O，O—二乙基硫代磷酰氯的气相色谱分析

研究了O，O－二乙基硫代磷酰氯的气相色谱分析方法，本方法的标准偏差和变异系数分别为0．58和0．61％，回收率为98．80％－101．60％，该方法具有快速，准确的特点，可以作为O，O－二乙基硫代磷酰氯生产控制分析方法。     

O,O-二乙基硫代磷酰氯的合成工艺优化

对O,O-二乙基硫代磷酰氯的生产工艺进行了优化。利用第一步五硫化二磷与无水乙醇反应中产生的硫化氢副产物通入到第二步硫代磷酰酯(乙基硫化物)的氯化母液中,以硫化氢替代传统工艺中的硫化碱消除反应母液中的氯化硫,达到精制O,O-二乙基硫代磷酰氯的目的。相比传统工艺,该路线不仅缩短了工艺流程,同时废水量大幅减少为0.2t/t产品,且高收率得到了易于回收的疏松颗粒物单质硫,提高了目标化合物O,O-二乙基硫代磷酰氯的含量。     

杀虫剂地亚农绿色生产技术

地亚农的绿色合成工艺是以异丁腈为起始原料 ,经脒化、环化、缩合 3步反应合成 ,平均总收率达到85 % (以异丁腈计 )以上 ,原药平均含量达 95 %以上 ,原药中S TEPP的含量低于 0 .3% ,达到国际标准。该合成工艺生产成本低 ,设备投资少 ,生产效率高 ,连续自动化生产 ,技术已申请中国发明专利 ,并获得国家“十五”科技攻关项目经费的资助。     

浅析O，O—二乙基硫代磷酰氯水洗工段的生产技术

介绍了O，O－二乙基硫代磷酰氯水洗工段的两种生产工艺，并对两种工艺做了一些比较。     

浅析O,O-二乙基硫代磷酰氯水洗工段的生产技术

介绍了O ,O 二乙基硫代磷酰氯水洗工段的两种生产工艺 ,并对两种工艺做了一些比较     

O,O-二乙基硫代磷酰氯精制工艺的改进

在吡啶催化作用下,五硫化二磷与无水乙醇反应生成O,O-二乙基二硫代磷酸酯,其再与氯气反应得到O,O-二乙基硫代磷酰氯粗品。所得粗品分别经清水预处理,硫化钠和氢氧化钠混合碱液处理,得到质量分数在99%以上的O,O-二乙基硫代磷酰氯,总收率达到88%。该工艺废水量大大减少,降低了环保压力。     

O,O-二甲基硫代磷酰氯的合成进展

介绍了O,O-二甲基硫代磷酰氯的合成方法,并进行了分析比较。     

O,O-二甲基硫代磷酰氯的合成研究

发现了反应稳定剂,考察了各因素对反应的影响,提出了适宜的工艺条件,使O,O—二甲基硫代磷酰氨基于三氯硫磷的收率得到了较大的提高。     

农药中间体O,O-二甲基硫代磷酰氯最佳反应条件的研究

通过分析影响O,O－二甲基硫磷酰氯质量的主要原因,找到提高其质量的最佳反应条件。     

高品质O,O-二甲基硫代磷酰氯的合成

以五硫化二磷为起始原材料,经醇解、催化条件下氯化得到高品质O,O-二甲基硫代磷酰氯.优化条件下,产品含量达99％,总收率迭80％.该方法无需碱解、通氯量少、废水量少.适合于工业化生产.     

用季铵盐催化剂合成羧甲基淀粉钠的研究

采用季铵盐作催化剂，使氯乙酸的醇溶液与淀粉钠进行羧甲基化反应，合成了取代度高于相应常规法的羧甲基淀粉钠产品。     

相转移催化合成三溴季铵盐

介绍了相转移催化合成三溴季铵盐的 3种方法 ,讨论了氢溴酸、季铵盐和液溴对反应的影响。反应条件简单、实用 ,应用前景十分广泛。     

金刚烷胺季铵盐的合成

通过比较三种N-甲基化方法,确定用甲醛-甲酸体系的还原烃化法制成N,N-二甲基-1-金刚烷胺,优化条件为金刚烷胺∶甲醛∶甲酸的摩尔比为1∶3∶3,反应时间为18 h,温度为100℃,收率为91.5%。然后分别与碘甲烷、溴甲烷及硫酸二甲酯反应,合成了三种N,N,N-三甲基-1-金刚烷基季铵盐。目标化合物结构经1H NMR和MS验证。     

季铵盐对蒙脱土插层效果及表面活化的研究

采用不同碳链的季铵盐阳离子作为插层剂，与钠基蒙脱土层间的无机阳离子Na^＋和Ca^2＋进行离子交换，制备了系列有机蒙脱土。利用红外光谱、x射线衍射对蒙脱土和有机化蒙脱土的结构进行了表征。结果表明：插层剂已进入蒙脱土的层问，蒙脱土的层间距由1．53nm增加到1．99—3．48nm。同时对有机蒙脱土在二甲苯中的流变学性质进行了研究，结果证明有机蒙脱土能在二甲苯中溶胀而形成凝胶，在相同剪切力时，凝胶的黏度与季铵盐阳离子烷基链的结构有关。     

