共查询到20条相似文献,搜索用时 31 毫秒
1.
SO_4~(2-)/ZrO_2超强酸催化剂的结构表征 总被引:1,自引:0,他引:1
用BET法分析了制备条件对SO_4 ̄(2-)/ZrO_2超强酸催化剂的比表面和孔结构的影响,用SEM观察了催化剂的表面形貌。结果表明,引人SO_4 ̄(2-)后催化剂的比表面和比表面的热稳定性都增大了,在H_2SO_4浓度为1.0mol/1和焙烧温度约773K时催化剂的比表面较大。制备Zr(OH)_4时用浓氨水得到的催化剂的比表面、平均孔径和孔体积都较大。SO_4 ̄(2-)/ZrO_2催化剂的孔为平均孔径3-5nm的中孔。SEM结果表明,SO_4 ̄(2-)/ZrO_2催化剂的表面为很不平整的蜂窝状。 相似文献
2.
以ZrCl4和γ-Al2O2为原料,采用升华-吸附-水解法制得ZrO2/γ-Al2O3复合载体。用XRD、XPS和TEM等技术研究了ZrO2在γ-Al2O2表面上的分散状态。结果表明,ZrO2在γ-Al2O2表面有一分散阈值(0.062gZrO2/100m2γ-Al2O3);当ZrO3含量低于该阈值时,它以单层或工单层形式存在,当含量高于该阈值时,出现ZrO2晶相;来发现有体相化合物生成。用升华-吸附-水解法制备复合载体克服了ZrO2因熔点高难以直接分散的动力学上的困难。 相似文献
3.
焙烧过程中镍盐对ZrO_2晶型和比表面的影响 总被引:5,自引:2,他引:3
采用XRD手段,研究了用镍盐浸渍过的Zr(OH)4经过高温焙烧后所得的ZrO2晶型变化情况。结果表明,镍盐的存在明显地抑制了四方ZrO2向单斜ZrO2转化过程。这种抑制作用是由于镍盐分解出的NiO单层分散在载体ZrO2颗粒表面,阻止了ZrO2颗粒的进一步长大和颗粒间的烧结,从而避免了伴随的晶相转变。用XRD相定量法测得400℃、450℃、500℃焙烧后的样品中NiO在ZrO2载体表面的分散量分别为0.101gNiO/100m2ZrO2,0.085gNiO/100m2ZrO2和0.068gNiO/100m2ZrO2。这些测定值均小于按密置单层模型计算出的理论分散阈值0.183gNiO/1002ZrO2。比表面的测定结果表明,镍盐含量为0.10gNiO/gZrO2时,样品的比表面最大,并明显大于同样条件下所得的纯ZrO2的比表面。这归因于ZrO2颗粒表面的NiO阻止了四方ZrO2颗粒的长大,从而维持大的比表面。 相似文献
4.
复合固体超强酸SO4^2——WO3—ZrO2对正己烷转化的催化活性 总被引:2,自引:0,他引:2
通过正己烷低温转化的活性表征了固体超强酸SO4^2--WO3-ZrO2的超强酸性,考察了WO3/ZrO2比、处理硫酸的浓度及焙烧温度对催化剂活性的影响。结果表明,SO4^2--WO3-ZrO2三组分复合催化剂的活性比SO4^2-ZrO2和WO3-ZrO2双组分催化剂的都高,且活性能在较宽的温度范围内得到保持。WO3的存在,能明显地提高SO4^2-的滞留量,增大样品的比表面。在用1mol/H2SO4 相似文献
5.
制备了SO_4~(2-)/(ZrO_2-TiO_2-SnO_2)催化剂。以乙酸和乙醇的酯化为探针反应,试验表明,焙烧温度、焙烧时间和Zr:Ti:Sn原子比对催化活性有显著影响,其催化活性基本介于超强酸SO/TiO_2和SO/ZrO_2-TiO_2之间。(FT-IR)表明,SO以螯合状双配位的方式吸附在金属离子上,没有形成硫酸盐。XRD表明SO/(ZrO_2-TiO_2-SnO_2)呈非晶态。经研究推断SO/(ZrO_2-TiO_2-SnO_2)是超强酸。 相似文献
6.
制备了固体超强酸SO_4~(2-)/ZrO_2,并将其用于催化乙酸和乙醇的酯化反应。结果表明,H_2SO_4的引入使ZrO_2产生催化活性;焙烧温度、焙烧时间对催化活性影响较大;催化剂用量对酯化过程有影响;催化剂经再活化后可重复使用。此过程对乙酸乙酯选择性为100%,酯化率为84%。 相似文献
7.
