5-溴代胡椒环的合成方法研究

以胡椒环为原料,采用氧化溴化体系合成5-溴代胡椒环,确定了溴化工艺条件,考察了溶剂种类、反应温度、物料配比及反应时间对反应的影响。优化工艺为:三氯甲烷为反应溶剂,反应温度为10℃,反应时间为6 h,物料配比n(胡椒环)∶n(氢溴酸)=1∶1.2。产品收率81%,产品纯度99.5%(GC)。产物的结构经1H NMR、IR、MS表征。     

胡椒环的合成

以邻苯二酚、二氯甲烷为原料经环合得到胡椒环,讨论了常压下合成胡椒环的最佳条件,收率为57.2%.产品结构经红外光谱(IR)及氢核磁共振谱确证.     

胡椒环的合成研究

在没有催化剂的条件下以邻苯二酚和二氯甲烷为原料在高压反应釜中合成了胡椒环。对反应溶剂、缚酸剂、反应温度、原料配比等工艺条件进行了优化,胡椒环的收率高达75%。同时首次确定了一种主要副产物的结构为四氧环醚类化合物。     

邻苯二酚亚甲基化合成胡椒环

[目的]报道胡椒环合成的新工艺。[方法]以邻苯二酚和二氯甲烷为原料,DMSO作为溶剂,在碱性(K2CO3)环境下合成胡椒环,并通过研究溶剂、温度、反应时间、反应物配比和碱用量对产品收率的影响得到最优工艺条件。[结果]产品收率达89.1%。利用红外光谱、核磁共振和气相色谱分析得产品是胡椒环,纯度达98%。[结论]新工艺是一种适合工业生产的方法。     

大环新成员瓜环衍生物的合成自组装及应用

简要介绍了瓜环化学的产生、发展、应用及结构特征。详细综述了新型瓜环衍生物的合成及在荧光材料中的应用;新型瓜环衍生物的合成及在分析分离科学中的应用;新型瓜环衍生物的合成及主客体作用。并对瓜环化学的发展进行了展望。     

大环新成员瓜环衍生物的合成自组装及应用

简要介绍了瓜环化学的产生、发展、应用及结构特征。详细综述了新型瓜环衍生物的合成及在荧光材料中的应用;新型瓜环衍生物的合成及在分析分离科学中的应用;新型瓜环衍生物的合成及主客体作用。并对瓜环化学的发展进行了展望。     

胡椒环合成的研究进展

胡椒环作为一种重要的有机合成中间体,广泛地用于香料,杀虫剂,医药等精细化学品的制备。文章综述了胡椒环的合成方法的新进展,包括非质子极性溶剂使用,相转移催化剂催化反应,无溶剂条件下以及分子筛催化下的反应。     

胡椒乙酸的简易合成

以胡椒醛为原料,经3步反应合成了胡椒乙酸。先由甲基甲硫基亚砜和胡椒醛反应得到2-(3′,4′-亚甲二氧基苯基)-1-(甲硫基)-1-(甲硫酰)乙烯,再在Cu2 催化下得到胡椒乙酸乙酯,然后对其进行柱纯化,NaOH皂化、盐酸酸化,得到目标化合物。用NMR表征了中间体和目标产物的结构,按胡椒醛计算总收率为57.0%,产品纯度98.6%(HPLC)。     

胡椒碱合成胡椒酸己二胺的中试放大研究

采用钠的催化剂,以无水乙醇和己二胺原料,对胡椒酸乙酯合成胡椒酸己二胺的工艺进行了中试放大研究。在中试规模的工艺流程上,考察了反应温度、物料循环比和催化剂等因素对合成物的影响。在氮气保护下n（胡椒酸乙酯）：n（无水乙醇）：n（己二胺）=2：25：2、反应温度65～72℃的条件下,,以胡椒酸乙酯+均己二胺为目的产物的单程收率为79%左右。实验结果达到了工业化生产的要求。     

一种合成环丁烯酮衍生物的新方法

介绍了一种在碱性条件下以α-丙酰基二硫缩烯酮与胺类化合物为反应原料,DMSO为反应溶剂,发生分子内环化反应合成环丁烯酮衍生物的新方法。其中合成了3个新化合物,产物结构经1H NMR确证。     

1,3-二苯基-5-氯-吡唑-4-甲醛腙类化合物的合成

首先通过Vilismier反应得到的1,3-二苯基-5-氯-吡唑-4-甲醛与氨基硫脲反应制备了关键中间体1,3-二苯基-5-氯-吡唑-4-甲醛缩氨基硫脲.最后,经吡唑醛缩氨基硫脲中间体与7种不同的ω-溴代芳基乙酮反应合成了N-(1,3-二苯基-5-氯-吡唑-4-基)-N＇-(芳基-噻唑-2-基)-甲醛腙类衍生物.利用元...     

