磺化沥青磺基含量的测定及磺化度的计算

本文研究了应用离子交换树脂纯化磺化沥青产品,再经电导分析测定磺基含量的一个简单方法,并用标准样品确定了方法的准确度。讨论了离子交换树脂的交换容量和溶剂对分析结果的影响以及磺化度的计算方法。实测了制备的沥青磺酸盐产品,得到了满意的准确度和精密度。该法具有快速,操作简便,样品用量少,分析结果可靠的特点。     

磺化沥青生产中低沸点溶剂回收的研究

利用气－液相横化法生产磺化沥青干粉，所使用的低沸点溶剂在产品成本中占有相当比例，且在安全生产、环境保护等方面均有一定要求，本文根据大量中间实验数据，研究了提高溶剂回收率的工艺条件，探讨了提高设备的生产能力、降低蒸汽消耗量的途径。     

阻燃沥青的研制

选用辽河AH-70号高等级道路沥青作为基质沥青,采用添加阻燃剂的方法制得了阻燃沥青。通过氧指数和水平燃烧系统地考察了十溴联苯醚、三氧化二锑、硼酸锌和氢氧化镁阻燃剂对沥青的阻燃效果,它们之间的协同效应,以及沥青在氢氧化铝、复合抑烟剂作用下的抑烟性能。结果表明,十溴联苯醚、三氧化二锑、硼酸锌和氢氧化镁分别对沥青具有一定的阻燃作用,其中,十溴联苯醚在这4种阻燃剂中阻燃效果优于硼酸锌、氢氧化镁和三氧化二锑,但其发烟量明显比其它阻燃剂大,三氧化二锑与十溴联苯醚之间存在着良好的协同效应,氢氧化铝和复合抑烟剂不但对沥青具有一定阻燃作用而且还有良好的抑烟作用。当它们按一定比例存在于共混体系中时,阻燃抑烟效果最佳,共混物的氧指数达到36.5%,水平燃烧达到I级难燃,发烟量较少。     

磺化大豆磷脂新型加脂剂的研制和应用

以大豆磷脂为原料，采用ＳＯ３气相连续膜式磺化技术进行磺化反应，使磺化大豆磷脂ＨＬＢ值达１２－１６，再经中和，脱钯等步骤制得色泽浅谈，具有 水，乳化，渗透，低泡等性能的可生物降解的表面活性剂。本文研究了膜式磺化反应器夹套水温，进料温度，ＳＯ３／空气流量，保护风流量等对产品质量的影响。     

非均相磺化反应制备线型磺化聚苯乙烯

采用非均相磺化反应方法,在少量分散剂作用下,制备了不同磺化度的线型磺化聚苯乙烯（SPS）,通过红外光谱表征其结构,用酸碱滴定法测定其磺化度,研究PS／H2SO4固液比、反应温度、时间、分散剂用量对产物磺化度的影响及SPS水溶液的粘度行为。结果表明：可在较短时间（＜150min)、较低温度（50－60℃）和较少分散剂用量下得到高磺化度（＞60％）SPS,其水溶液具有典型的聚电解质特征。     

采用气体SO3对聚醚砜进行磺化改性的研究

结构单元为（[-O-苯－SO2－苯－]n)的聚醚砜（PES）由于砜基（－SO2－）的强吸电效应,对它进行磺化改性有相当大的难度。通过选择不同的溶剂,采用国内廉价易得的硫酸厂的SO2转化气SO3（体积含量为7％－10％）作为磺化剂,成功定量地对聚醚砜进行了磺化。研究结果表明：卤代烃是PES进行碘化的理想溶剂;采用直接通入气体SO3到PES溶液中的先将气体SO3与卤代烃复合后再加入到PES溶液中这两种方法都能对聚醚砜进行磺化,但是后者的操作比前者简单且易于控制;磺化剂用量、磺化温度、磺化时间和搅拌速度等因素都影响着产物的磺化度;气体SO3与卤代烃复合的速率与复合温度的选择最为相关;体系微量水的去除有利于磺化反应的进行;采用所述磺化方法能对聚醚砜进行定量磺化。     

采用气体SO_3对聚醚砜进行磺化改性的研究

结构单元为 ( O— —SO2 — )的聚醚砜 (PES)由于砜基 (—SO2 — )的强吸电效应 ,对它进行磺化改性有相当大的难度。通过选择不同的溶剂 ,采用国内廉价易得的硫酸厂的SO2 转化气SO3(体积含量为7%～ 10 % )作为磺化剂 ,成功定量地对聚醚砜进行了磺化。研究结果表明 :卤代烃是PES进行磺化的理想溶剂 ;采用直接通入气体SO3 到PES溶液中和先将气体SO3 与卤代烃复合后再加入到PES溶液中这两种方法都能对聚醚砜进行磺化 ,但是后者的操作比前者简单且易于控制 ;磺化剂用量、磺化温度、磺化时间和搅拌速度等因素都影响着产物的磺化度 ;气体SO3 与卤代烃复合的速率与复合温度的选择最为相关 ;体系微量水的去除有利于磺化反应的进行 ;采用所述磺化方法能对聚醚砜进行定量磺化。     

