BHT反应工艺和设备的改进

ＢＨＴ是一种通用型抗氧剂,在工业生产装置中有连续和间歇两种反应工艺流程,小规模装置多采用间歇搅拌釜式反应器,但存在着单位反应器容积生产能力低,异丙烯单耗高的缺陷。作者在新装置设计中,通过反应工艺和动力学特性分析,对反应工艺和设备进行改进。生产实践验证,这一改进有效地克服了原间歇反应工艺的缺陷．     

基于Aspen Plus的氯气干燥工艺模拟分析

采用Aspen Plus流程模拟软件对某电解装置氯气干燥工艺流程进行了模拟计算,模拟结果与设计数据基本一致。为提高装置的经济效益,采用Aspen Plus流程模拟软件对氯气干燥装置氯气洗涤塔和硫酸洗涤塔工艺参数进行了模拟分析。该优化不涉及设备改造,仅通过改变工艺参数实现。模拟及分析结果显示：降低氯水循环量、提高氯水循环温度、降低氯气冷却器温度,可节约运行成本。     

浅析六氯环三磷腈合成工艺

介绍了高耗氯的六氯环三磷腈的合成工艺，在比较了三氯化磷-氯化铵-氯气、五氯化磷-氯化铵、五氯化磷-氨气等工艺的特点后，认为氨气法由于产品收率高具有较好的工业化前景。     

敌百虫车间优选成果

西安农药厂敌百虫车间对三氯化磷工段、氯油工段、精醛工段、敌百虫工段、敌敌畏工段,分别进行了优选,取得了较好成果。一、三氯化磷工段优选名称:加大三氯化磷合成通氯量优选因素:通氯量优选范围:1300～1400公斤优选方法:瞎子爬山法主要技术性能: 优选前通氯管直径8毫米,喷淋温度30℃,每小时通氯量162公斤。优选后通氯管直径12毫米,喷淋温度50℃,     

连续化二甲基亚磷酸生产工艺研究

连续化二甲基亚磷酸生产工艺研究朱志峰（福建省三农化学股份有限公司，三明３６５０００）－、概述二甲基亚磷酸又称亚磷酸二甲酯，是生产敌百虫、敌敌畏、稻瘟净、氧乐果、固体草甘膦等农药的重要中间体。国内传统的工艺是分锅滴加、间歇操作，因为三氯化磷同甲醇的反应...     

间歇色谱与模拟移动床色谱分离奥美拉唑对映体的比较

用纤维素三苯基氨基甲酸酯涂敷型手性固定相和含0.1%二乙胺的乙醇溶液,研究了模拟移动床色谱和间歇色谱对奥美拉唑对映体的拆分.其中,间歇色谱分离过程采用基于线性推动力模型的动力学模型研究,优化出生产能力最大的操作条件.以生产能力、溶剂消耗和回收率三个指标比较了这两种色谱操作模式.结果表明:模拟移动床色谱分离效果优于间歇色谱,生产能力为间歇色谱的5倍以上,回收率则高出1.28倍以上,溶剂消耗则可节省约22%,     

三氯化磷严重过氯事故的处理经过

三氯化磷过氯化,生成五氯化磷(简称三氯化磷过氯,下同),是三氯化磷生产中较常见的事故,如果处理不当,就有发生爆炸和冲料的危险。现将我厂去年10月13日发生的三氯化磷严重过氯事故处理经过加以总结,供兄弟厂处理此类事故时参考。一、事故前的异常现象:事故发生前三天,生产就不太正常,如:10月11日,三氯化磷发生少量过氯,当晚打进157.6公斤(计量标尺4厘米)黄磷进行了处理。10月12日,通氯压力为0.15～0.2公斤/厘米~2,气相温度78～     

气体分馏装置的模拟与优化

采用ASPENPLUS模拟软件对一套生产能力40万吨／年的气体分馏装置建立模拟流程,对其工艺流程进行了模拟计算,分析各工艺参数对产品质量的影响,并针对其存在的问题进行工艺参数优化,在保证产品质量达标的前提下,降低能耗,提高产品收率,提高经济效益。     

亚磷酸生产中吸收工艺的改造

本文分析了亚磷酸生产中三氯化磷消耗偏高,亚磷酸得率偏低的原因,提出了吸收工艺改造方案,并进行了技改及生产性试验。结果表明,该工艺改造使三氯化磷消耗降低,亚磷酸得率提高约10％。     

甲醇装置高效分醇技术及双"零"节能工艺

针对甲醇分离系统存在的普遍性问题 ,提出了“少醇无水”工艺技术并进行了工业实际应用。在“少醇无水”工艺的基础上 ,又提出双“零”工艺的构思。分别对该两种工艺进行了经济效益分析。结果表明 :“少醇无水”工艺可使入塔醇含量由0 .987%降至 0 .5 62 % ,装置能力提高 6.0 %～ 11.12 % ;双“零”工艺可使 10万t/a甲醇装置生产能力提高 2 2 .0 0 %。     

亚磷酸扩大试验中关键反应设备的开发

针对三氯化磷水解生产亚磷酸的工艺特性 ,中试技术开发中应用了十字管反应器作为合成反应器 ,使得新工艺生产高效、安全、连续进行。本文着重介绍了亚磷酸扩试中反应器的开发设计、试验应用情况     

