用恒电位库仑法精确测定四水硫酸钚中的钚含量

将四水硫酸钚溶于2.5mol/l硝酸。用1 mol/l硝酸为测定介质,以黄金网为工作电极,在0.455V(SCE)将Pu(Ⅳ)还原为Pu(Ⅲ)后,在0.895V(SCE)将Pu(Ⅲ)氧化为Pu(Ⅳ),由数字库仑计显示氧化电量。对电量进行空白和反应份数的校正后,按法拉第定律精确地计算出被测钚量。电解池中钚量约为5mg。在此水平上,相对标准偏差为0.046%。     

阴离子交换分离控制电位库仑法测定辐照后核燃料元件溶解液中的钚

本文提供了一个阴离子交换分离,控制电位库仑法测定辐照后核燃料元件溶解液大量铀中小量钚的方法。钚(Ⅳ)在7.5 NNO_3介质中吸附在711型树脂床上,用7.5N HNO_3洗涤铀、裂变产物和其它杂质元素后,用0.5N HNO_3-0.02M NH_2OH·HCI洗涤钚,最后以1 NHN0_3为支持电解质,金丝网作工作电极进行库仑测定。测定范围为1—4 mg钚。用化学校正方法,对辐照后核燃料元件溶解液样品7次平行测定的相对标准偏差为±0.33%。     

控制电位库仑法测定镎的浓度和价态

使用现有的恒电位仪、数字积分仪和数字电压表进行了镎浓度和价态的控制电位库仑滴定。利用部分电解氧化还原法测定了Ce(Ⅳ)/Ce(Ⅲ)和Np(Ⅵ)/Np(Ⅴ)电对的克式量电位,在1.00N H_2SO_4介质中,其数值分别为1.196和0.841伏。当镎的取样总量约为1.3毫克时,使用控制电位库仑法测定镎浓度得到了0.6%的精密度和较高的准确度(相对作为基准方法的恒电流库仑法有0.9%的偏差)。本方法测定镎的价态与反相分配色层法符合得很好。实验结果表明,大量铀存在时(铀:镎约为75)对镎的电解速度和镎价态测定没有显著影响。     

MOX燃料芯块中钚含量准确测定的研究

MOX燃料芯块中钚含量是影响MOX燃料质量的关键技术指标,由于杂质元素种类较多,其中钚含量的测定往往受到较大的干扰,以现有的分析方法测定所得到的平行结果差异较大。为了准确测定MOX燃料芯块中的钚含量,文章提供了一种通过UTEVA树脂分离,利用控制电位库仑法准确测定MOX(铀钚混合物)燃料芯块中钚元素含量的方法。实验中,以MOX燃料芯块中杂质镅含量为监控参数,通过对比不同分离条件下测定的杂质镅含量,确定了杂质分离条件;通过对比不同浓度的硝酸羟胺还原效果,确定了UTEVA树脂柱上钚元素的还原条件;通过研究洗脱溶液、洗脱体积,确定了钚洗脱条件。综合上述实验,建立了钚元素的分离方法,在此分离方法下,应用氧化物标准物质得出了钚元素回收率为97.85%～98.62%,平均回收率为98.24%。最终,测得某MOX燃料芯块样品的钚元素含量为*.39%,6次测量结果精密度为优于0.5%。     

动力堆乏元件溶解液中钚的测定

本文叙述了一个阴离子交换分离控制电位库仑法测定动力堆乏元件溶解液中钚的方法。钚经过盐酸羟胺、亚硝酸钠调价后全部转化为钚(Ⅳ),钚(Ⅳ)在7.5NHNO_3介质中吸附在711型阴离子交换树脂床上。用7.5NHNO_3洗涤铀、裂变产物和其它杂质元素后,用0.5NHNO_3-0.02MNH_2OH·HCI淋洗钚于库仑池中。以1NHNO_3为支持电解质、金丝网作工作电极进行库仑滴定。测定范围1—4mg钚,方法精确度好于0.5％。     

核动力堆辐照后的核燃料元件中铀和钚的测定方法

本文概述了核动力堆辐照后的核燃料元件分析样品的特点、样品的溶解和样品中铀和钚的测定方法。在对这些测定方法进行比较的基础上,推荐了一种较好的测定方法——控制电位库仑法,并对此方法做了较详细的介绍     

γ能谱法测定铀、钚同位素丰度

简单介绍了特殊核材料铀、钚同位素丰度测定在核材料管理和衡算中的作用;着重描述了γ能谱法测定铀、钚同位素丰度的原理和实验方法.实验结果表明,使用高分辨率的高纯锗探测器,γ能谱法测定铀、钚同位素丰度的不确定度在2%以内.     

