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采用浸渍法以金属有机骨架Cu_3(BTC)_2负载锗钨酸(H_4GeW_(12)O_(40))制备H4Ge W_(12)O_(40)/Cu_3(BTC)_2催化剂,并用该催化剂催化芳醛、尿素和乙酰乙酸乙酯通过"一锅法"Biginelli缩合反应,以无水乙醇为溶剂,合成6种3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮衍生物;通过熔点的测定,IR,1H NMR和MS等对产物3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮衍生物进行表征。结果表明:在芳醛用量为0.04 mol,n(芳醛)∶n(乙酰乙酸乙酯)∶n(尿素)=1∶1.5∶1.5,催化剂的用量占反应物料总质量的4.0%,反应温度为90℃,反应时间为90 min的条件下,目标产物收率可达63.0%~76.3%。 相似文献
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采用溶胶凝胶法将Dawson型磷钨酸负载于SiO2上,制备的负载型催化剂H6P2W18O62/SiO2,通过FTIR、XRD、SEM、TGA对其进行表征。结果表明,该Dawson型磷钨酸可以较均匀地分散在SiO2载体上,且在催化合成4-苯基-6-甲基-5-乙氧羰基-3,4-二氢嘧啶-2(H)-酮的Biginelli反应中表现出较高的催化活性。最佳反应条件为:在固定苯甲醛用量为0.04 mol条件下,n(苯甲醛)∶n(乙酰乙酸乙酯)∶n(尿素)=1∶1.5∶1.5,催化剂用量为反应物总质量的2.0%,反应温度为80℃,反应时间为75 min。在最优条件下,产品平均收率可达82.3%,催化剂重复利用10次后收率仍达57.2%。 相似文献
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以磷钨钼杂多酸为催化剂,无水乙醇为溶剂,苯甲醛、乙酰乙酸乙酯、尿素为原料,合成了4-苯基-6-甲基-5-乙氧羰基-3,4-二氢嘧啶-2(H)-酮,系统研究了催化剂用量、反应温度、反应时间、原料配比诸因素对产品收率的影响。实验表明:磷钨钼杂多酸是合成4-苯基-6-甲基-5-乙氧羰基-3,4-二氢嘧啶-2(H)-酮的良好催化剂。确定的最优合成工艺条件为:尿素37.5mmol时,n(苯甲醛):n(乙酰乙酸乙酯):n(尿素)=1:1.2:1.5,催化剂用量为反应物料总质量的1.5%,反应温度为60℃,反应时间1.0h。在此条件下,产品收率可达44.6%. 相似文献
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采用β-环糊精做催化剂,采用单因素试验设计方法对3,4-二氢嘧啶-2-酮合成反应进行了条件优化,提高了反应的产率。反应结果表明:β-环糊精可以有效催化3,4-二氢嘧啶-2-酮的合成,在催化剂用量为2.5mmol、n(苯甲醛)∶n(乙酰乙酸乙酯)∶n(尿素)为1.0∶1.2∶1.5、温度75℃、时间75 min、功率140 W时反应收率最高,达到78.5%,是一条绿色合成路线。 相似文献
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本文报导含类立方烷型簇核Fe4s4的金硫配位化合物[(C2H5)4N]2{Fe4S4[S2CN(C2H5)2]4}的合成、晶体和分子结构测定的结果。 相似文献
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Peng-Dan Zhang Xin Zhang Xue-Qian Wu Zi-Chao Xu Jian-Rong Li 《American Institute of Chemical Engineers》2022,68(10):e17752
The development of ethane (C2H6)-selective adsorbents for ethylene (C2H4) purification, although challenging, is of prime industrial importance. Pillared-layer metal-organic frameworks (MOFs) possess facilely tunable pore structure and functionality, which means they have excellent potential for high-performance C2H6/C2H4 separation applications. Herein, we report a family of isostructural pillared-layer MOFs with various metal centers M and co-ligands L, M2(D-cam)4L2 (denoted M-cam-L; M = Cu, Co, Ni; L = pyz, apyz, dabco), with a variety of pore surface properties. All of the M-cam-L materials exhibit preferential adsorption for C2H6 over C2H4. In particular, Ni-cam-pyz exhibits the highest C2H6 capture capacity (68.75 cm3 g−1 at 1 bar and 298 K), Cu-cam-dabco possesses the greatest C2H6/C2H4 adsorption selectivity (2.3), and the lowest isosteric heat of adsorption is demonstrated for Cu-cam-pyz (20.1 kJ mol−1). Dynamic column breakthrough experiments also confirmed the excellent separation performance of M-cam-pyz and M-cam-dabco materials. The synthesis route of the M-cam-L materials is easily scaled-up under laboratory conditions, and hence this class of MOFs is promising for practical C2H4 purification. 相似文献
