H6P2W18O62/SiO2催化合成4-苯基-6-甲基-5-乙氧羰基-3,4-二氢嘧啶-2(H)-酮

采用溶胶凝胶法将Dawson型磷钨酸负载于SiO2上,制备的负载型催化剂H6P2W18O62/SiO2,通过FTIR、XRD、SEM、TGA对其进行表征。结果表明,该Dawson型磷钨酸可以较均匀地分散在SiO2载体上,且在催化合成4-苯基-6-甲基-5-乙氧羰基-3,4-二氢嘧啶-2(H)-酮的Biginelli反应中表现出较高的催化活性。最佳反应条件为:在固定苯甲醛用量为0.04 mol条件下,n(苯甲醛)∶n(乙酰乙酸乙酯)∶n(尿素)=1∶1.5∶1.5,催化剂用量为反应物总质量的2.0%,反应温度为80℃,反应时间为75 min。在最优条件下,产品平均收率可达82.3%,催化剂重复利用10次后收率仍达57.2%。     

H4GeW12O40/Cu3(BTC)2催化Biginelli反应合成3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮衍生物

采用浸渍法以金属有机骨架Cu_3(BTC)_2负载锗钨酸(H_4GeW_(12)O_(40))制备H4Ge W_(12)O_(40)/Cu_3(BTC)_2催化剂,并用该催化剂催化芳醛、尿素和乙酰乙酸乙酯通过"一锅法"Biginelli缩合反应,以无水乙醇为溶剂,合成6种3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮衍生物;通过熔点的测定,IR,1H NMR和MS等对产物3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮衍生物进行表征。结果表明:在芳醛用量为0.04 mol,n(芳醛)∶n(乙酰乙酸乙酯)∶n(尿素)=1∶1.5∶1.5,催化剂的用量占反应物料总质量的4.0%,反应温度为90℃,反应时间为90 min的条件下,目标产物收率可达63.0%~76.3%。     

硝酸铈铵催化"一锅法"合成3,4-二氢嘧啶-2-酮

以硝酸铈铵为催化剂、无水乙醇为溶剂,醛、β-二羰基化合物(乙酰乙酸乙酯、乙酰乙酸甲酯、戊二酮)和脲在回流温度下进行环化缩合.考察了反应条件对产品收率的影响,并在较优反应条件下,合成一系列3,4-二氢嘧啶-2-酮衍生物,产品收率在80.0%以上,反应时间短,产品纯度高,操作简便,改进了Biginelli合成法.     

离子液体催化“一锅法”反应合成3,4-二氢嘧啶-2-酮

利用离子液体催化剂1-戊基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐(PmimBF4),在无溶剂加热条件下一锅法经Biginelli反应合成3,4-二氢嘧啶-2-酮.该合成法优化了反应条件,收率高、操作简单、环境友好且离子液体可循环多次使用.     

4-（4-二甲氨基）苯基-6-甲基-5-乙氧羰基-3,4-二氢嘧啶-2-酮的合成

采用氨基磺酸作催化剂,无水乙醇作溶剂,对二甲氨基苯甲醛、乙酰乙酸乙酯和脲在加热搅拌条件下回流反应3 h,合成了4-（4-二甲氨基）苯基-6-甲基-5-乙氧羰基-3,4-二氢嘧啶-2-酮,产率为78.5%。     

4-苯基-6-甲基-5-乙酰基-3,4-二氢嘧啶-2-酮的合成

采用氨基磺酸作催化剂,无水乙醇作溶剂,苯甲醛、乙酰丙酮和脲在加热搅拌条件下回流反应3h,合成了4-苯基-6-甲基-5-乙酰基-3,4-二氢嘧啶-2-酮,产率76.0%。     

磷酸二氢钾催化合成5-乙氧羰基-4-苯基-6-甲基-3,4-二氢嘧啶-2-酮

在磷酸二氢钾催化下,以苯甲醛、乙酰乙酸乙酯、尿素为原料,一步合成了5-乙氧羰基-4-苯基-6-甲基-3,4-二氢嘧啶-2-酮.确定最佳合成条件为:苯甲醛、乙酰乙酸乙酯与尿素的摩尔比为1∶1.5∶4,乙二醇为溶剂,磷酸二氢钾用量为0.3 g,回流3 h.此时产物收率达96%.     

