蔗糖缩二脲树脂胶的合成研究

利用蔗糖为绿色原料,经酸化、脱水后以双金属为催化剂,合成不含三醛的羟甲基糖醛缩二脲树脂胶,通过单因素试验,对整个反应的pH值、反应温度、催化剂用量,反应原料配比和反应时间进行了优选,结果表明:在pH值为1.0催化剂用量为0.4g,温度95℃,物料比10:1为合成无醛树脂胶的最佳条件,得到的产品经红外分析表征,确定为目标产品,该产品在施胶过程中固化条件为:固化时间2h,温度为115℃,固化剂质量分数为8%。     

葡萄糖缩二脲树脂胶黏剂的合成

以葡萄糖代替甲醛合成类似于脲醛树脂的绿色环保型葡萄糖缩二脲树脂.用正交实验法对反应的pH值、反应温度、催化剂用量、反应配比和反应时间及固化条件进行了优选.通过红外光谱(IR)对葡萄糖缩二脲树脂的反应机理进行了探讨,基本证实了Viswanathan所推测的机理.葡萄糖缩二脲树脂胶黏剂合成的最佳工艺条件为:pH值为1.0,n(葡萄糖):n(缩二脲)=10:1,催化剂用量为0.6%,反应温度为95 ℃,反应时间为11 h.该树脂以苯酐作固化剂的最佳固化条件为:120 ℃,固化剂用量为8%,固化时间为2.0 h.     

利用超声波辐射技术合成蔗糖尿素树脂胶

以蔗糖代替甲醛,酸性条件下经加热、机械搅拌,在超声波环境下合成无公害的绿色蔗糖脲醛树脂胶黏剂。用单因素实验法获得最佳合成反应条件:pH=3,催化剂用量为1.0%,蔗糖与尿素物质的量配比为4∶1,超声波时间为30 min。通过正交分解法对树脂胶的固化条件进行了研究。实验固化结果为:固化质量分数为9%,固化温度为110℃,固化时间1.5 h。合成产品经过紫外光谱和红外光谱表征确定为目标产品。     

果糖对甲酚树脂胶黏剂合成

以果糖代替甲醛,在酸性条件下合成了绿色环保型果糖对甲酚树脂胶黏剂。用正交实验法对反应物配比、反应温度、反应时间和pH进行了优化,得到的果糖对甲酚树脂胶黏剂合成的最佳反应条件为：n（果糖）：n（对甲酚）=7：1,反应温度为95℃,反应时间为7．Oh,pH值为3。同时以邻苯二甲酸酐作为固化剂,对树脂的固化条件进行了研究,得到的最佳固化条件为：国化剂用量为16％,固化温度为120℃,固化时间为1h。     

葡萄糖尿素树脂人造板胶粘剂的合成

介绍以葡萄糖代替甲醛合成类似于脲醛树脂胶的绿色环保型葡萄糖尿素树脂粘合剂。并用正交试验法对其反应pH值、温度、催化剂用量、配比和反应时间及固化条件进行了优选。     

果糖尿素树脂胶黏剂的合成

以果糖代替甲醛合成类似于脲醛树脂的绿色环保型果糖尿素树脂胶黏剂。用正交实验法对反应物配比、催化剂用量、反应温度和反应时间及固化条件进行了优选。通过红外（IR）对果糖尿素树脂的结构进行了表征,并对反应机理进行了探讨,基本证实了Viswanathan所推测的机理。果糖尿素树脂胶黏剂合成的最佳工艺条件为：n（果糖）：n（尿素）=6：1,催化剂用量为1．0％,反应温度为95℃,反应时间为3h。该树脂以邻苯二甲酸酐作固化剂时的最佳固化条件为：120℃,固化剂用量为8％,固化时间为2h。     

微波法合成葡萄糖三聚氰胺树脂胶黏剂

合成了一种不含甲醛、无毒的绿色环保型胶黏剂.以葡萄糖代替甲醛,在酸性条件下用微波法合成了类似于脲醛树脂的绿色环保型葡萄糖三聚氰胺树脂,通过正交实验法获得了合成的最佳条件,同时对树脂的固化条件进行了研究.葡萄糖三聚氰胺树脂合成的最佳反应条件为:pH=3,催化剂用量:0.40g,n(三聚氰胺)∶n(葡萄糖)=4∶0.3,反应时间:6min.催化剂用量和反应配比对葡萄糖三聚氰胺树脂的合成反应的影响较大,其次是pH值,对反应影响最小的是反应时间.但反应时间也不应过长,以免碳化.     

