用于地质研究和地震监测的稀有气体质谱分析法

利用自行研制的NG-1000型和NG-2型稀有气体同位素比值质谱计测得3He／4He、4He／（20）Ne、4He／（40）Ar和（40）Ar／（36）Ar的比值用于地质研究和地震监测。测定了西藏羊八井地热区和长白山天池火山区的3He／4He和4He／（20）Ne比值,研究了这些地区逸出稀有气体的来源,连续监测了北京塔院断层土壤气4He／（20）Ne、4He／（40）Ar和（40）Ar／（36）Ar比值,并进行了地震预报的探索,获得了一些震例。     

天然气中稀有气体浓度与同位素比值联测技术及应用

研制了天然气中稀有气体纯化富集的前处理装置,并与稀有气体同位素质谱仪联用,构建了气体样品中He、Ne、Ar、Kr、Xe浓度和同位素比值联测的分析系统,通过1次进样可得到5种稀有气体组分浓度和同位素比值的共计23个数据。稀有气体纯化效果可达99.9%,质谱分析He、Ne、Ar、Kr浓度的相对标准偏差小于10%,同位素比值分析的标准偏差普遍小于5%。将该方法用于分析塔里木盆地天然气样品,得到了丰富的地质地球化学信息,通过稀有气体分布特征进一步明确了塔河和雅克拉气田区域构造活动的差异,以及二者气源岩特性的不同。     

新型离子光学的惰性气体同位素质谱计的研究

本文论述了我们1990年研制成的一种新型离子光学质谱计,Φ_m=130°,ε=56°,大斜角λ、出射,R_m=80mm,L_1=L_2=130.32mm,具有高分辨本领。可测~4He、~(20)Ne、~(21)Ne、~(22)Ne、~(36)Ar、~(38)Ar和~(40)Ar的同位素。它是专门为地震监测预报研制的,已用于地震监测,现已获得三个成功的震例。     

^40Ar—^39Ar法国际标准样BSP—1角闪石的测定

利用RGA—10质谱计和析氢仪联合装置对BSP—1角闪石进行了K—Ar及~(40)Ar—~(39)Ar年龄测定,坪年龄为2054±2Ma;谱线平坦,~(40)Ar~(?)保存性很好,K/Ca和CI/K比值稳定;~(40)Ar—~(39)Ar等时年龄为2053Ma,~(40)Ar/~(36)Ar初始值为294.2,与大气Ar丰度一致。国内外13个实验室参加了该角闪石K和~(40)Ar~(?),的定值分析,其结果为:K=0.725±0.003(%),~(40)Ar~(?)=109.06±0.26(10~(-6)cc-STP/g),由此求出的K—Ar年龄为2060±8Ma,与坪年龄、等时年龄吻合。这些结果表明,BSP—1角闪石结晶时未捕获大气Ar,结晶以来未受过热扰动,保持着良好的~(40)K、~(40)Ar~(?)封闭体系,是很理想的~(40)Ar—~(39)Ar法的国际标准样。     

质谱法测定地下水中He/Ar、N_2/Ar比值及其在地震监测中的应用

本实验室研制了一台专门用于测定溶于地下水岩石圈中的气体He/Ar、N_2/Ar比值的质谱装置。对氦的探测灵敏度小于0.1ppm,精度±0.2%。用该装置对北京两处地下热水进行了连续分析。在邢台发生6.1级地震前半个月He/Ar比值明显增高并持续上升到地震前一周,最高值比正常值高40%,然后逐渐下降到正常值。     

用于地震监测的He／A及N2／Ar比值质谱计

本文报道为地震监测研制的新型专用He/Ar及N_2/Ar比值质谱计。其精度为0.5%,灵敏度(对He)2ppb。     

莴苣组织传感器的研究

选用莴苣组织切片作为生物催化材料,与二氧化碳气敏电极组合,研制成对L-组氨酸有选择性响应的新型组织传感器.传感器的线性范围为1.0×10~(-4)～1.0×10~(-3)mol·dm~(-3),检测下限为3.2×10~(-5)mol·dm~(-3),斜率为54.2mV/dec.初步探讨了组织膜中酶促反应的动力学机理.测定了L-组氨酸脱羧酶的动力学参数K_m和V_m.     