两相法合成4-苯基-6-甲基-5-乙氧羰基-3,4-二氢嘧啶-2(H)-酮

研究水作溶剂,三氯乙酸催化苯甲醛、乙酰乙酸乙酯、尿素在两相中缩合生成4-苯基-6-甲基-5-乙氧羰基-3,4-二氢嘧啶-2(H)-酮。最优工艺:n(苯甲醛25mmol)∶n(乙酰乙酸乙酯)∶n(尿素)=1.0∶1.5∶1.6,三氯乙酸3.0g,水7mL,无水乙醇3mL,反应温度60°C,反应时间4h,在此条件下产物的收率为91.6%。溶剂可重复使用。     

n-Bu2SnO催化一锅法合成3,4-二氢嘧啶-2-酮

采用n-Bu2SnO作催化剂,醛、β-酮酸酯和脲在无溶剂条件下于100℃发生Bigineui缩合反应。合成了19个3,4-二氢嘧啶-2-酮衍生物,反应时间短,产率高,操作简便,且催化剂可以重复使用多次。     

HClO4催化合成3,4-二氢嘧啶-2-酮

HClO4催化下,芳香醛、β-酮酸酯、脲或硫脲(物质的量比1∶1∶1.5)在冰醋酸中环化缩合,合成3,4-二氢嘧啶-2-酮衍生物,反应时间3.5 h,产率75%~98%。     

磷钨钼酸催化合成4-苯基-6-甲基-5-乙氧羰基-3，4-二氢嘧啶-2（H）-酮

以磷钨钼杂多酸为催化剂，无水乙醇为溶剂，苯甲醛、乙酰乙酸乙酯、尿素为原料，合成了4-苯基-6-甲基-5-乙氧羰基-3，4-二氢嘧啶-2（H）-酮，系统研究了催化剂用量、反应温度、反应时间、原料配比诸因素对产品收率的影响。实验表明：磷钨钼杂多酸是合成4-苯基-6-甲基-5-乙氧羰基-3，4-二氢嘧啶-2（H）-酮的良好催化剂。确定的最优合成工艺条件为：尿素37．5mmol时，n（苯甲醛）：n（乙酰乙酸乙酯）：n（尿素）=1：1．2：1．5，催化剂用量为反应物料总质量的1．5%，反应温度为60℃，反应时间1．0h。在此条件下，产品收率可达44．6%.     

H4SiW12O40/TiO2-ZrO2的制备及光催化降解甲基橙的研究

采用浸渍法制备了H4SiW12O40/TiO2-ZrO2光催化剂,以光催化降解染料废水甲基橙为探针反应,探讨了催化剂投加量、溶液pH值对光催化降解效果的影响以及催化剂的重复使用性。结果表明,H4SiW12O40/TiO2-ZrO2催化剂具有更优越的光催化性能,当催化剂的用量为1.8 g/L,甲基橙溶液初始浓度为10 mg/L,pH=4时,反应4 h后甲基橙的降解率可达90%以上。     

二氧化硅负载硅钨酸催化合成环己酮乙二醇缩酮

采用溶胶-凝胶法制备二氧化硅负载硅钨酸催化剂,催化环己酮和乙二醇合成环己酮乙二醇缩酮,研究了酮醇物质的量比、催化剂用量、带水剂环己烷、反应时间对收率的影响。实验表明,二氧化硅负载硅钨酸催化剂是合成环己酮乙二醇缩酮的良好催化剂,在n(环己酮)∶n(乙二醇)=1∶1.5,带水剂环己烷的用量为10 mL,反应时间60 min,催化剂用量为原料总质量的0.8%的条件下,产品的收率可达77.5%。     

硅胶负载硅钨酸催化合成环己酮1,2-丙二醇缩酮

报道了以硅胶负载硅钨酸为催化剂,通过环己酮和1,2-丙二醇反应合成了环己酮1,2-丙二醇缩酮;通过正交实验优选反应条件,研究了反应物料配比、催化剂用量、反应时间等因素对反应的影响。结果表明,在n(环己酮):n(1,2-丙二醇)=1:1.5、催化剂用量为反应物料总质量的1.5%、带水剂环己烷10mL、反应时间45min的优化条件下,环己酮1,2-丙二醇缩酮的收率可达79.0%。     

微波辐射下合成4-(4-氯苯基)-6-甲基-5-乙氧羰基-3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮

研究了微波辐射催化合成标题化合物的方法。最优合成条件:催化剂氨基磺酸0.8g,微波功率240W,辐射时间4min,n4-氯苯甲醛∶n乙酰乙酸乙酯∶n尿素为1.0∶1.2∶1.5,在此条件下产率达94.2%。