间苯二甲酰腙类化合物的合成及阴离子识别研究

以间苯二甲酸为起始原料经酯化、肼解得到相应的间苯二甲酰肼,进一步与芳香醛缩合,合成了6种尚未见文献报道的间苯二甲酰腙类目标化合物,其结构经元素分析、IR、1HNMR确证.利用UV-Vis考查了目标化合物与6种阴离子的识别作用,实验结果表明,部分主体分子能较好的识别F-、CH3COO-,溶液的颜色及吸收光谱均发生很大变化,利用其颜色变化实现了裸眼检测.同时探讨了主体分子与阴离子可能的结合模式.     

Copolymerization of 5-vinyl-1,3-benzodioxole with n-butyl acrylate and methyl methacrylate

Summary Copolymers of 5-vinyl-1, 3-benzodioxole (VBD) with n-butyl acrylate and methyl methacrylate were synthesized. The copolymers were synthesized according to a designed experiment methodology and reactivity ratios were estimated using a nonlinear least squares error-in-variables procedure. The values of r₁ and r₂ obtained show that VBD is slightly less reactive than styrene in similar copolymerization reactions.     

An analysis of the 1H- and 13C-NMR spectra of poly(5-vinyl-1,3-benzodioxole)

Summary The title monomer was synthesized and subsequently polymerized via free radical initiation. The high field ¹H-NMR and ¹³C-NMR spectra were recorded and analyzed in terms of polymer stereochemistry. the ¹H-NMR spectrum proved of limited value in this regard but the ¹³C-NMR spectrum yielded a good deal of useful information. Analysis of the spectra strongly indicated that poly(5-vinyl-1,3-benzodioxole) is an atactic polymer.     

方酸吗啉内鎓盐的合成

以全氯代1,3-丁二烯、吗啉为原料,经取代、成环、水解三步反应合成了方酸(Ⅰ)。经提纯后,使其与吗啉起成盐反应制得方酸吗啉内鎓盐(Ⅱ)。通过优化实验得到最佳的合成工艺为:方酸、吗啉以DMSO为溶剂,多聚磷酸PPA为催化剂,进行成盐反应3 h,产物经重结晶提纯。Ⅰ收率为71.2%,Ⅱ收率为60.1%,w(Ⅱ)=99.91%,荧光光谱测试其光致发光波长为400~500 nm。并用元素分析、红外光谱对产物的结构进行了表征。     

1,3-二溴丙酮和1,3-二氨基丙酮盐酸盐的合成

丙酮与溴素(mol比为1:2.03)在冰醋酸存在下发生取代反应,分离提纯后得三种产物。经过IR和NMR分析,可确定主要产物为1,3-二溴丙酮。1,3-二溴丙酮为淡黄色液体(25℃),折光率n_D~(20)为1.553 2。1.3-二溴丙酮与六次甲基四胺成盐物分别在盐酸、乙醇中水解得淡黄色粉状固体。经过IR分析,证明生成物为1,3-二氨基丙酮盐酸盐。     

1,3-二氯丙酮的合成工艺研究

采用氧化1,3-二氯-2-丙醇的方法制备1,3-二氯丙酮.通过优化操作条件,探索出了适用于实验室制备纯品的工艺条件,并可放大于工业生产.将硫酸水溶液滴加到1,3-二氯-2-丙醇与重铬酸钠水溶液的混合物中,在温度23～27 ℃的条件下搅拌反应5 h,重铬酸钠∶1,3-二氯-2-丙醇=1∶2(摩尔比),此条件下收率为79.6%.与文献方法相比,1,3-二氯丙酮的收率提高了约10%,而反应时间缩短了约4/5,并有易于操作的优点.