果糖缩二脲树脂胶粘剂的合成

以果糖代替甲醛,在酸性条件下合成了果糖缩二脲树脂胶粘剂,并通过正交实验法获得了该树脂合成的最佳反应条件:n(果糖)∶n(缩二脲)=6∶1,催化剂用量为0.4%,反应温度为100℃,反应时间为2.5 h;同时对树脂的固化条件也进行了优选,最佳固化温度为120℃,固化剂用量为8%,固化时间为2 h。     

三聚氰胺-尿素-甲醛共缩聚树脂胶黏剂性能的研究

探讨了三聚氰胺用量、反应温度、反应时间、pH值对三聚氰胺-尿素-甲醛共缩聚树脂胶黏剂性能的影响。结果表明：在三聚氰胺用量为30%,反应温度为90℃,反应时间为40min,pH值为5.5时合成的胶黏剂性能优良。     

果糖三聚氰胺树脂胶粘剂的合成

以果糖代替甲醛,在酸性条件下合成了类似于脲醛树脂的绿色环保型果糖三聚氰胺树脂胶粘剂,通过正交实验获得了该树脂合成的最佳反应条件:n(果糖)∶n(三聚氰胺)=8∶1,催化剂用量2.0%,反应温度105℃,反应时间5 h。该树脂以邻苯二甲酸酐作固化剂的最佳固化条件为:固化剂用量8%,固化温度120℃,固化时间2 h。     

水溶性环己酮-三聚氰胺-甲醛共缩聚树脂的合成与表征

以环己酮、三聚氰胺、甲醛为原料,氢氧化钠为催化剂,用"两步法"合成出环己酮-三聚氰胺-甲醛树脂(CMFR),考察了三聚氰胺用量、醛酮物质的量比、催化剂用量及反应时间等对CMFR的游离甲醛含量及溶水倍数的影响,并借助FT-IR、13C-NMR、DSC、TG等对CMFR进行了表征。发现在环己酮、三聚氰胺、甲醛物质的量比为1.0∶0.2∶2.0,催化剂用量为0.6%,反应时间为120min,反应温度为90℃的条件下,合成出的CMFR游离甲醛含量为0.45%,溶水倍数为8.2。FT-IR和13C-NMR结果表明CMFR分子中存在三聚氰胺结构;DSC分析表明CMFR仅存在一个固化放热峰,说明三聚氰胺参与了树脂的共缩聚反应,形成了均一的分子结构,其固化温度约为182.5℃,固化后CMFR的耐溶剂性能提高。     

紫外光固化丙烯酸改性醇酸树脂的合成研究

以羟基醇酸树脂、甲苯二异氰酸酯(TDl)、丙烯酸羟乙酯(HEA)等为原料合成了紫外光固化丙烯酸改性醇酸树脂。研究了HEA相对于异氰酸酯低聚物的用量、反应温度、反应时间、催化剂用量等对产物性能的影响。结果表明,适宜的反应条件:异氰酸酯低聚物合成温度为40~45℃;丙烯酸改性树脂合成中,HEA用量占异氰酸酯低聚物用量的3.5%,反应温度50~55℃,反应时间4 h,催化剂用量1.2%。配制成清漆,表明漆膜具有韧性好、附着力优,耐候性佳、耐磨等优点。     

中间体2,4-二羟基苯乙酮合成工艺研究

介绍了合成2,4-二羟基苯乙酮的工艺路线：在催化剂的作用下,由原料间苯二酚和冰醋酸经付-克反应合成2,4-二羟基苯乙酮。最佳反应条件为：冰醋酸用量12 g、催化剂用量16 g、反应时间1.5 h、反应温度135℃。产品经紫外、红外、熔点和Rf值鉴定为2,4-二羟基苯乙酮。     

合成2-氯丙烯腈的研究

以丙烯腈为原料,经过催化加氯、消除反应合成制得2-氯丙烯腈.主要考察了反应温度、催化剂的用量、反应时间及反应体系的pH值等对反应收率的影响.结果表明,在无溶剂条件下,加成反应温度10～15 ℃,加成催化剂L用量是丙烯腈质量的6%,通气时间3 h;不使用阻聚剂,自制消除催化剂T用量为2,3-二氯丙腈质量的8%,反应体系pH值为8时,2-氯丙烯腈的收率达到97%以上,产品纯度可达99%.     

