盐酸替罗非班的合成研究

以4-(4-哌啶基)-1-氯丁烷、L-酪氨酸等为原料经过7步反应得到盐酸替罗非班。此合成路线操作简易,总收率达21.6%,中间体及最终产物结构均经过MS和1H NMR确证。     

1-[(4-氯苯基)苯甲基]哌嗪的合成

1-[(4-氯苯基)苯甲基]哌嗪是合成盐酸西替利嗪的重要中间体,其是以4-氯二苯甲酮为起始原料,通过锌粉还原,溴化,最后与无水哌嗪反应而制得,实验确定的最佳反应条件:还原剂锌粉与4-氯二苯甲酮的物质的量比为2.5,溴化反应温度为75~80℃,取代反应温度为80~85℃;产品合成总收率为71.2%,纯度为98.7%。该合成路线原料价廉易得,适合工业化生产。     

联苯类化合物4′-氯-2-硝基联苯的绿色合成新工艺与晶体结构

对4′-氯-2-硝基联苯的合成路线进行优化,以获得适合工业化生产的工艺路线。以对氯溴苯和邻溴硝基苯为原料,以Pd(dppf)Cl²为催化剂,依次经过格氏反应、Suzuki偶联两步反应合成4′-氯-2-硝基联苯。X-射线衍射测定了其晶体结构。在优化的反应条件下,4′-氯-2-硝基联苯的合成总收率≥82%,纯度98.8%;产物结构经IR、2为催化剂,依次经过格氏反应、Suzuki偶联两步反应合成4′-氯-2-硝基联苯。X-射线衍射测定了其晶体结构。在优化的反应条件下,4′-氯-2-硝基联苯的合成总收率≥82%,纯度98.8%;产物结构经IR、¹H NMR、MS确证。该工艺绿色环保,条件温和,适合工业化生产。     

氯氟醚菌唑合成方法综述

综述了杀菌剂氯氟醚菌唑的合成工艺路线,其中路线1以2-溴-4-氟-三氟甲苯为起始原料经醚化、酰化、环氧化和开环取代4步反应得到目标产物;路线2以2-碘-4-溴-三氟甲苯为起始原料经酰化、环氧化、取代等6步反应制备氯氟醚菌唑原药。     

多果定的合成新工艺

通过选择盐酸胍和氯代十二烷为原料,两步反应制得标题化合物,并确定最佳合成工艺是以无水乙醇为溶剂、盐酸胍和氯代十二烷用量分别为0.1 mol和0.15 mol、回流反应10 h。冷却析出产物,甲苯重结晶得中间体;再以甲苯为溶剂,滴加20%氢氧化钠溶液中和该中间体,接着与冰醋酸成盐制得,HPLC含量为98.0%,收率为95.1%。     

2-氯-5-甲基吡啶的合成

[目的]2-氯-5-甲基吡啶是合成新烟碱类杀虫剂的重要中间体,开发出一种合成2-氯-5-甲基吡啶的新方法,并优化其合成工艺。[方法]以丙醛、氯气、丙烯腈等为原料,采用新的工艺路线,3步反应合成2-氯-5-甲基吡啶。[结果]在优化的反应条件下,反应总收率65.1%,纯度99.6%。[结论]为合成重要的农药中间体2-氯-5-甲基吡啶提供了一种新方法。     

硝酸奥昔康唑的合成工艺改进

以1,3-二氯苯为起始原料,经过傅克酰基化、N-烃基化、肟化得到(Z)-2-(1H-咪唑基)-1-(2,4-二氯苯基)乙酮肟(Ⅲ),中间体Ⅲ再与2,4-二氯氯苄反应,最后与硝酸成盐得到最终产物硝酸奥昔康唑(Ⅰ)。该工艺过程在N-烃基化和肟化时采用"一釜法"合成,同时对反应的影响因素进行了优化。与原有工艺相比,优化后的工艺路线简化了操作,并且使硝酸奥昔康唑的总收率由41.8%提高到70.8%,纯度达99.9%(HPLC测得),产物结构经IR、~1HNMR及HRMS进行了表征。     

