水中多氯联苯的测定

以正己烷为提取剂,石英毛细管色谱柱分离,用ECD气相色谱法测定水中的多氯联苯.采用保留时间定性,外标法定量.实验表明,该方法能快速有效地提取并测定水体中的PCB污染物.8种多氯联苯的最低检测浓度为0.01～0.10μξ·L-1,回收率在83.7%～101.6%范围内,变异系数均小于3%.方法简单、灵敏、准确,且有机溶剂使用量小.     

固相萃取-气相色谱法测定茶叶中多氯联苯和有机氯农药残留

建立了茶叶中15种多氯联苯（PCBs）和有机氯农药残留固相萃取（SPE）-气相色谱分析方法。用正己烷-丙酮（体积比2∶1）提取,经Envi-Carb/NH2复合固相萃取柱净化,以环氧七氯为内标,采用RTX-5毛细管柱分离,气相色谱-电子捕获检测器（GC-ECD）检测。当加标质量分数为0.03、0.07、0.2 mg/kg时,平均加标回收率为82.99%~127.10%,相对标准偏差（RSD）为1.07%~8.66%%,该方法的检测限（LOD）在0.0007~0.0110 mg/kg之间。     

气相色谱法测定大米中有机氯农药残留量

建立了大米中9种有机氯农药毛细管气相色谱-电子捕获检测器检测方法.应用HP-5弹性石英毛细管柱,经柱程序升温技术分离各组分,以峰面积外标法定量,取得了较好的效果.实验方法的加标回收率在(89.3～104.2)%,相对标准偏差为(1.36～4.01)%.从而成功地建立了大米中9种有机氯农药残留测定的好方法.     

ASE提取GC-μECD法测定土壤中的20种有机氯农药

采用加速溶剂萃取,弗罗里硅土净化,DB-5毛细管柱分离,用微电子捕获检测器(GC-μECD)测定了土壤样品中20种有机氯农药。结果表明,20种有机氯农药均能实现分离,在0.2～500μg/L浓度范围内,均具有良好的线性范围,相关系数均在0.995以上,精密度RSD在1.5%～2.8%(n=6)。以西安周边一农田土壤为例,指示剂TCMX以及PCB191的加标回收率为75.8%～105.5%和81.0%～120%(n=5),总六六六(α-六六六,β-六六六,γ-六六六和δ-六六六)浓度为(5.0±0.2)ng/g,总DDT(p,p'-DDE,p,p'-DDD和p,p'-DDT)浓度为(40.1±0.3)ng/g,均达到了土壤国家一级标准。     

饮用水中有机氯农药和溴氰菊酯的气相色谱法检测分析

饮用水中的溴氰菊酯、六氯苯、七氯、百菌清、DDT、666都可以同时被气相色谱法所测定。检出限分别为:0.38μg/L为溴氰菊酯、0.04μg/L为六氯苯、0.02μg/L为七氯、0.03μg/L为百菌清、0.07μg/L为OP’-DDT、0.08μg/L为PP’-DDD、0.05μg/L为PP’-DDE、0.08μg/L为PP’-DDT、0.03μg/L为δ-666、0.03μg/L为γ-666、0.05μg/L为β-666、0.02μg/L为α-666,96.0%～103.5%为加标回收率,2.52%～6.25%则为相对标准偏差。所采用的方法对于《生活饮用水卫生标准》(GB5749—2006)的限值要求可以充分满足,且精密度良好,回收率高,12种组分都可以同时检测。     

超声波辅助分散液液微萃取测定水样中的多氯联苯

将超声波辅助分散液液微萃取（USADLLME）与气相色谱-大新技术公司电子捕获检测器（GC-ECD）联合,建立了一种高灵敏度检测水样中多氯联苯的新方法。对影响微萃取的因素进行了优化。在优化的条件下,该方法的线性范围为0.05～50μg/L（r^2〉0.999 5）,相对标准偏差在1.4%～6.9%之间。相对检出限为7.24～16.3 ng/L（S/N=3）。在自来水、塘水、江水中分别加入0.1、0.5、1μg/L多氯联苯溶液,加标回收率为81.1%～100.6%、88.1%～95.6%和85.0%～101.8%。本方法可以对水环境中的痕量多氯联苯进行检测,具有操作简便、快速等优点。     

水产品中7种多氯联苯含量的测定

本文研究建立一种固相萃取-气相色谱法测定鱼肉中多氯联苯含量的方法。以PCB198为定量内标,在试样中加入PCB198,水浴加热振荡提取后,经碱性氧化铝固相萃取柱净化,采用气相色谱-电子捕获检测器法测定,以保留时间定性,以内标法定量。结果表明PCBs在5～100μg/L线性范围内关系良好,相关系数(r2)均大于0.998,检测限为0.0228～0.0632μg/kg,定量限为0.5μg/kg,当添加浓度为0.5～1.0μg/kg,回收率为79.6%～114%,测量结果 RSD(n=6)在2.0%～6.1%之间。     

微波辅助萃取法提取中药材中有机氯农药残留

研究了采用微波辅助萃取技术从中药材中萃取有机氯农药的影响因素。有机氯农药用毛细管气相色谱-电子捕获检测器检测。实验结果表明萃取中药材中有机氯农药残留的最佳微波萃取参数设置为：萃取温度120 ℃;萃取时间8.00 min;萃取压力0.8 MPa。在此微波萃取条件下,萃取回收率在85%～117%,相对标准偏差介于3.4%～6.1%,方法最小检出限为0.001～0.005 μg·g^－1。     

毛细管气相色谱法分析中药半夏中有机氯农药的残留

采用毛细管气相色谱法测定半夏中8种有机氯农药的残留量。经HP-5石英柱程序升温技术分离，电子捕获检测器检测，外标法计算含量。该方法对8种有机氯农药的平均回收率为85．5％～97．3％RSD为3.38％～4．56％；本方法快速、简便、准确，具有良好的通用性，可用于半夏中8种有机氯农药残留量的测定。     

气相色谱-电子捕获检测器测定环境空气中痕量三氟化氮

建立了气相色谱-电子捕获检测器测定环境空气中NF3的检测方法。样品经现场采集后直接进样分析。NF_3的浓度在0.1～10.0μmol·mol~(-1)呈良好线性,线性相关系数(R~2)为0.9998,在3个浓度水平下加标回收率为98.0%～99.8%,相对标准偏差(RSD)(n=6)为1.0%～2.7%,以3倍信噪比(3S/N)确定检出限为0.01μmol·mol~(-1)。