含酯基Gemini季铵盐柔软剂的合成工艺研究

以2-二甲氨基乙醇、硬脂酸为原料,合成了二甲基硬脂酸乙酯基叔胺,再与由十八烷基二甲基叔胺(DMA18)和环氧氯丙烷(ECH)为原料合成的中间体氯化铵反应,合成了一种含酯基的Gemini季铵盐柔软剂。通过单因素实验和正交实验考察了反应的影响因素。确定二甲基硬脂酸乙酯基叔胺的优化工艺条件为:n(2-二甲氨基乙醇)∶n(硬脂酸)=1.15∶1,反应温度100～110℃,m(甲苯)∶m(2-二甲氨基乙醇)=1.3∶1,反应时间7h,w(次磷酸)=1.0%,收率达96.6%以上;中间体氯化铵的优化工艺条件为:n(ECH)∶n(DMA18)=0.95:1,w(异丙醇)=50%,反应温度40～50℃,反应时间60min,收率达90.9%以上;含酯基Gemini季铵盐柔软剂的优化工艺条件为:n(中间体氯化铵)∶n(二甲基硬脂酸乙酯基叔胺)=1∶1.1;反应温度100℃;反应时间10h,收率达95.3%以上。该合成工艺已在河南省道纯化工技术有限公司成功进行了500L中试。     

含酯基非对称Gemini季铵盐表面活性剂的合成及表征

以月桂酸与2-二甲氨基乙醇为原料,经酯化反应,其产物与盐酸、环氧氯丙烷反应,合成中间体N-(3-氯-2-羟丙基)-N,N-二甲基月桂酸乙基氯化铵,再进一步合成3种含酯基非对称Gemini季铵盐表面活性剂(Ⅰ~Ⅲ),研究合成工艺,优化反应条件。中间体N-(3-氯-2-羟丙基)-N,N-二甲基月桂酸乙基氯化铵及3种目的产物经IR1、H NMR验证。测定3种产物的临界胶团浓度CMC和γCMC。结果表明:所合成的3种产物具有很好的表面活性。     

有机硅季铵盐型表面活性剂的合成及其应用研究

概述了有机硅季铵盐型表面活性剂的性质和合成方法。并介绍了有机硅季铵盐型表面活性剂在杀菌剂、农药、污水处理、纺织、日用化学品等领域中的应用。最后对有机硅季铵盐型表面活性剂的发展前景进行了展望．指出了其研究趋势和研究重点。     

新型杂多磷钨季铵盐催化剂的制备、表征及其反应性能研究

实验采用不同的制备方法,氧源为H2O2,相转移剂为季铵盐,结合磷钨杂多酸制备了新型反应控制相转移催化剂,并探究其催化性能。用X-射线粉末衍射（XRD）和红外光谱（IR）等技术对磷钨杂多酸季铵盐催化剂进行表征。结果表明：新型杂多磷钨季铵盐催化剂可由H3PW12O40/H2O2/R4N＋Br-直接制得或H2WO4/H3PO4/R4N＋Br-/H2O2催化体系制备。应用两种方法制备出的催化剂均具有良好的催化活性。     

一种水溶性烷基咪唑啉季铵盐润滑剂的合成

以硬脂酸、四乙烯五胺为原料,采用阶梯升温自由出水法合成了烷基咪唑啉,然后采用冰醋酸进行季铵化反应,生成烷基咪唑啉季铵盐。确定了烷基咪唑啉季铵盐的最佳合成条件为:硬脂酸、四乙烯五胺、冰醋酸的摩尔比为1.1:1:2.5,酰胺化温度为160℃,酰胺化时间3h,环化温度190℃,环化时间1.5h。经过红外分析判断,合成产物为烷基咪唑啉季铵盐,应用于玻璃纤维生产中,能满足玻璃纤维的性能要求。     

合成2,6-二甲基苯胺的催化剂及工艺条件研究

通过实验筛选出该反应的催化剂为Ｖ２Ｏ５ － Ｃｒ２Ｏ３ － Ａｌ２Ｏ３ ,确定了浸渍法制备的浸渍液质量分数为１３－２％ ,催化剂中主催化剂Ｖ２Ｏ５ 的最佳质量分数为１０ ％ ,最佳改性金属氧化物为Ｃｒ２Ｏ３及最适宜比例为ｎ（Ｖ２Ｏ５）∶ｎ（Ｃｒ２Ｏ３） ＝１０∶１ 。通过工艺条件考察,筛选出最佳工艺条件为：反应温度３７０ ℃,原料配比ｎ（Ｃ７Ｈ７ＮＨ２）∶ｎ（ＣＨ３ＯＨ）∶ｎ（Ｈ２Ｏ）＝ １∶３∶１,液时空速０－５／ｈ,原料中加入水可明显提高目的产物选择性。反应转化率为７４－２９ ％ ,目的产物选择性为５１－２４ ％ 。