盐酸阿糖胞苷和盐酸环胞苷工艺研究

以胞苷为原料,经过缩合、水解反应合成2种抗白血病药物盐酸环胞苷(中间体)及盐酸阿糖胞苷。采用正交实验法,对缩合反应中原料与催化剂的配比、原料的浓度、反应温度等因素进行了工艺优化。通过IR、GC-MS、1H NMR确证了盐酸环胞苷及盐酸阿糖胞苷的结构。该合成路线工艺简单、原料易得、条件温和、操作简便,总收率达32.2%,具有工业化应用价值。     

盐酸西替利嗪的合成与应用

盐酸西替利嗪是第二代H1 受体拮抗剂,是目前国际上最畅销的抗过敏药物之一.介绍了盐酸西替利嗪的安全性、疗效、最新的临床应用;重点评述了盐酸西替利嗪由四个起始反应原料出发的合成路线及其优缺点.     

盐酸丁卡因的合成改进

以对氨基苯甲酸乙酯（苯佐卡因EPABA）为原料,经过N-烷基化、水解、酯化三步反应得到盐酸丁卡因粗品,产品收率 高达85.09%。采用FTIR、1HNMR和HPLC对产物进行了表征。对N-烷基化过程、水解条件、酯化条件进行了反应条件优化。结果表明：盐酸丁卡因被成功合成。N-烷基化的最佳工艺条件为：反应温度60℃, n（三乙胺）：n（EPABA）：n（1-溴丁烷）=1.2：1:4.6 ,合成对丁氨基苯甲酸乙酯（I）,产品收率为75.69%;与现有工艺路线相比,在生成关键中间体对丁氨基苯甲酸乙酯（I）时成功减少了双丁基化副产物的产生;水解反应的最佳合成条件为：原料配比为n(NaOH)∶n(对丁氨基苯甲酸乙酯)=1.4：1、反应温度为50℃、反应时间为8h, 合成对丁氨基苯甲酸（Ⅱ）,产品收率为99.78%;酯化反应的最佳反应条件为：原料配比为n〔（β-氯乙基）二甲胺盐酸盐〕： n(对丁氨基苯甲酸) =1.3：1、反应温度为116℃、溶剂为甲基异丁基甲酮,合成盐酸丁卡因,产品收率为85.09%。     

由异丁醛合成甲基丙烯酸的新方法

以异丁醛为起始原料,经氧化、氯化以及脱卤化氢三步反应合成甲基丙烯酸。这是一条合成甲基丙烯酸的新路线,这项研究已取得较好的结果,总收率达到41％。     

二甲酸钾的绿色合成

以甲酸和氢氧化钾为原料,不外加任何溶剂一步合成二甲酸钾。通过单因素实验,考察了原料配比、反应温度和反应时间对产品质量与收率的影响。采用正交实验进一步优化了合成工艺,确定了最佳工艺条件:n(HCOOH)/n(KOH)=2.2、反应温度70℃、反应时间30 m in,在该条件下,二甲酸钾产品收率达98%以上。所得产品经红外光谱分析及熔点测定,其结果与文献报道一致。反应过程绿色化,有很好的原子经济性。     

1,2,4—三唑的合成工艺研究

仅以甲酸、水合肼、甲酰胺为原料,采用分段反应、双管加料的方式合成１,２,４—三唑。反应混合物经冷却、过滤即可得到粗产品。本研究还对其反应料比、保温时间等工艺条件做了详细讨论对比,提出了较为合理的合成路线和工艺条件。     

β—突厥酮的合成-β—环柠檬醛的催化加成反应研究

突厥酮是一种名贵香料，成功合成突厥酮的关键在于合成工艺路线的选择，通过研究找到了一条反应条件温和、反应周期短，易于工业化的合成工艺路线。特别是工艺中第一步环柠檬醛的催化加成，突破了格氏反应的缺点，使反应易于操作，原料不需特殊处理，产品含量＞ ９０％ ，收率可达８５％ 以上。     

