2,5-二苯甲酰乙酰基噻吩的合成研究

以1,6-己二酸为起始物,合成得到噻吩-2,5-二甲酸,经醇化得到噻吩-2,5-二甲酸二乙醇,然后经过C laisen缩合反应得到了2,5-二苯甲酰乙酰基噻吩。结果表明,在以THF为溶剂,噻吩-2,5-二甲酸二甲醇、苯乙酮与金属钠的摩尔比为1∶4∶4的条件下,把溶解于THF中的苯乙酮滴加到噻吩-2,5-二甲酸二甲醇的THF溶液中进行反应,控制反应温度40~45℃,产物2,5-二苯甲酰乙酰基噻吩的收率可达62.2%。     

合成吡咯-2,5-二甲酸及其酯的新方法

亚氨基二乙酸与二氯亚砜在过量的甲醇或乙醇溶剂中回流8h合成了亚氨基二乙酸二甲酯或亚氨基二乙酸二乙酯,然后与二水合三聚乙二醛在强碱甲醇钠或乙醇钠的作用下,合成了吡咯-2,5-二甲酸二甲酯或吡咯-2,5-二甲酸二乙酯,产率分别为67.6％和70.2％;吡咯-2,5-二甲酸二甲酯或吡咯-2,5-二甲酸二乙酯经碱性条件下水解、酸化合成了吡咯-2,5-二甲酸,总产率为62.4％～66.5％.     

β-二酮新型辅助稳定剂的合成与应用

β-二酮作为一种无母无味的PVC加工用的新型辅助剂,它能改善钙锌复合稳定剂的初期着色,提高其稳定效能,因而愈来愈引起人们的重视。本文综述了此类化合物的合成以及在PVC中的作用机理,同时就其应用前景作了部分介绍。     

新型含硫杂环双(β-二酮)钛(Ⅳ)配合物的合成

鉴于舍硫杂环基团和双(β-二酮)钛(Ⅳ)配合物均具有良好的药理活性,设计合成了两个新型含硫杂环双(β-二酮)钛配合物(Ⅱa,Ⅱb),并通过元素分析、红外光谱、.1HNMR、MS等手段对其结构进行了表征.     

β-二酮铝和β-二酮酯铝催化合成聚对苯二甲酸乙二醇酯

采用对苯二甲酸(TPA)和乙二醇(EG)为原料,以自制的β-二酮铝和β-二酮酯铝为催化剂经酯化、缩聚,制得聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET).探讨了反应条件对合成反应的影响.结果表明:β-二酮酯铝和乙酰丙酮铝优于其他β-二酮铝.EG与TPA的摩尔比为1.2∶1、催化剂的用量为0.5%(与TPA的摩尔比),酯化反应温度为26...     

噻吩-2，5-二甲酸及其酯的催化合成

以醋酸亚铁为催化剂,以噻吩、四氯化碳、甲醇或乙醇为原料回流反应合成了噻吩-2,5-二甲酸二甲酯(Ⅰa)或噻吩-2,5-二甲酸二乙酯(Ⅰb),较佳的反应条件是:n(噻吩)∶n(四氯化碳)∶n(醋酸亚铁)=1∶2.5∶0.01,在过量的醇中回流6 h,收率依次为91.5%和95.2%。化合物Ⅰa或Ⅰb经碱性条件下水解、酸化合成了噻吩-2,5-二甲酸(Ⅱ),较佳的反应条件是:n(噻吩-2,5-二甲酸酯)∶n(氢氧化钠)=1∶2.5,在V(甲醇)∶V(水)=1∶2的溶剂中回流5 h,收率为90.5%～92.0%。     

氯化亚铁催化合成呋喃-2,5-二甲酸及其二甲酯

以氯化亚铁为催化剂,呋喃、四氯化碳和甲醇回流反应10 h合成了呋喃-2,5-二甲酸二甲酯,产率97.5%;呋喃-2,5-二甲酸二甲酯经碱性条件下水解、酸化合成了呋喃-2,5-二甲酸,总产率90.7%。     

新型稀土-β-二酮配合物的合成与表征

以噻吩甲酰三氟丙酮(HTTA)和2,2′-联二吡啶(BIPY)为配体,采用乙醇-水溶液析出法合成了稀土-β-二酮配合物Ln(TTA)3BIPY(Ln=Gd、Sm、La),其中La(TTA)3BIPY、Gd(TTA)3BIPY未见报道。通过元素分析、MS、IR、UV及热重分析对配合物进行了表征和分析,分析表明:配体HTTA以烯醇式异构体形式与金属离子相螯合,受螯合效应影响,配体的IR、UV特征吸收峰均发生红移,配合物在300~400nm近紫外区有强烈的电子吸收,起始分解温度高于250℃,失重迅速、显著。     

吗啉-2,5-二酮的合成研究

以甘氨酸和溴乙酰溴为原料合成了吗啉-2,5-二酮。产物用FTIR谱、1H-NMR谱进行结构表征。通过考察酰化反应中体系pH和环化反应中反应物滴加速度对反应产率的影响,确定了pH为7.5,滴加速度为0.007 mol/h为较佳的合成条件。通过对合成工艺的改进,使得反应总产率达到了26%以上。     

重氮苯基β-二酮的合成与表征

以苯胺为原料在酸性条件下与亚硝酸发生重氮化反应生成重氮盐,然后与β-二酮进行偶合反应合成了两种未见文献报道的重氮苯基β-二酮:重氮苯基乙酰丙酮和重氮苯基二苯甲酰甲烷,其结构通过红外光谱、紫外光谱、质谱和元素分析进行了确证.在320 ～ 400 nm的紫外光区具有强烈的特征吸收,是一类良好的UV-A紫外线吸收剂.     

