:0.4)条件下的脱氮除磷特性。结果表明:乙酸钠为DPAOs用于反硝化除磷的理想碳源,且其浓度为200 mg·L^-1时最佳;仅以NO₃^--N为电子受体进行缺氧吸磷反应时,NO₃^--N的投加量为30 mg·L^-1时较为合适;以NO₂^--N作为电子受体,未经 驯化的DPAOs,短时间内很难利用NO₂^--N,但低浓度的 (6 mg·L^-1)不会影响DPAOs以 作电子受体进行反硝化除磷;同时,NO₂^--N对于DPAOs吸磷作用的抑制程度明显强于 反硝化作用,当NO₂^--N浓度达到18 mg·L^-1时,吸磷反应基本停止;此外,较高浓度的NO₂^--N不仅会抑制聚羟基脂肪酸酯(poly-β-hydroxyalkanoate,PHA)的分解利用,且会使PHA分解产生的能量较多地用于储存糖原(glycogen,Gly),而所分解利用的PHA中90%以上为聚-β-羟基丁酸酯(poly-β-hydroxybutyrate,PHB)。     

一种高韧性耐湿性环氧树脂的合成及其性能研究

利用β-甲基环氧氯丙烷与双酚A在氢氧化钠的存在下合成了一种新的甲代双酚A型缩水甘油醚环氧树脂(BPA-MECH EP)预聚物,并通过FT-IR、1H NMR、GPC等手段对产物结构进行了表征。用盐酸-丙酮滴定法测定其环氧值为0.43 mol/100 g。用DDM作固化剂,利用DSC对其添加量为树脂质量的20%时体系的固化反应动力学以及最佳固化工艺条件进行了探讨。实验结果表明:BPA-MECH/DDM固化体系的反应级数n为1.30;表观活化能为15.37 kJ/mol;最佳固化工艺条件为:120℃/1 h→140℃/1 h→175℃/3 h→200℃/1 h逐步阶段升温固化。与E-44的DDM固化物进行了性能比较,结果表明:BPA-MECH与E-44固化产物的热变形温度无显著差别,但吸水率降低了47.6%,弯曲强度和弯曲模量分别提高了10.5%和7.8%,冲击强度上升了129.4%,拉伸强度、弹性模量以及断裂伸长率都有不同程度的提高,最大增幅分别为27.6%、25.9%和12.9%。研究结果表明,甲代双酚A型缩水甘油醚环氧树脂是一种性能优良的环氧树脂预聚物。     

松香/GMA酯化物的自聚与共聚

利用松香与甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)进行酯化反应,得到酯化产物(RG),然后进行了RG的自聚反应和与苯乙烯的共聚反应.利用红外光谱对产物结构进行表征,热重分析产物的热稳定性,差示扫描量热法测试产物的玻璃化转变温度,研究单体配比、反应温度、引发剂种类对RG与苯乙烯共聚反应产物分子量及其分布的影响.实验结果表明:成功合成了自聚物和共聚物;偶氮二异丁腈是共聚和自聚反应较优的引发剂;与苯乙烯共聚反应中,随着温度的升高,共聚物分子量增加,分子量分布变窄,随着苯乙烯用量的增大,共聚物分子量下降,分子量分布变宽;自聚物和共聚物的初始分解温度相近,但共聚物最大分解温度较高;共聚物的玻璃化转变温度高于自聚物.     

Structural and Optical Properties of Highly Nd-Doped Yttrium Aluminum Garnet Ceramics from Alkoxide and Glycolate Precursors

Yttrium aluminum garnet (YAG) nanopowders doped with high neodymium (Nd) content (3 at.%) were synthesized by the sol–gel processing of (i) alkoxide precursors and (ii) metal chelates formed by complexing the cations with polyethylene glycol. A stoichiometric YAG composition was obtained following both procedures; however, the agglomeration of particles was significantly higher in glycolate synthesis, which shielded residual organics from oxidation (elemental analyses). Distribution of Nd³⁺ ions in the YAG matrix, as shown by the absorption of pump energy and photoluminescence spectra of Nd:YAG ceramics, was more homogeneous in alkoxide-derived powders. The segregation of Nd centers in the glycolate-derived sample was supported by the precipitation of a crystalline Nd₂O₃ phase (X-ray diffraction) during sintering. High-resolution absorption spectra (⁴I_9/2(1)→⁴F_9/2(1)) of the powders showed that a higher absorption cross-section of glycolate-derived powders is due to Nd³⁺–Nd³⁺ ion pairing, which leads to the quenching of photoluminescence. Owing to the better dispersion of optically active centers, the photoluminescence signal was found to be substantially enhanced in alkoxide-derived Nd:YAG ceramics.     

