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1.
本文应用顶空进样方式,DB-624毛细管柱分离,FID检测器,内标法定量测头孢曲松钠中丙酮,甲醇、乙醇、异丙醇、乙腈、乙酸乙酯、二氯甲烷、四氢呋喃等溶剂残留量,结果8个组分完全分离。分离度均大于1.8,在所考察的浓度范围内具有良好的线性关系。相关系数r在0.99900.9999之间。平均回收率在92.5%108.9%之间,重现性RSD均小于2.6%,检测限在0.05μg/ml1μg/ml之间。 相似文献
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《现代测量与实验室管理》2020,(5)
本文介绍了利用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)同时快速测定切削液中铁、铜、铝元素的方法。确定各元素分析谱线为:铁238.204nm、铜327.393nm、铝396.151nm。检出限分别为铁0.010μg/mL,铜0.003μg/mL,铝0.006μg/mL,相对标准偏差(RSD,n=11)均小于5%,加标回收率在94~105.5%之间。此方法测定结果快速准确可靠,可用于企业实际生产检测需要。 相似文献
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建立了微波消解-原子荧光光谱测定中药中砷和硒含量的方法。该方法测定砷和硒的检出限分别为0.087μg/L和0.123μg/L,荧光强度与砷及硒的质量浓度在0~200μg/L及0~100μg/L范围内呈线性关系。用于中药中砷和硒的测定,相对标准偏差(n=6)均小于3.6%,砷的回收率在95.2%~102.8%之间,硒的回收率在94.5%~104.8%之间。 相似文献
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本文建立了毛细管气相色谱法同时检测冰片中“三苯”残留量。无水乙醇作为溶剂直接进样分析。在0.88~8.8μg/ml范围内,峰面积与三苯浓度之间呈良好的线性关系(R>0.9995)。平均加标回收率分别为98%(苯)、103%(甲苯)、102%(对-二甲苯或间-二甲苯)、102%(邻-二甲苯)。检出限分别小于0.88μg/kg(苯)、0.88μg/kg(甲苯)、0.87μg/kg(对-二甲苯或间-二甲苯)、0.87μg/kg(邻-二甲苯)。精密度(RSD)均小于5%。 相似文献
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建立UPLC同时测定决明子中橙黄决明素、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚含量的方法,采用ACQUITY UPLCBEH-C18色谱柱(2.1 mm×50 mm×1.7μm),乙腈和0.1%磷酸水溶液为流动相,采用梯度洗脱,流速为0.6 mL/min,检测波长为284nm。结果表明橙黄决明素、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚分别在3.002~30.02μg/mL、2.500~25.00μg/mL、10.430~104.30μg/mL和5.916~59.16μg/mL的浓度范围内均有良好的线性关系(r=0.999 9),回收率均大于95%,RSD均小于2%。该方法快速,准确,重现性好,可用于测定决明子中橙黄决明素、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量。 相似文献
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采用微波消解法处理的样品,用原子荧光法来分析测定样品中的痕量Hg,用等离子原子发射光谱法来分析测定样品中As、Pb、Cd的含量。研究了测定不同金属元素的最佳仪器的工作条件,并对方法的准确度和精密度进行考察。结果表明,牡蛎粉中的砷、铅、镉、汞含量分别为9.65μg/g,1.00μg/g,11.1μg/g,0.0511μg/g,加标回收率为89.0%~106.9%,相对标准差为0.50%~4.76%。测定方法简单易行,方便快捷。 相似文献
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建立一种简便快速的水中微量镁的测定新方法。利用镁离子与刚果红、水杨酸反应,在0.08mol/L的NaOH溶液的条件下显色,进行分光光度分析。在实验最适条件下,镁离子含量在0.01μg-2μg/ml之间时,镁离子含量与吸光度线性关系良好,方法检出限为0.08μg/ml相对标准偏差4.3%,样品加标回收率在96%~106%。本方法操作简便,灵敏度高。用于水中微量镁的测定,结果满意。 相似文献
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本文应用离子选择电极测定茶叶中的微茶碘,方法简便快速,检出限为0.01μg/g,变异系数(CV)小于5%,回收率在93~107%之间。 相似文献