酚醛环氧丙烯酸光敏树脂的合成及应用

以两种不同软化点的酚醛环氧树脂F-51、JF-41和丙烯酸为原料,合成了两种酚醛环氧丙烯酸酯,并进一步用屿来酸酐改性制备了能用稀碱显影的光敏树脂.考察了反应温度、催化剂种类以及催化剂用量对反应的影响.用合成的光敏树脂制成光成像阻焊油墨,经丝网印刷后,紫外光固化40 s,显影性良好,140℃固化30 min,膜硬度≥4H,附着力1级,耐溶剂性好,热分解温度≥300℃.     

三聚磷酸二氢铝/载硫硅藻土催化合成苯甲醛乙二醇缩醛

以苯甲醛、乙二醇为原料,三聚磷酸二氢铝/载硫硅藻土为催化剂合成苯甲醛乙二醇缩醛。采用单因素实验考察了醇醛摩尔比、催化剂用量及反应时间对产品收率的影响;利用中心组合设计实验和响应面实验获得较佳工艺条件。结果表明,在三聚磷酸二氢铝/载硫硅藻土催化合成苯甲醛乙二醇缩醛中,各因素影响的顺序为：醇醛摩尔比>反应时间>催化剂用量。多元回归模型方差分析结果显示优化反应条件为：反应温度115℃,反应时间1.23h,醇醛摩尔比2.6,催化剂用量为反应物总量的1%,带水剂甲苯30mL,苯甲醛乙二醇缩醛的收率为88. 1%。该催化剂经5次重复使用后,收率仍可达86.1%。     

三聚磷酸二氢铝/载硫硅藻土催化合成苯甲醛乙二醇缩醛

以苯甲醛、乙二醇为原料,三聚磷酸二氢铝/载硫硅藻土为催化剂合成苯甲醛乙二醇缩醛。采用单因素实验,考察了醇醛摩尔比、催化剂用量及反应时间对产品收率的影响;利用中心组合设计实验和响应面实验获得较佳工艺条件。结果表明,在三聚磷酸二氢铝/载硫硅藻土催化合成苯甲醛乙二醇缩醛中,各因素影响的顺序为:醇醛摩尔比反应时间催化剂用量。多元回归模型方差分析结果显示优化反应条件为:反应温度115℃,反应时间1.23 h,醇醛摩尔比2.6,苯甲醛21 g,催化剂用量为反应物总质量的1%,带水剂甲苯30 m L,苯甲醛乙二醇缩醛的收率为88.1%。该催化剂经5次重复使用后,收率仍可达86.1%。     

β-环高柠檬醛的合成

以β-紫罗兰酮为原料、50%H2O2为氧化剂合成了β-环高柠檬醛,考察了催化剂种类、催化剂用量、氧化剂用量、反应时间、反应温度等因素对β-环高柠檬醛产率的影响。通过单因素实验确定β-环高柠檬醛的最优合成条件如下:β-紫罗兰酮用量为10.0 g,氧化剂50%H2O2的用量为12 mL,催化剂无水AlCl3的用量为3.0 g,反应时间为8 h,反应温度为45℃。此工艺条件下,β-环高柠檬醛产率可达33.7%。产物结构经GC-MS确证,并用内标法测定其含量。     

碱溶性光敏树脂的合成工艺研究

以环氧大豆油、丙烯酸和马来酸酐为原料,采用两步法合成了碱溶性光敏树脂。研究了反应温度、催化剂、阻聚剂等因素对合成过程和产物的影响。研究结果表明最佳反应工艺条件是反应温度115℃,催化剂为N,N-二甲基苄胺,用量1.5%,阻聚剂为对羟基苯甲醚,用量0.2%。树脂和酸酐的比值大于1∶0.6时,产品具有良好的碱溶性。     

强酸性阳离子交换树脂催化合成丙烯酸十八酯的研究

以丙烯酸和十八醇为原料,用强酸性阳离子交换树脂作催化剂合成丙烯酸十八酯.并研究了催化剂种类、用量、重复使用次数对收率的影响及催化剂种类对反应温度的影响.由实验得出:使用强酸性阳离子交换树脂作催化剂,反应温度可低到110℃,催化剂用量仅5%,酯化反应转化率可达95%,可重复利用.产品经红外、核磁分析为丙烯酸十八酯.