催化磺化法降低高黏度稠油黏度

对胜利油田的高黏度稠油用硫酸进行磺化,在磺化过程中加入了催化剂,制成了磺化稠油。实验得到磺化稠油的最优配制条件:煤油与稠油质量比为4∶5,硫酸质量分数55%,加入量为稠油质量的4%,催化剂的加入量为稠油的5%,磺化温度小于20℃,反应时间2 h。再将磺化稠油与表面活性剂进行复配,研制出磺化稠油降黏剂。将少量所制备的磺化稠油降黏剂在50℃下加入到胜利油田所提供的黏度为45 000 mPa.s的高黏度稠油中,其黏度降至850 mPa.s,降黏率为98.1%。     

用普通SO3膜式磺化器磺化重烷基苯

研究了普通ＳＯ３膜式磺化器磺化烷基苯的工艺。结果表明，ＳＯ３／重烷基苯摩尔比、反应温度以及ＳＯ３平均体积分数（气浓）是影响磺化率的主要因素：磺酸中和值与磺化率线性相关，可作为磺化反应的控制指标，通过分析未磺化物的成分及其与磺化工艺的关系，研究了进一步提高磺化率的可能性及其措施，深度磺化（ＳＯ３／重烷基苯摩尔比为１．１－１．２）可以获得较为理想的磺化率（７５％左右），但易导致副反应，而通过加入稀释剂     

三元磺化改性聚丙烯酰胺的制备与性能评价

以丙烯酰胺(AM)、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸(AMPS)、甲基丙烯酸N,N-二甲基氨基乙酯(DMAEMA)为单体,采用氧化还原-水溶性偶氮复合引发体系制备AM/AMPS/DMAEMA三元磺化共聚物。利用FT-IR与核磁氢谱(1 H NMR)对共聚物进行结构表征,进行耐温抗盐性能、抗老化性能、溶解性能与抗剪切性能评价。结果表明:AMPS、DMAEMA的引入能显著改善丙烯酰胺类聚合物的耐温抗盐性能,合成的三元磺化共聚物在80℃、矿化度2%(质量分数)的盐溶液下放置90d后,其溶液的表观黏度仍能达到11.9mPa·s,相同条件下工业用部分水解聚丙烯酰胺(3 500万)溶液表观黏度仅为0.9mPa·s,表现出更好的抗老化性。     

利用印尼布敦岩沥青制备改性沥青

目的研究配料比、表面活性剂及反应时间、温度等因素对油分回收率的影响;测试改性沥青的结构,针入度、软化点及延度;分析SBS改性沥青、硅藻土改性沥青结构.方法以减压渣油作溶剂,提取印尼布敦岩沥青中油分;用提取的岩沥青油分制备改性沥青,通过红外光谱图、扫描电镜照片分析其结构.结果当布敦岩沥青与减压渣油的配料质量比为1∶1.5,表面活性剂w=0.5%,反应时间2 h,反应温度140℃时,油分回收率可高达90.1%;随改性剂SBS掺量的增大,改性沥青的针入度降低,软化点升高,延度有所改善;随硅藻土掺量的增大,改性沥青针入度大大降低,软化点升高,延度降低.当SBS掺量为1%~2%时,SBS改性沥青各项性能得到明显改善;当硅藻土掺量为12%~15%时,试验结果最佳.结论利用减压渣油提取布敦岩沥青中的油分,经过滤得到的渣油与油分的混合物,无需再做分离处理,即可进行改性实验.与常规方法相比,不仅提高了回收率,而且降低了生产成本;利用布敦岩沥青油分制备改性沥青,不但拓展了改性沥青的研制方法,而且提高了布敦岩沥青的使用价值..     

磺化电纺聚苯乙烯超细纤维膜的制备及其结构与性能

通过电纺、热处理及磺化制备出具有高比表面的磺化聚苯乙烯(SPS)超细纤维膜,并研究了其对阳离子红染料的吸附性能.使用红外光谱、扫描电镜、热失重仪、万能拉伸机、紫外分光光度计等方法表征了SPS超细纤维膜形态、结构与性能以及吸附性.结果发现:磺化后纤维表面出现沟槽,膜力学性能略有下降,初始热失重温度降低,sPS膜对阳离子红染料的吸附速率快,去除率高,符合Lagergren准二级动力学.     

复合改性乳化沥青的制备及其性能分析

在SBS改性沥青的基础上,采用常规工艺制备了SBS改性乳化沥青,再掺入丁苯胶乳(SBR),制得复合改性乳化沥青.并重点研究了丁苯胶乳种类及用量对改性沥青乳液性能的影响,为研究耐寒型沥青乳液提供参考依据.     