有机溶剂对α-萘乙酸无保护性流体室温磷光性质的影响

在无保护性介质存在下,仅以Na_2SO_3作化学除氧剂,用KI或TlNO_3作重原子微扰剂,就能直接诱导α-萘乙酸(α-NAA)水溶液强而稳定的流体室温磷光(RTP)发射。磷光峰位波长λ_(ex)/λ_(em)分别为281/495,522nm和289/492,521nm。当体系中引入少量有机溶剂时,体系RTP强度,达到稳定所需的光诱导时间及重原子微扰剂的选择都受到较大影响。在维持乙醇或乙腈含量<1％条件下,用KI作重原子时,α-NAA的分析曲线线性范围为6.0×10~(-7)～1.6×10~(-5)mol/L和1.6×10~(-5)～8.0×10~(-5)mol/L,相关系数分别为0.999和0.997,检出限为3.6×10~(-8)mol/L。用TlNO_3作重原子时,分析曲线线性范围为6.0×10~(-7)～4.0×10~(-5)mol/L,相关系数为0.997,检出限为4.3×10~(-8)mol/L。     

氦、氩同位素分析在天然气成藏规律研究中的应用——以川西盆地中部天然气He、Ar同位素组成分析为例

The purpose of the present paper is to show He, Ar isotopic application to studying the accumulation mechanism of natural gases in the central areas of ( Xiaoquan, Xincheng and Hexinchang ) Western Sichuan Basin. The gas reservoirs occur at depths ranging from 560m to 4566m, in which CH4 dominates, occupying up to 92% to 99% by volum of the gas samples, and being believed to be thermogenetic in source. The samples all have ^40Ar/^36Ar ratios greater than the atmospheric value(295.5). The calculated radiogenic ^40Ar content ranges in 20% to 60% by the total volum of each sample. And the ^3He/^5He ratios(R/Ra=0.01-0.1), suggesting that all the He in these samples is entirely crust radiogenic. The radiogenic ^4He/^40Ar ratios are 1.3 times to 29 times greater than the crustal production ratio(4.92), being attributed to the preferential transport of ^4He relative to ^40Ar in fluxes from the basement into the upper strata. The observed correlation between the CH4/^36Ar and ^4He/^40Ar ratios clearly indicates that the thermogenetic CH4, and crust radiogenic ^4He and ^40Ar, as well as atmopheric ^36Ar are intimately associated. These characteristics require a common carrier intermediate to the sampled reservoirs, where these differentially originated gases are well mixed and stored together in prior to entrapment into gas reservoirs.     

高粘度磁性液体的制备研究

采用直流电弧等离子体法 ,分别在 1个大气压的H2 +Ar和CH4+He混和气氛中制备了Fe、Ni、Fe-Ni合金磁性超微粒子 (UFP)。利用Fe、Ni、Fe-Ni合金超微粒子 ,选择适当的表面活性剂和载液 ,制备了高粘度磁性液体(ML) ,常温 (2 5℃ )粘度为 (2 6～ 6 0 )× 10 5mPa·s,高温 (85℃ )粘度为 (1 0～ 3 2 )× 10 5mPa·s,室温下饱和磁化强度为FeML 2 4 0 8～ 6 8 0 0Am2 /kg,NiML 10 19～ 17 83Am2 /kg,Fe-NiML 2 6 2 1～ 75 13Am2 /kg     

微波诱导等离子体离子化检测器气相色谱法测定有机溶剂中的水

本文利用气相色谱仪与自行设计的微波诱导等离子体离子化检测器(MIPID)组成联用系统,以氩气为载气和工作气体,测定有机溶剂中的水,考察了各种实验参数对测定的影响。对水的敏感度可达1.5×10~(-9)g/s,线性范围是5×10~(-8)～6×10~(-5)g。对有机溶剂中水的测定结果与热导池检测器气相色谱法吻合。     

一种新型超高真空电离计

本文提出了一种不同于BA式的轴向式新型超高真空电离计,它具有灵敏度高(37.5托~(-1))、零散性小(<±5%)、结构简单牢固、除气容易、光电流本底达2×10~(-11)托等效氮压强以及稳定性好等特点。其测量范围为5×10~(-4)～2×10~(-10)托;仪器的零点漂移<±1%/24小时;发射电流为0.2及2毫安,稳定度优于±1%;除气功率(电子轰击)<100瓦。     

MS—10质谱计控制器的改造

A.E.I.MS—10质谱计控制器是一台电子管电路仪器。本工作采用集成电路代替加以改造,使新控制器获得了良好的稳定性。放大器的测量范围从10mV—10V扩大到10mV—100V,测量误差为±0.5%以内,适用于K—Ar和~(40)Ar—~(39)Ar定年。     