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含油脂食品中邻苯二甲酸酯的前处理及其GC-MS测定方法 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了15种邻苯二甲酸酯的提取-固相萃取净化-气相色谱/质谱检测分析方法。讨论了含油脂食品中邻苯二甲酸酯的提取、净化方法,优化了色谱分离条件。研究表明,该前处理方法具有较高的净化效率,且缩短了整个检验所需时间;15种邻苯二甲酸酯的方法线性范围为50~2000μg/L,相关系数均大于0.999,加标样品在200μg/L和2000μg/L两个浓度水平下,相对标准偏差在1.1%~11.2%范围,除邻苯二甲酸二甲酯较低外,样品加标回收率均在70%~120%之间。检测限在0.07~1.2μg/L范围(S/N=3)。 相似文献
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陈晓科 《中国新技术新产品》2013,(9)
文章采用火试金富集,ICP-AES同时测定矿样中金、银、铂、钯的分析方法。确定了测定项目的分析谱线和最佳工作条件。各元素的检出限均小于5μg/L,回收率为97.05%-104.63%,RSD为1.96%-4.36%。实际应用中获得较满意的结果。 相似文献
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《中国测试》2019,(11):61-65
建立全自动固相萃取-气相色谱质谱法监测地表水中的5种有机磷类(对硫磷、甲基对硫磷、马拉硫磷、内吸磷、乐果)农药残留量的检测方法。采用全自动固相萃取技术,选择HLB固相萃取柱对地表水样进行富集和净化;采用多反应监测模式(MRM)经气相色谱质谱联用仪(GC-MS)对样品进行测定,外标法定量。5种有机磷类农药残留量的质量浓度在0.02~2.0μg/mL范围内线性关系良好,线性相关系数均大于0.995,检出限如下:对硫磷:0.014μg/mL、甲基对硫磷:0.010μg/mL、马拉硫磷:0.011μg/mL、内吸磷:0.018μg/mL、乐果:0.008μg/mL。该方法的平均回收率在82.7%~94.8%之间,重复性与精密度测定结果的相对标准偏差均小于5.0%(n=6)。该方法灵敏度与准确度高,自动化程度高,适用于地表水中有机磷类农药残留的监测。 相似文献
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建立同时测定烟草中肌醇和奎尼酸的液相色谱–串联质谱(LC-MS/MS)方法。采用0.1 mol/L的乙酸铵水溶液对烟末进行超声提取后,经0.22μm水相滤膜过滤后直接进行LC-MS/MS分析。结果表明:肌醇在0.11~25 mg/g和奎尼酸在0.18~25 mg/g范围内,线性相关系数均≥0.999 0。肌醇的回收率在95.9%~98.6%之间,相对标准偏差(RSD)小于1.9%(n=6);奎尼酸的回收率在95.2%~97.4%之间,相对标准偏差(RSD)小于2.1%(n=6)。肌醇的方法检出限(LOD)为0.035 mg/g,定量限(LOQ)为0.11 mg/g;奎尼酸的方法检出限(LOD)为0.055 mg/g,定量限(LOQ)为0.18 mg/g。该方法准确、灵敏,适合用于烟草中肌醇和奎尼酸的测定。 相似文献
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顶空气相色谱法测定舒它蓝锌中N.N-二甲基甲酰胺和2-乙氧基乙醇 总被引:1,自引:0,他引:1
本文应用顶空进样方式,DB-624毛细管柱分离,FID检测器,程序升温模式,外标法定量测定脂溶性药物(舒它蓝锌)中N.N-二甲基甲酰胺和2-乙氧基乙醇的残留量。结果N.N-二甲基甲酰胺和2-乙氧基乙醇的线性范围分别为10~500μg/ml和2~100μg/ml,相关系数r分别为0.9997和0.9995;回收率分别在98.2%~111.2%和96.1%~107.1%之间,相对标准偏差(RSD)分别为3.9%和1.9%,最低检测浓度均为1.0μg/ml。 相似文献
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液质联用法测定蔬菜、水果、土壤中的溴氰虫酰胺残留 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了一种超高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱法测定蔬菜、水果和土壤中的溴氰虫酰胺残留的方法。试样经QuEChERS方法前处理,超高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱法测定,外标法定量。溴氰虫酰胺在0.5-200μg/L有良好的线性关系,相关系数r0.999,检出限为0.15μg/kg,定量下限为0.5μg/kg,加标回收率在70%-110%,相对标准偏差小于5.0%,该方法简便、可靠、稳定,灵敏度高,可用于分析蔬菜、水果和土壤中溴氰虫酰胺的残留量。 相似文献
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气相色谱脉冲火焰光度法快速测定茶叶中12种有机磷农药残留 总被引:2,自引:0,他引:2
本文建立了超声提取,固相萃取小柱净化,GC-PFPD快速测定茶叶中12种有机磷农药残留的分析方法,重点考察并优化了茶叶中有机磷农药的提取与净化。样品经丙酮提取,PSA/活性炭固相萃取柱净化,以乙腈/甲苯混合溶液洗脱。实验结果表明各组分在0.05μg/mL~1.0μg/mL浓度范围均具有良好的线性关系,相关系数r均大于0.99,样品回收率在92.5%~109.5%之间,相对标准偏差小于11.0%,12种有机磷农药的检出限在0.005mg/kg~0.01mg/kg。 相似文献