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以3-氨基-5-硝基-1,2,4三唑(ANTA)、3,5-二硝基-1,2,4三唑的铵盐(ADNT)及2,4,6-三硝基氯苯为原料,设计、合成了1-苦基-3-氨基-5-硝基-1,2,4三唑,4-苦基-3,5-二硝基-1,2,4三唑2种未见文献报道的硝基三唑衍生物,其熔点分别为251~252℃,156~157℃,同时改进了2,4,6-三(3-氨基-5-硝基-1,2,4三唑)-1,3,5-均三嗪合成方法,并采用红外光谱、核磁共振光谱、元素分析等对目标化合物进行了结构表征。探讨了3-氨基-5-硝基-1,2,4三唑与2,4,6-三硝基氯苯缩合反应机理,并研究了反应介质、催化剂等关键因素对缩合反应的影响。确定适宜的反应条件为:DMF作为介质,温度70℃,时间8h。 相似文献
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1,3-二叠氮基-2-叠氮乙酸丙酯的合成与性能 总被引:2,自引:2,他引:0
以氯代乙酸乙酯为原料,经叠氮化、水解、酯化等反应合成了新型含能增塑剂1,3-二叠氮基-2-叠氮乙酸丙酯(PCPAA)。采用红外光谱、核磁共振及元素分析对其结构进行了鉴定。优化了酯化反应条件。研究了影响酯化反应收率的因素,包括1,3-二叠氮丙醇/叠氮乙酸(DAG/AAE)摩尔比、催化剂和反应时间。采用DSC和感度测试仪测定了PCPAA的热性能,冲击感度和摩擦感度。结果表明,在确定的最佳酯化反应条件(酯化反应∶DAG/AAE摩尔比为1.4,催化剂为硫酸,反应时间为9 h下,收率为71.4%,纯度为99.1%。对PCPAA,ρ=1.32 g·cm~(-3),玻璃化温度T_g(DSC)-80℃、分解峰温T_p(DSC)=240.7℃,摩擦感度为0%,撞击感度为37.2cm。 相似文献
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二硝基亚甲基)-1,3-二氮戊烷(DNDZ) 是设计合成新型含能材料关键的中间体, 本研究考察了镁离子催化下1,1-二氨基-2,2-二硝基乙烯(FOX-7)与乙二胺进行的亲核反应,确定了合成DNDZ的最佳反应条件: 反应温度为110 ℃、反应时间为5.5 h, Mg(OAc)2作为催化剂且用量为FOX-7物质的量的30%,DNDZ的产率为83.9%,纯度为99%。 并采用红外光谱、核磁共振波谱、质谱以及元素分析等进行了结构表征。 相似文献
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以三(三甲基硅基)肼锂和对甲苯磺酰叠氮为起始原料,合成了高活性的1,2‐二(三甲基硅基)二氮烯(BSD),进一步利用其二聚反应,合成了1,1,4,4‐四(三甲基硅基)四氮烯(TST),总收率约5.0%,通过核磁共振谱、红外光谱、元素分析和紫外‐可见吸收光谱对BSD和TST的结构进行了表征。通过量子化学计算方法研究了BSD二聚反应的机理。结果表明,发现其先异构化为1,1‐二(三甲基硅基)二氮烯中间体,然后两个中间体相互作用形成TST,两个过程分别需要高达103.0 k J·mol~(-1)和114.3 k J·mol~(-1)的活化能,该理论结果与高温条件有利于BSD转化为TST的实验现象一致。 相似文献
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1-甲基-3-氨基-5-硝基-1,2,4-三唑的合成新工艺 总被引:1,自引:1,他引:0
以甲基肼为原料,与盐酸反应得到盐酸甲基肼,再与二氰二胺在50℃进行缩合环化反应,调节溶液pH值,经重氮化反应合成含能化合物1-甲基-3-氨基-5-硝基-1,2,4-三唑(DNMT),总收率62.3%,纯度99.4%,并用红外光谱、核磁共振、质谱、元素分析等方法表征了其结构。探讨了缩合环化反应工艺条件,确定适宜的反应条件为:溶剂为乙醇,n(C2H3N4)∶n(NH2NHCH3.2HCl)=1∶1.1,pH=8~9,成盐组分是盐酸,重结晶溶剂为丙酮。 相似文献