小型透射电子显微镜研制成功

上海电子光学技术研究所新研制成功的 DXT—5型透射电子显微镜,已通过技术鉴定。DXT—5型透射电子显微镜,图象清晰、稳定;分辨率达到5 nm;加速电压为50KV;稳定度为2×10~(-4)分;纹波系数≤8×10~(-5);放大倍率是100倍至20000倍,分10档;真空度达到7×10~(-3)Pa。仪器结构紧凑,操作     

全固态Ag_2S复合电极的性能及自动电位滴定测定镀液中的游离CN~-

本文报告了以 Ag_2S 为指示电极 LaF_3为参比电极的全固态 Ag_2S 复合电极的装配及电极对 Ag~+、S~(2-)、I~-、CN~-的响应性能,并用该电极进行自动电位滴定,测定了各种镀液中的游离 CN~-。由于氟电极消除了液接电位,且受其他离子干扰小,故参比电极电位比甘汞电极稳定。该复合电极结构紧凑、使用方便、性能良好,测定 Ag~+、S~(2-)、I~-、CN~-的灵敏度较高(线性范围:Ag~+5×10~(-8)～1×10~(-1)M,S~(2-)3×10~(-8)～1×10~(-1)M,I~-4×10~(-8)～1×10~(-2)M,CN~-4×10~(-7)～1×10~(-2)M)。用于自动电位滴定法滴定 CN~-,终点电位稳定,方法简便、快速、准确,适合小体积试液的测定,在电镀液分析中是一个可供选择的方案。     

SZ-001型四极质谱计定型投产

由南京工学院和南京分析仪器厂共同研制的SZ—001型四极质谱计于一九八三年九月底在南京科学技术委员会组织的鉴定会上通过了设计定型鉴定。该仪器的主要技术指标是:质量范围1—200质量数,法拉第筒和电子倍增器两种接收器的灵敏度分别为1×10~(-3)安/托和10安/托(5%H,对N_2),分辨本领大于200(对~(132)Xe 5%H),两种接收方式的最小可检分     

厦门大学研制成功ZF-2型质谱计

ZP-2型质谱计是厦门大学化学系、科学仪器工程系与厦门大学精密仪器厂根据教育部下达的任务共同研制的。研制工作由季欧付教授主持。该仪器是一种扇形磁质谱计,作为教学用的中级实验仪器,也可供一些科研和生产单位使用。该仪器的性能指标是:质量测量范围1—150—500;分辨本领≥200(5%峰高);相对灵敏度≤100ppm;转换系数≥5×10~(-6)安/托;最小可检分压强≤5×10~(-9)托;峰强稳定性≤     

~3He/~4He比值质谱计的研制与应用

介绍了国内研制的第一台用于地学研究的3He／4He比值质谱计,设计了新的离子光学系统、该质谱计具有小的静态容积,高的分辨本领,灵敏度和重视性良好等分析性能。利用该质谱计测定了我国一些地区不同地质环境、不同物质来源气体样品中的3He／4He、4He／20Ne比值。所分析的3He／4He结果,与英国VG－5400型、MM－5400型质谱计外检样相符,与该地区的其它测试参数所得出的地质解释的结论一致,完全满足了地学研究的需要。     

橙皮甙的电化学行为研究

用单扫示波极谱法,橙皮甙在0.1mol/LKH_2PO_4缓冲溶液中(pH4.60)有一灵敏的二阶导数峰,25℃时峰电位为-1.43V(vs、SCE),峰电流与橙皮甙浓度在2.5×10~(-7)～4.0×1O~(-5)mol/L范围内有良好的线性关系,检测限为1.2×10~(-7)mol/L。用本法测定了中药陈皮中总黄酮的含量,其结果令人满意。实验证明橙皮甙的电极反应机理为双电子的不可逆过程。此外,还证明了H_2O_2和·OH自由基可催化该还原电流,并讨论了橙皮甙对超氧阴离子自由基的清除作用。     

Ce^4＋／Ce^3＋缓冲溶液流动注射电势检测法测定维生素C

以Ce4+/Ce3+氧化还原体系作缓冲溶液,用流动注射电势检测法测定了维生素C,将样品注射于以0.1mol/L K2SO4作支持电解质的Ce4+/Ce3+缓冲溶液试剂流, 以流通型氧化还原电势检测电极检测维生素C与Ce4+反应引起的氧化还原电对的电势变化,对3.0×10-4mol/L Ce4+/3.0×10-4mol/L Ce3+缓冲溶液,测定维生素C的线性范围为1.0×10-4～6.0×10-4mol/L,检出限为1.3×10-5mol/L,相对标准偏差为0.36%(n=4),分析频率为120次/小时.