C 9石油树脂改性沥青的研制

采用C 9石油树脂对辽河 AH - 9 0#沥青进行改性, 考察了C 9石油树脂质量分数对改性沥青性能的影 响, 并利用扫描电镜对改性沥青结构进行了分析。实验结果表明, 随着C 9石油树脂质量分数的增加, 改性沥青软化 点逐渐增大, 针入度逐渐下降, 5℃延度先增大后下降。扫描电镜结果表明, 当C 9石油树脂质量分数为4%时, 它与 基质沥青的相容性较好, 不会出现离析现象; 当C 9石油树脂质量分数为5%时, 它与基质沥青发生离析。     

I-C级克拉玛依SBS改性沥青的制备

采用添加硬沥青、石油树脂和助剂的方法制备了I-C级克拉玛依SBS改性沥青,考察了硬沥青、石油树脂以及助剂对SBS改性沥青软化点、针入度以及储存稳定性的影响。结果表明,当改性剂SBS质量分数为4%、硬沥青质量分数为3%、石油树脂质量分数为3%、助剂质量分数为2%时,SBS改性克拉玛依沥青的软化点为55.6℃,针入度为60.7（0.1mm）,5℃时延度达到31.2cm,在163℃的温度下储存48h时,上、下层软化点之差为1.2℃,符合I-C级改性沥青标准要求。     

有机化累托石改性沥青的制备及性能研究

采用熔融插层法制备了有机化累托石(OREC)改性沥青,利用X射线衍射(XRD)表征了OREC改性沥青的微观结构,研究了OREC用量对改性沥青物理性能和粘度的影响,并通过薄膜烘箱(TFOT)和压力老化(PAV)对基质沥青和改性沥青老化性能进行了比较。结果表明:OREC可与沥青熔融插层形成剥离型纳米复合结构;OREC与沥青熔融共混后,沥青的软化点和粘度均增大;与普通沥青相比,经TFOT和PAV老化后,OREC改性沥青的软化点增量和粘度增加率显著减小,表明OREC可有效改善沥青耐老化性能。     

蒙脱土改性沥青的制备与性能研究

采用熔融插层法制备了蒙脱土改性沥青,利用XRD分析了蒙脱土在沥青中的分散结构,研究了不同蒙脱土(钠基蒙脱土、有机化蒙脱土)对不同产地沥青物理性能的影响。结果表明:钠基蒙脱土(Na-MMT)可与沥青形成插层型纳米复合结构,而有机化蒙脱土(OMMT)与沥青形成了剥离型纳米复合结构。Na-MMT和OMMT均可增大沥青的软化点和粘度,明显提高沥青的耐高温性能,但OMMT改善效果更为显著。蒙脱土对不同沥青(盘锦-90#沥青、SK-70#、TZ-70#)的改性效果有明显差异,对盘锦-90#沥青的改性效果最好。蒙脱土掺量在2%—3%之间时,沥青的性能变化最大。     

GMA浇筑式沥青混合料的制备及性能

以特立尼达湖沥青（TLA）和A-70# 基质沥青配制了复合沥青,并将其与集料拌和得到浇筑式沥青混合料（GMA）,重点研究了沥青胶结料和拌和时间对GMA混合料性能的影响。结果表明:随着沥青胶结料中TLA质量分数的增加,沥青胶结料的热温度敏感性降低,混合料性的流动性变差、硬度变大,TLA最佳的质量分数为70%;混合料拌和时间的延长,沥青胶结料的老化程度增大,混合料的高温性能、流动性变好,但冲击韧性（抗疲劳性）降低,最佳的拌和时间为1.5~3.5 h。     

冷补沥青混合料的制备工艺研究及性能评价

在对SMA与LB两种级配进行比选分析的基础上,研究了击实次数、冷补液拌制工艺和柴油挥发量等参数对冷补沥青混合料马歇尔稳定度等性能的影响规律。研究结果表明:LB与SMA的马歇尔稳定度接近,空隙率为13.42%,有利于柴油挥发及后期强度的发展;提高初始击实次数有利于提升混合料的马歇尔稳定度和水稳定性能;混合料采用添加剂与稀释剂预混再与沥青混合的工艺具有更优的性能,其马歇尔稳定度为6.86 kN,浸水残留稳定度为84.1%;当养护条件为25 ℃时,柴油挥发量小,试件强度未形成,当养护条件为110 ℃时,混合料的马歇尔稳定度与浸水残留稳定度显著提升,分别为5.89 kN与80.6%,说明柴油挥发量对于混合料强度形成影响较大;最优工艺条件下,混合料马歇尔稳定度为8.04 kN,浸水残留稳定度为86.8%,破损率为5.3%。