新型辅助稳定剂--液体β-二酮开发成功

一种广泛用于液体钙锌、液体钡镉锌及稀土复合稳定剂的新型辅助稳定剂———液体 β-二酮T - 2 4 7由山西省化工研究所开发成功并投入生产 ,该产品的开发成功对于提升国内液体金属皂类复合稳定剂的档次将产生重要影响。新型液体 β -二酮T - 2 4 7采用独特的合成技术和复合化技术 ,具有无异味、易混配的特点。其外观为淡黄色液体 ,无溶剂 ,有效成分大于 98% ,凝固点低于 10℃。用此辅助稳定剂进行PVC生产和塑料加工企业评价测试 ,用于液体钙锌、液体钡锌、液体钡镉锌及稀土稳定剂中 ,具有优良的耐初期着色性、透明性、耐析出和耐候性。应…     

β-二酮铈的合成方法及其应用进展

详细综述了β-二酮铈的合成方法以及β-二酮铈在石油、工业催化、医药、农药、新材料等领域的应用。分析了目前存在的问题及解决途径,并展望了β-二酮铈新的合成方法及其他方面的应用。     

N-(取代苯氧乙酰基)-3-氨基-二氢噻吩-2-酮衍生物的合成和生物活性

酰胺类化合物具有很高的药用活性,为了进一步研究酰胺衍生物的合成与性质,文中用3-氨基-二氢噻吩-2-酮盐酸盐与取代苯氧乙酸反应,得到N-(取代苯氧乙酰基)-3-氨基-二氢噻吩-2-酮衍生物。产物结构经IR、1H NMR和元素确证。对5种病原菌的抑菌活性进行了生物活性测试。合成中采用三氯氧磷为缩合试剂,采用一锅反应,简便易行,缩合试剂价廉易得、反应收率高,产物纯度较高,为此类新化合物的合成和筛选提供了依据。     

2,5-二氧-1,4-环己烷二甲酸二甲酯合成工艺研究

采用过量的丁二酸二甲酯作为反应溶剂 ,以甲醇钠与丁二酸二甲酯合成 2 ,5 二氧 1,4 环己烷二甲酸二甲酯的合成工艺 ,研究了原料配比、反应温度及反应时间对产品收率的影响。在n(丁二酸二甲酯 )∶n(甲醇钠 ) =4 3∶1 0、反应温度 10 0℃及回流反应时间 2 5～ 30min的最佳合成工艺条件下 ,得到质量分数为 97 5 %的 2 ,5 二氧 1,4 环己烷二甲酸二甲酯 ,以甲醇钠计其收率为 88 1%。     

氟代β-二酮化合物的合成及结构表征

芳香酮和三氟乙酸乙酯在强碱CH3ONa作用下发生经典Claisen缩合反应,合成了两种未见文献报道的含氟β-二酮:4,4,4-三氟-1-(6-甲氧基-2-萘基)-1,3-二酮和4,4,4-三氟-1-(4-苄氧基苯基)-1,3-二酮。两种氟代β-二酮在氯仿溶液中几乎完全以烯醇式存在,其结构通过红外光谱、核磁氢谱、质谱和元素分析进行了确证。     

新型β-酮亚胺化合物的合成

以二苯甲酰甲烷为原料,分别与邻甲基苯胺、邻氟苯胺和2,4-二氟苯胺反应,生成三种新型的β-酮亚胺化合物,反应条件温和,最高收率可达80%以上;产物通过1H NMR和元素分析进行表征。     

熔融法合成(S)-1-苄基-3羟基吡咯烷-2,5-二酮

以L-苹果酸为原料,与苄胺反应,再经熔融法得到标题化合物。考察了反应温度和时间对反应收率的影响,优化条件为:反应温度140℃,反应时间8 h,标题化合物的收率为68%。目标化合物结构经核磁共振氢谱、红外、比旋度确证。     

1'-烷基二茂铁基β-二酮的合成

由7个1'-烷基乙酰基二茂铁化合物在氢化钠存在下与乙酸乙酯作用,合成了7个β-二酮类化合物(CnH2n+1-C5H4FeC5H4-COCH2-COCH3,n=2～8),讨论了碱对合成带有烷基链的二茂铁基β-二酮类化合物反应的影响,并对产物的性质进行了初步研究。通过元素分析、红外光谱及核磁共振氢谱等测试手段对新化合物进行了表征。     

一种新型β-二酮化合物的合成及结构表征

通过Claisen缩合反应,在强碱叔丁醇钾的作用下,把长链端烯引入到β-二酮分子中,合成了一种新型的含长链端烯的β-二酮化合物——13-十四碳烯-2,4-二酮(BSH),并通过红外光谱、核磁共振、质谱和元素分析对其结构进行了确证。这种β-二酮化合物在氯仿溶液中主要以烯醇形式存在。该化合物可作为配体用于有机电致发光配合物的合成。     

芳香β-二酮及其金属配合物Ni(II)、Cu(II)的合成与表征

芳香酮和芳香酯在强碱氨基钠条件下发生经典的Claisen缩合反应,合成了一种新的β-二酮[1-(4-对苄氧基苯基)-3-(4-叔丁基苯基)-1,3-二酮]。该化合物及其与过渡金属Ni(II)和Cu(II)配合物的结构通过元素分析、红外光谱和核磁共振氢谱进行了确认。