环境水样品中痕量铀与钚的ICP-MS分析

在环境监测和军控核查中,环境水中痕量铀、钚的精确测量是判断周围环境污染程度和进行社会活动的重要依据。文中详细介绍了环境水样的采样及制备方法,着重比较了几种常用的测量方法,根据现有条件选用ICP MS方法并从分析过程及校正方法等方面对该方法进行了详细的介绍。     

离子色谱分离-峰面积比值法测定核燃料元件中的钚

建立了用离子色谱法和峰面积比值法分离U并测量核燃料元件中钚的方法。该方法可以消除铀等基体的干扰,色谱条件在一定范围内变化时对测量结果无影响。在一定色谱条件下,通过实验获得相同含量的钚铀峰面积之比后,实际测量时可不采用钚标准溶液对仪器进行校准。方法的检出限为0.05 mg/L。该方法适用于各种乏燃料元件中钚含量的测定。     

硫酸铈剂量计电位测量法的研究

对硫酸铈剂量计电位测量法进行了研究。辐照前后剂量计溶液中Ｃｅ~（４＋）－Ｃｅ~（３＋）体系电位的变化（△Ｅ）被用来度量该体系的吸收剂量，从而取代了分光光度法繁杂的操作程序。在１０ｋＧｙ～２０ｋＧｙ范围内的研究结果显示，电位测量法使用未经特殊处理的辐照容器和用普通蒸馏水配制的剂量计溶液，其测量结果与Ｆｒｉｃｋｅ剂量计的测量结果在４．５％以内符合。该方法无需稀释，所使用的电极和酸度计都是普通化学实验室中常见的，因而特别适用于辐射加工常规剂量测量。     

钚在放射性污染区沙漠植物中的含量

研究沙漠植物中钚的含量,对于评估沙漠植物受钚污染状况,寻找钚指示和超积累植物有重要意义。本文采集某放射性污染区内的植物并分析其中²³⁹Pu的含量,获得7种沙漠植物受²³⁹Pu污染的数据,据此分析影响植物体内核素含量的因素。所研究沙漠植物体内²³⁹Pu含量平均值为(1.8±4.9)Bq/kg（干重）,明显受到钚的污染。再悬浮是造成植物表面污染严重的重要因素之一。植物体内钚的含量与植物种类、生长期、地表污染程度等密切相关。所研究沙漠植物中钚含量的大小顺序为：河西苣>芦苇>盐穗木>盐生草>黑果枸杞>刚毛柽柳>沙拐枣,其中草本植物中钚的含量均大于木本植物。     

脉冲阳极溶出伏安法测定钚中痕量银

本工作以Nafion树脂修饰玻碳电极为工作电极、铂片电极为对电极、饱和甘汞电极(SCE)为参比电极,进行电极修饰技术研究,建立了脉冲阳极溶出伏安法测定钚中痕量银的分析方法。实验结果表明,银的阳极溶出峰的峰电流与银离子浓度在10~100μg/L范围内呈线性关系,银离子的定量检测下限为5ng/mL,回收率为90%~109%,该方法取样量小、抗干扰能力强、重现性好。     

恒电流库仑法测定八氧化三铀中的铀

为了对铀产品中的铀含量进行准确定值,建立了用恒电流库仑法测定八氧化三铀中铀的方法。用Fe（Ⅱ）在磷酸介质中还原U（Ⅵ）为U（Ⅳ）,用钼作催化剂,用硝酸选择性地氧化过剩的Fe（Ⅱ）后加入略超过铀化学当量的重铬酸钾,把U（Ⅳ）氧化到U（Ⅵ）,过量的重铬酸钾用恒电流产生的Fe（Ⅱ）滴定。对250mg八氧化三铀,精密度优于0.015%。     

萃取色层法测定经DTPA促排后尿中的微量钚

测定经DTPA促排后尿中的微量钚,首先用 H_2O_2破坏 DTPA,然后采用碱性磷酸盐共沉淀富集微量钚,用 HNO_3-H_2O_2湿式消化,再以 Fe(SO_3NH_2)_2和 NaNO_2将钚转化为四价,用TOA-二甲苯-Kel-F 萃取色层柱分离纯化钚(IV),以4N HNO_3洗涤 U、Th、Am 等干扰核素,用0.025M H_2C_2O_4-0.15NHNO_3-0.3MNH_4NO_3解吸钚,直接电沉积制源,在 FJ-332α低本底仪上测量。本方法回收率为85%,精密度小于15%,灵敏度为1.4×10~(-14)Ci/1。单个样品中 DTPA 量为0.2g 时,对测定无影响。     

恒流库仑法测定 UO_(2+x)中氧铀比

本文介绍了用恒流库仑滴定测量四价铀及铀总置以测定 UO_(2+)样品中氧铀比的技术.测定了粉状氧化铀、燃料芯块、三氧化二钆和二氧化铀的掺杂芯块.其中,八氧化三铀的氧铀比为2.666±0.003.方法的精密度为0.11%.对测量不同相关量的六种测定方法的偏差作了比较.     

连续提取法在钚与土壤结合形态研究中的应用现状

连续提取法作为研究土壤中钚结合形态的首选技术,在评价钚在地质介质中的迁移性及生物效应方面发挥着重要的作用。在探讨连续提取法应用于土壤中钚的结合形态研究实例的同时,展望了钚结合形态研究的发展方向。     

总中子法在钚溶液系统浓度测量中的应用研究

目前被动中子法在国外钚浓度在线监测中应用较多,我国对于此项技术在钚溶液系统浓度测量中的研究则相对较少.钚溶液中的自发裂变中子和(α,n)中子,部分在慢化过程中直接被吸收,部分经慢化、吸收、裂变释放出诱发裂变中子,部分逃脱吸收最终泄漏出溶液系统,在中子探测器中形成计数,原则上可由"点模型"方程推算出溶液中的钚浓度.本文以...     

同位素示踪法测定水在有机溶剂中的溶解度

以氚水为示踪剂，测定了氚在有机相和水相间的分配比。给出了以分配比计算水在有机溶剂中的溶解度的关系式。据此，测定了水在几种常见溶剂中的溶解度，并测定了不同浓度的ＴＢＰ／煤油中水的溶解度，得到了水的溶解度与ＴＢＰ浓度的关系式。