煤制化学品：合成气直接制低碳烯烃催化剂研究进展

低碳烯烃是重要的化工原料,直接法合成气制低碳烯烃是非石油路线生产烯烃的新途径。本文首先介绍了直接法合成气催化转化制烯烃的两种工艺路线,即双功能催化剂反应偶联和费-托合成路线制低碳烯烃;接着对CO加氢反应的热力学进行了分析。重点从催化剂活性相、尺寸效应、助剂、金属载体相互作用等方面对合成气直接法制低碳烯烃催化剂的研究进展以及CO加氢反应机理进行了综述。文章指出：在基础研究方面,反应机理仍待进一步明晰,催化剂的开发应聚焦于对O/P及产物链长的精准调控;工业化方面,要考虑到真实的工业化反应环境与实验室反应之间的差异,同时要注意与上下游的产业联合。     

褪黑素合成及环化机理研究

以邻苯二甲酰亚胺钾盐为起始原料,经五步反应合成了褪黑素,鉴定了产物结构,合成收率达35.6%,纯度99.1%。对中间产物2-羧乙酯基-3-(2-邻苯二甲酰亚胺乙基)-5-甲氧基-吲哚的环化反应过程进行了机理研究,为最佳工艺条件的确定提供了理论依据。     

RDEA3170合成工艺优化

以1,4-二溴萘为起始原料,经溴-镁交换、羧基化、酰胺化和脱水反应,优化了4-溴-1-萘甲腈(Ⅳ)合成方法。通过连续反应法,以Pd(PPh3)2Cl2催化实现了4-溴-1-萘甲腈的Miyaura硼烷基化及其产物(4-氰基萘-1-基)硼酸频那醇酯(Ⅴ)与2-((3-溴吡啶-4-基)硫)-2-甲基丙酸乙酯(Ⅰ)的Suzuki偶联,得到2-((3-(4-氰基萘-1-基)吡啶-4-基)硫)-2-甲基丙酸乙酯(Ⅵ)。连续反应的最佳工艺条件为:n(联硼酸频那醇酯)∶n(Ⅳ)∶n(Ⅰ)∶n[Pd(PPh3)2Cl2]∶n(KOAc)∶n(K2CO3)=1.1∶1∶1∶0.06∶3∶3;KOAc和K2CO3分别作为Miyaura硼烷基化和Suzuki偶联反应的碱依次加入,相应的反应温度分别为80和110℃,反应时间分别为2和12 h。化合物Ⅵ水解得到产品RDEA3170[2-((3-(4-氰基萘-1-基)吡啶-4-基)硫)-2-甲基丙酸],其结构经1HNMR和13CNMR表征。该合成工艺RDEA3170的总收率达到42%,适合工业化生产。     

四苯基溴化磷催化合成丙烷腈的研究

本研究在对羟基苯甲腈碱性水溶液与1,3-二溴丙烷互不相容的两相间，以四苯基溴化磷为相转移催化剂，实现了二者之间的缩合反应，制得了丙烷腈，确定了合成反应的最佳工艺条件，产率最高可达97．55％。采用FT-IR、1H-NMR和MS对目标产物进行了结构表征。不使用乙醇，降低了生产成本，减少了环境污染，提高了生产的安全性。     

新型杀螨剂吡螨胺的合成研究

以草酸二乙酯、丁酮、水合肼和硫酸二甲酯为原料,经Claisen反应、Knorr环合法得到中间体3-乙基-1-甲基吡唑-5-羧酸乙酯(Ⅰ);(Ⅰ)经氯气氯化、水解、酰氯化和缩合反应,得到目标产物吡螨胺,总收率达40%(以草酸二乙酯计),产品纯度95%。采用的合成路线原料成本低,操作简便,适合工业化生产。     

Neopentylbenzene的合成工艺研究

分别采用苯甲醇和氯苄为起始原料合成化合物Neopentylbenzene,并探讨了两条反应路线的条件、收率及工业生产的可行性,从而确定了以苯甲醇为起始原料的合成路线是一条较佳工业合成工艺路线,其总收率为30.1%。