十一烯酸/马来酸酐共聚物的制备与表征

以十一烯酸(UA)和马来酸酐(MAH)为原料,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,通过沉淀聚合的方法制备了十一烯酸/马来酸酐共聚物(UMA),研究了单体配比、引发剂用量及反应温度对共聚反应的影响,通过FT-IR、¹³C NMR、DSC分析和酸酐质量分数的测定对共聚物进行了表征。FT-IR和¹³C NMR结果表明：在实验条件下,十一烯酸(UA)与马来酸酐(MAH)发生了共聚反应。当反应温度为75 ℃、AIBN用量为0.75%时,随着MAH用量的增加,共聚物相对分子质量减小,得率和酸酐质量分数呈现先增大后略有减小的趋势,当UA与MAH的物质的量之比为40:60时共聚物的得率及酸酐质量分数均达到最大值,分别为61.78%和20.05%,与DSC曲线中玻璃化转变温度(T_g)的变化趋势基本一致,即当n(UA):n(MAH)为40:60,T_g达到最大值71.98 ℃。提高引发剂用量和反应温度有利于共聚反应的进行,但相对分子质量有所下降,因此可根据所需聚合物的性质来选择合适的反应条件。     

聚合植物油脂表面活性剂的制备及其结构与性能

采用环氧大豆油(ESO)为原料,乙酸乙酯为溶剂,四氯化锡为催化剂,通过环氧大豆油的开环自聚,制备聚合环氧大豆油(PESO);再将PESO在碱性条件下水解,洗涤纯化后得到水解聚合环氧大豆油(HPESO)。通过傅里叶红外光谱(FTIR)、核磁共振氢谱(¹H NMR)和凝胶渗透色谱(GPC)对HPESO的结构及分子量分布进行了表征,并对得到的水解聚合环氧大豆油脂肪酸钾盐表面活性剂(HPESO-K)的临界胶束浓度cmc及其表面张力(γ_cmc)、Krafft点(KP)、液体石蜡/水体系的乳化能力(EP)与抑泡及消泡能力(FP)进行了研究。结果表明:HPESO的数均分子量范围为1056～1156g/mol,重均分子量范围为1255～1374g/mol。在水溶液pH值为9～12条件下,HPESO-K的cmc值为0.13～0.41g/L,γ_cmc值为25.6～31.2mN/m。在水溶液pH=9条件下测得HPESO-K的Krafft点为37℃,液体石蜡/水体系中分出10mL水的时间为130s,亲水亲油平衡(HLB)值范围为10～11。     

新型特种工程塑料聚芳醚砜酮和聚芳醚砜热分解动力学及寿命预测

采用逐步聚合方法制备了新型特种工程塑料含二氮杂萘酮结构的聚芳醚砜酮［PPESK(1/1)］和聚芳醚砜(PPES).利用热失重(TGA)分析仪,氮气氛围中,多重加热扫描速率下的不定温法对PPESK(1/1)及PPES进行热分解动力学研究.根据Satava法得出,聚合物PPESK(1/1)分解反应机理为随机成核和随后生长,反应级数n=1;而聚合物PPES的热分解反应机理为相界面反应模式,反应级数n＝2.同时采用经典动力学方程Friedman、Kissinger-Akahira-Sunose(KAS)及Ozawa方程计算了热分解动力学参数(E_a,lnZ).重点考察升温速率、不同酮/砜比对PPESK（1/1）热稳定性影响,并且根据得到的动力学参数推测其在高温使用条件下的使用寿命及对热分解反应过程中“动力学补偿效应”（KCE）进行分析.