苯基二氯化膦的合成工艺研究

以PCl3和苯为原料,在无水AlCl3催化作用下合成DCPP,研究了各反应条件的影响。采用NaCl配合剂除去催化剂AlCl3。较佳的工艺条件是:n(C6H6)∶n(AlCl3)∶n(PCl3)=1∶1∶2,反应时间:8h,反应温度75℃～76℃,收率达到75%。     

新型反应型阻燃剂中间体双(对甲苯基)苯基硫化膦的合成

以苯、三氯化磷、三氯化铝、硫粉、甲苯等为原料,通过三步反应,两次蒸馏,合成了新型反应型阻燃剂中间体双(对甲苯基)苯基硫化膦(BMPPS),并用IR、1H NMR和DSC对BMPPS进行了表征。结果表明,以逐滴滴加苯的投料方式,改变硫和甲苯的用量,当三氯化磷∶苯∶三氯化铝∶硫∶甲苯=3∶1∶1.1∶1.1∶3.5(摩尔比)时,BMPPS的产率可达到75.4%。本工艺对提纯BMPPS所用的乙醇进行了回收利用,减少了对环境的污染,同时也降低了实验成本。     

羟基亚乙基二膦酸的合成

以冰醋酸和三氯化磷为原料制备了羟基亚乙基二膦酸,讨论了影响羟基亚乙基二膦酸产率及产品中磷酸、亚磷酸残留率的主要因素,优化了合成工艺.     

三氯化磷替代亚磷酸合成双甘膦工艺改进

对于N-(膦羧甲基)亚氨基二乙酸(简称双甘膦)的合成工艺进行了改进实验。原工艺采用的是在酸性条件下高温时将甲醛滴加到亚磷酸与亚氨基二乙酸一钠盐混合溶液中进行反应,考虑到工业上亚磷酸的合成一般采用三氯化磷水解、提浓、结晶制得,直接将三氯化磷用于双甘膦的合成,不仅可以简化操作过程,而且对于降低生产成本和能耗有明显意义。用三氯化磷为基本原料,研究了水解用水量、三氯化磷滴加方式、三氯化磷与亚氨基二乙酸一钠盐的配比和工艺操作条件等因素的影响情况。最终得到的可行的改进试验方法,双甘膦的收率达到94%以上,且反应过程稳定,操作简单,大幅降低了双甘膦的生产成本。     

草铵膦铵盐及其中间体的合成

[目的]研究不采用剧毒氰化物原料的非Strecker法合成草铵膦铵盐的工艺路线。[方法]以廉价易得的三氯化磷和亚磷酸三乙酯为原料制备氯代亚膦酸二乙酯,经格氏反应得到甲基亚膦酸二乙酯;甲基亚膦酸二乙酯与二溴乙烷在自制催化剂催化下反应得到甲基(2-溴乙基)膦酸乙酯;然后与乙酰氨基丙二酸二乙酯负离子在甲苯中反应,经盐酸酸化,氨水铵化得到草铵膦铵盐。[结果]以三氯化磷计,甲基亚膦酸二乙酯收率为57.6%;以甲基亚膦酸二乙酯计草铵膦铵盐收率为25.8%;制备的草铵膦铵盐各性能指标与文献相符。[结论]以三氯化磷、亚磷酸三乙酯为原料制备氯代亚膦酸二乙酯,经格氏反应得甲基亚膦酸二乙酯是一条原材料成本较低、收率较高、易于工业化的合成路线;甲基亚磷酸二乙酯与二溴乙烷反应制备甲基(2-溴乙基)膦酸乙酯的反应可通过优化催化剂的设计提高过程收率;草铵膦的收率略低于目前以氰化物为原料的Strecker法。     

苯基亚膦酸二甲酯的合成

文章以苯、三氯化磷、甲醇为主要原料,经两步反应合成了苯基亚膦酸二甲酯,并通过正交实验找到了最优的合成条件。第一步反应：苯和三氯化磷在三氯化铝催化剂作用下生成苯基二氯化膦,n（C6H6）：n（AlCl3）：n（PCI3）=1：3：1．3,回流时间为9h,三氟氧磷为处理剂,收率为95．5％。在第二步反应中苯基二氯化膦在三乙胺存在下与甲醇作用生成目的物,反应温度为20～30℃,最优的物料配比为n（phPCl2）：n（CH3OH）：n[N（C2H5）3]=1：2．2：2．7,在最优反应条件下收率为88．4％。     

亚磷酸三苯酯的合成研究

以苯酚和三氯化磷为原料合成亚磷酸三苯酯,考察了原料配比、温度和时间等条件对反应的影响,确定了最佳工艺参数∶n（苯酚）∶n（三氯化磷）=2∶1,滴加温度30～35℃,滴加时间1.5～2 h;30～40℃反应2h,130～140℃反应5～6 h.在此条件下,产品的凝固点22～23℃,色号达到20（PtCo）,收率92％～93％.     

苯基亚膦酸二乙酯的合成

以苯、三氯化磷、乙醇为主要原料 ,经两步反应合成苯基亚膦酸二乙酯。第一步反应 :苯和三氯化磷在三氯化铝催化剂作用下生成苯基二氯化膦 ,n (C6H6)∶n (PCl3 )∶n (AlCl3 ) =1∶3∶1.33,回流 12h ,三氯氧磷为处理剂 ,产率 88.6 %。第二步反应 :苯基二氯化膦在N ,N 二甲基苯胺存在下与乙醇作用生成目的物 ,n(phPCl2 )∶n (C2 H5OH)∶n [phN (CH3 ) 2 ]=1∶2 .5∶2 .2 ,反应温度 2 0— 30℃ ,产率 80 .4%。