负载型硫酸铁对烯烃齐聚催化作用的研究 Ⅲ.Fe_2(SO_4)_3/γ-Al_2O_3的表征 总被引:2,自引:1,他引:1
用XRD方法对Fe2(SO4)3/γ-Al2O3催化剂进行了表征,发现在Fe担载量不大于7w%时,Fe2(SO4)3单层分散在γ-Al2O3的表面上。IR检测结果表明,在该催化剂表面上L酸中心与B酸中心共存,L酸量与B酸量的比例随焙烧温度的升高而增大。 相似文献
8.
9.
10.
用程序升温氨脱附研究SO_4~(2-)/ZrO_2超强酸催化剂的酸性质 总被引:3,自引:0,他引:3
用程序升温氨脱附研究了H2SO4的浓度、焙烧温度、氨水的浓度和锆前体的晶型等制备参数对SO42-/ZrO2催化剂的酸性质的影响。结果表明,当H2SO4的物质的量浓度不大于1.0mol/L时催化剂表面主要为一种强酸中心。随着H2SO4浓度的增大,表面酸性质发生了明显改变,不仅酸强度减弱,而且总的酸量减少。当H2SO4的物质的量浓度增至2.0mol/L时表面主要为一种弱酸中心。焙烧温度不高于773K时,表面主要为一种强酸中心,且酸量大。随着温度的升高,逐渐向多种强度的酸中心并存转化,且强酸中心数量减少。用浓氨水制得的催化剂存在多种强度的酸中心,且酸量大。用稀氨水时催化剂表面主要为一种强酸中心。用H2SO4处理晶型ZrO2时得不到超强酸。 相似文献
11.
用XRD方法对Fe2(SO4)3/γ-Al2O3催化剂进行了表征,发现在Fe担载量不大于7w%时,Fe2(SO4)3单层分散在γ-Al2O3的表面上。IR检测结果表明,在该催化剂表面上L酸中心与B酸中心共存,L酸量与B酸量的比例随焙烧温度的升高而增大。 相似文献
12.
SO_4~(2-)-MoO_3-ZrO_2催化剂酯化催化性能的研究 总被引:1,自引:1,他引:0
以乙酸和正了醇的酯化为探针反应,研究了催化剂的催化性能,考查了制备条件对该催化剂性能的影响,并用XRD和EPMA法分别考查了催化剂的物相组成及表面S、Zr相对含量。结果表明,MoO3含量和焙烧温度对催化活性有着显著的影响;MoO3的存在提高了催化剂的表面含硫量,且使得催化剂载体ZrO2的晶相以四方晶系为主。 相似文献
13.
利用TPR方法研究WO_3/TIO_2-Al_2O_3催化剂的还原过程 总被引:2,自引:0,他引:2
利用TPR(程序升温还原)方法研究了WO3/γ-Al2O3及WO3/TiO2-Al2O3催化剂的还原过程。结果发现,随着WO3负载量的增加,WO3/γ-Al2O3样品的WO3还原温度逐渐降低。对于WO3/TiO2-Al2O3作品,当WO3负载量较低时,具有同样的变化规律,并且比相应负载量的WO3/γ-Al2O3样品的还原温度低得多;而当WO3的负载量超过17.7%(W)后,表面WO3的还原温度反而随着WO3负载量的增加而逐渐升高。其原因在于经TiO2调变的TiO3-Al2O3载体,Al2O3表面的强相互作用中心已优先被TiO2占据,从而使低负载量的WO3/TiO2-Al2O3样品WO3的还原温度明显降低;但在高温还原时TiO2在由锐钛矿晶型向金红石晶型转化过程中,会对WO3/TiO2Al2O3样品表面的WO3产生很强的包裹作用,从而高负载量的WO3/TiO2-Al2O3样品还原温度反而提高。TiO2的调变作用存在一个受WO3负载量制约的最佳范围。 相似文献
14.
流动注射-氢化物原子吸收法测定轻油中的砷 总被引:4,自引:0,他引:4
用H_2SO_4/H_2O_2提取轻油中的砷,碘化钾加抗坏血酸做预还原剂,硼氢化钠做还原剂,流动注射法发生H_3A_s并用N_2载入电热石英原子化器中进行原子化,在240h ̄(-1)的采样频率下,砷(As)的特征浓度为0.2ng/ml,检测限(3σ)为0.65ng/ml。用于重整原料油、石脑油和柴油中砷的测定,与标准方法所得结果一致。 相似文献
15.