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以乙酰乙酸乙酯为原料合成了一种新型含能化合物——5-甲基-4-硝基-1H-吡唑-3-(2H)-酮(MNPO),总收率68%,通过复分解反应和中和反应,由MNPO与一系列高氮阳离子反应,制备出了相应的含能离子化合物。采用X-射线单晶衍射(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、核磁共振(~1HNMR、~(13)CNMR)谱、元素分析等手段对其结构进行了表征。利用热重法(TG)-差示扫描量热法(DSC)测定了其热分解温度;运用Explo5v6.02软件对其爆轰性能进行计算。结果表明,MNPO晶体属于正交晶系,Pbca空间群,晶胞参数为a=0.71495(18)nm,b=1.1639(3)nm,c=1.3834(3)nm,V=1.1512(5)nm~3,Z=8。对密度范围为1.62~1.74g·cm~(-3)的MNPO的含能离子化合物,它们的热分解onset温度范围为181~272℃,理论爆速大于7000m·s~(-1),爆压大于15GPa;实测撞击及摩擦感度低,其中MNPO的铵盐的撞击感度为28J,摩擦感度为240N。 相似文献
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以乙二醛、甲基肼和盐酸羟胺为起始原料,经缩合、肟化,生成的中间体不经分离直接加入硫酸铜-吡啶-水体系,缩合环化得到2-甲基三唑-1-氧化物(MTO)。并用硝硫混酸硝化合成出2-甲基-4,5-二硝基三唑-1-氧化物(DNMTO),由文献报道的4步反应缩减为2步,总收率16%,纯度99%。对采用红外光谱、核磁、质谱以及元素分析等对MTO和DNMTO进行了结构表征。确定了缩合环化反应与硝化反应最佳反应条件为100℃,反应0.5 h。在B3LYP/aug-cc-pVDZ基组水平上对DNMTO的结构进行了优化,获得稳定的几何构型、键级,并得出温度对热力学性能影响的关系式。结果表明:热能、热容、熵均随温度的升高而增大。 相似文献
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1-甲基-4,5-二硝基咪唑的合成及表征 总被引:1,自引:6,他引:1
咪唑为原料,两步硝化得4,5-二硝基咪唑,再在DMF中与硫酸二甲酯反应得目标化合物1.甲基-4,5.二硝基咪唑,采用红外光谱、元素分析、质谱和核磁共振氢谱对其进行了表征。优化了合成工艺,讨论了4,5-二硝基咪唑的硝化机理。实验测得目标产物的总得率为62%,熔点为77℃,最佳反应条件为:温度45~50℃,时间4h,4,5-二硝基咪唑和硫酸二甲酯的摩尔比1:6。在25℃,pH值由4,5-二硝基咪唑(0.63mol·L^-1的丙酮溶液)的3.74升到1.甲基-4,5.二硝基咪唑(0.63mol·L^-1的丙酮溶液)的6.77,酸性显著降低。 相似文献
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4-氨基-5-硝基-1,2,3-三唑(ANTZ)合成与表征 总被引:1,自引:1,他引:0
以丙二酸单乙酯为原料,经脱羧氧化硝化得到二硝基乙酸乙酯,二硝基乙酸乙酯、叠氮化钠、乙醛缩合环化获得关键中间体4-甲基-5-硝基-1,2,3-三唑,再经氧化、酯化、酰化、霍夫曼重排得到目标产物4-氨基-5-硝基-1,2,3-三唑(ANTZ).利用元素分析、核磁共振、红外光谱等鉴定中间体及最终产物的结构;初步探讨了缩合环化反应历程,研究了影响关环反应的主要条件,确定了氧化反应的最佳反应条件为反应时间90 min,反应温度100 ℃,K2CO3和4-甲基-5-硝基-1,2,3-三唑的最佳物料比为1:2. 相似文献