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锌渣生产七水硫酸锌工艺研究 总被引:3,自引:0,他引:3
研究了镀锌废渣生产七水硫酸锌的工艺方法及条件。生产表明:控制一定的反应条件可有效除去铁、锰等杂质,产品质量达到化工一级品标准。具有工艺简单,操作方便,投资少,效益好等优点。 相似文献
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不凝性气体制约换热设备安全和系统效率,为研究不凝性气体-蒸气于水平管外自然对流凝结换热机理和特性,实验测量了不凝性气体He、N2、CO2质量分数分别为1.16%~18.18%、7.56%~60.86%、11.39%~70.95%,壁面过冷度为5~25 K,总压力为5~101 kPa的H2O-He、H2O-N2、H2O-CO2自然对流条件下水平管外凝结换热特性,对比分析了H2O-He、H2O-N2、H2O-CO2的不凝性气体质量含量、壁面过冷度以及压力因素的影响。压力和壁面过冷度一定,相同质量分数时,实验凝结传热系数与Nusselt理论解的比值(Q/QNu)由大到小依次为:H2O-CO2、H2O-N2、H2O-He;相同摩尔分数时,Q/QNu由大到小依次为:H2O-He、H2O-N2、H2O-CO2。相同总压力和不凝性气体质量分数时,H2O-He的Q/QNu随着壁面过冷度的增加下降最为缓慢。相同不凝性气体质量分数和壁面过冷度时,H2O-He的Q/QNu值最小,其受压力影响最为显著。 相似文献
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Junko Hatori Yasumitsu Matsuo Masaru Komukae Seiichiro Ikehata Toshio Osaka 《Ferroelectrics Letters Section》2002,29(1):37-42
Proton NMR line width and spin-lattice relaxation time T 1 for the ferroelectric (CH 3 ) 2 NH 2 H 2 AsO 4 have been measured at the temperature range between 77 K and 300 K. The temperature dependence of T 1 is well described by the expressions based on rotation of the methyl group using the value of activation energy E a = 99 meV and elementary correlation time τ0 = 1.5 ×10 -13 sec. Moreover, a sharp dip of T 1 near ferrroelectric phase transition temperature ( T c = 274.5 K) results from the ordering of protons. In addition, the temperature dependence of T 1 deviates from the expression for molecular rotation above around 200 K. It is deduced that the deviation is caused by the suppression of some kind of proton motion. 相似文献
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不凝性气体制约换热设备安全和系统效率,为研究不凝性气体-蒸气于水平管外自然对流凝结换热机理和特性,实验测量了不凝性气体He、N2、CO2质量分数分别为1.16%~18.18%、7.56%~60.86%、11.39%~70.95%,壁面过冷度为5~25 K,总压力为5~101 kPa的H2O-He、H2O-N2、H2O-CO2自然对流条件下水平管外凝结换热特性,对比分析了H2O-He、H2O-N2、H2O-CO2的不凝性气体质量含量、壁面过冷度以及压力因素的影响。压力和壁面过冷度一定,相同质量分数时,实验凝结传热系数与Nusselt理论解的比值(Q/QNu)由大到小依次为:H2O-CO2、H2O-N2、H2O-He;相同摩尔分数时,Q/QNu由大到小依次为:H2O-He、H2O-N2、H2O-CO2。相同总压力和不凝性气体质量分数时,H2O-He的Q/QNu随着壁面过冷度的增加下降最为缓慢。相同不凝性气体质量分数和壁面过冷度时,H2O-He的Q/QNu值最小,其受压力影响最为显著。 相似文献
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以不同浓度的H2SO4溶液为介质,在不同温度下,通过对470乙烯基酯树脂玻璃钢试块的浸泡实验,对其耐H2SO4腐蚀性能进行了研究。结果表明,30%H2SO4在55℃以下耐腐蚀,55-75℃尚耐腐蚀;50%H2SO4在50℃以下耐腐蚀,50-70℃尚耐腐蚀;80%H2SO4在35℃以下耐腐蚀,35-64℃尚耐腐蚀。 相似文献
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运用TG、DTA,研究了VO(H2PO4)2在流动空气气氛中的热反应行为、非等温反应动力学和热效应。VO(H2PO4)2从609K开始失重,到695K失重完毕,失重率为14.01%,失重后的产物为VO(PO3)2。运用Sharp法、Coats-Redfern法和Doyle-Zsako法对基础实验数据进行分析,推断出该热分解反应机理为成核和生长(n=1),动力学函数为Avrami-Erofeev方程;非等温热分解反应动力学方程:dα/dT=A/βe-E/RT(1-α);动力学补偿方程:lnA=0.181E-4.68b;热分解反应转变热为0.291kJ·g-1。 相似文献
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