Pd/Al_2O_3催化剂物性对C_4馏份选择加氢性能的影响 总被引:3,自引:0,他引:3
考查了用浸渍法制备的Pd/Al2O3系列加氢催化剂的比表面、Pd含量、Pd在载体上的分散度及催化剂的孔径分布与C4馏份选择加氢反应性能的关系。采用微型催化反应器对C4馏份选择加氢的主要工艺条件进行了试验。结果表明,载体Al2O3在适当的温度下焙烧,使比表面约为110—115m2/g,控制Pd含量在0.1%—0.3%(m),活性前身物PdCl2在400—450℃分解8h后用H2还原。制备成的催化剂,得到了较满意的Pd分散度和孔结构。在较佳的工艺条件(温度:30—40℃;压力:0.7—0.8MPa;H2/炔摩尔比:4—6;液体空速:15h-1)下,对上述催化剂进行评价,反应产物中总炔烃含量<20×10-6,丁二烯损失<3%。 相似文献
16.
超强酸催化剂SO^2—4—MoO3—ZrO2的制备与表征 总被引:5,自引:0,他引:5
合成了新型固体超强酸催化剂SO^2-4-MoO3-ZrO2。考察了该催化剂在乙酸乙酯合成反应中的催化活性。用XRD,AES,SEM,比表面测定等技术研究了催化剂的结构形态和性质,并与SO^2-4-ZrO2,MoO3-ZrO2进行了比较,结果表明,SO^2-4-MoO3-ZrO2的催化活性比SO^2-4-ZrO2和MoO3-ZrO2高。MoO3的存在明显地提高了催化剂的比表面,并且具有稳定介稳的四方 相似文献
17.
制备条件对ZrO_2晶型的影响——四方ZrO_2生成条件考察 总被引:2,自引:0,他引:2
用X 射线粉末衍射仪考察了从ZrCl4 和ZrOCl2·8H2O 出发,经过不同的处理,制备出不同晶型的ZrO2 。讨论了影响四方ZrO2 生成的实验条件。结果表明:ZrCl4 在空气中水解并热分解后能得到四方ZrO2 ,其最佳焙烧温度为320 ~350 ℃,该温度下焙烧制得的四方ZrO2 颗粒大小为300 ×10 - 10m ,比表面为99-2m2/g 。焙烧温度更高时,四方ZrO2 逐渐晶化为单斜ZrO2 。ZrCl4 和ZrOCl2·8H2O 氨解后得到的Zr(OH)4 在高温焙烧过程中Cl- ,OH- ,NH+4 等杂质离子的存在不利于四方ZrO2 的生成。而Fe(NO3)3·9H2O,Ni( NO3)2·6H2O 等浸渍盐的存在和混合γ Al2O3 载体,水解、焙烧后极大地有利于四方ZrO2 形成。 相似文献
18.
用水热晶化法在SiO_2·TiO_2·TPAOH-H_2O反应体系中对影响TS-1沸石晶化过程的因素进行了考察。结果表明,SiO_2/TiO_2比、TPAOH/SiO_2比,H_2O/SiO_2比、晶化温度及晶化时间对、TS-1沸石分子筛的形成和结晶度均有很大影响。TS-1沸石的晶化速度较快,在12-24小时之间即可完成。延长时间,结晶度普遍有降低的趋势。晶化温度以433K-448K为佳,最佳配方为SiO_2·xTiO_2·0.25-0.40TPAOH.25-40H_2O(x=0.00-0.10)。从IR光谱数据I_960/I_550随时间变化来着,骨架钛含量最大值出现在36-96小时之间,所以实际晶化过程以2-4天为宜。从所绘的三元相区图来看,配方只能在小区间变化,这主要由于钛含量的限制。TS-1沸石热稳定性大于1473K。 相似文献
19.
20.
固体酸TiO2/So4^2—和TiO2—ZrO2/SO4^2—的制备及其在烷基糖苷合成 … 总被引:6,自引:0,他引:6
首次将固体酸TiO2/SO4^2-和TiO-ZrO2/SO4^2-用于催化合成烷基糖苷,讨论了各种因素对合成正丁苷的催化活性的影响,确立了其最佳催化效果时的制备条件,H2SO4浸泡浓度为0.1mol/L,焙烧温度为350 ̄500℃、混合催化剂的最佳Zr/Ti原子比为0.66 ̄1.16。 相似文献