络合滴定法测定镀铬液的H2SO4

目前国内测定镀铬溶液中的H_2SO_4应用得最广泛的是沉淀重量法.用这一方法测定溶液中含量高的成份时,确能取得比较准确的结果,其相对误差在0.1%以下.但是,如果用来测定溶液中含量低的成份,测定结果的相对误差就较大.曾作过验证:当溶液中被测成份的含量<0.5%时,测定值与真实值的相对误差会超过10%.而化学分析准确度要求相对误差     

CrO3—H2SO4镀铬液中CrO3含量的快速测定的研究

本文用PZ-A-5型液体比重天平测定了标准CrO_3-H_2SO_4,镀铬溶液的比重,得出CrO_3,含量(G)与镀液比重(d)的关系,并导出G-d关系的经验公式。同时分别用化学法和比重法进行了测定,结果两者的准确度相当,当比重法操作简便,速度快又不耗化学试剂。如在生产中广泛使用,将缩短分析周期,降低分析费用、提高分析效率。     

用IR,~1H-NMR和超离心沉降法表征SBS

将IR法和1H-NMR法相结合,可以测定SBS中1,4-PB和1,2-PB的相对含量。本法不必测定溶液的准确浓度和液体池厚度,具有简便、快速的特点。在35℃、SBS浓度为3.0mg/mL环己烷、转速为56100,/min的条件下,用超离心沉降法测得线形SBS的沉降系数(S)随聚苯乙烯含量(WPS)的增加而增加。当WPS<50％(质量)时,S~(-1)=0.97-0.010 WPS;当WPS>50％时,1nS～1nWPS呈直线关系。国产SBS中不含两嵌段共聚物,1,2-PB含量比国外产品约高6％。     

问题解答

一、用比重法测定镀铬溶液中的铬酐含量时注意应哪些问题?因为一般镀铬溶液的成分比较简单,而且其它成分如 H_2SO_4和 Cr~(+3)又很少,故可以用测定溶液比重的方法来确定铬酐浓度,即随溶液中铬酐含量的增加,溶液的比重也增加,在操作过程中应注意以下几个问题。     

酒精蒸馏塔排出液带酒分析

酒精蒸馏(回收)塔排出残液带酒,不少厂都有发生过,只是程度不同。残液带酒入污沟,当然流失酒精,原材料消耗增大,这应在生产中足够重视。酒精蒸馏塔排出液带酒多少可用酒尺(酒精计)测定残液汽相凝液含酒量。这是利用酒精——水二元溶液,处于汽——液平衡条件下,易挥发组份酒精在汽相中含量大大超过在液相中含量。其对应关系如图(一)     

退铬液中铬含量的测定

<正> 前言退铬液中铬含量反映了退铬工艺过程和预示了明胶的质量。对退铬液进行分析,可为工艺改革与控制提供依据。退铬液中铬含量的测定,通常是用氧化剂,如H_2O_2,Na_2O_2、KMnO_4等,将三价铬氧化成六价珞,然后用碘量法进行分析。一、过氧化钠法 1.原理先用过氧化钠使三价铬氧化成六价铬,然后在酸性条件下,六价铬将碘化钾氧化,释放出一定量的碘,最后用硫代硫酸钠标准溶液滴定释放出的碘,即可计算出退铬液中的铬含量。 2.试剂过氧化钠(分析纯) 盐酸(1∶1)或硫酸(20％) 碘化钾(10％溶液) 淀粉指示剂(1％溶液) 硫代硫酸钠(0.1N标准溶液) 硫酸镍(5％溶液)     

溶液沸腾粘度(恩氏)的测定

<正> 溶液沸腾时粘度的测定,对确定工业蒸馏塔的塔板数,将提供重要的依据,因此,在化工生产中测定溶液沸腾粘度有着十分重要的意义。现以CMC生产中废酒精溶液沸腾粘度(恩氏)测定为例,介绍如下。 1.测定原理用恩氏粘度计测定出不同温度下的酒精粘度,制作曲线,再用外推法或内插法,求出酒精沸腾时的粘度。     

Tween20/40的CMC测定及NaCl的影响

以高浓度碘的水溶液作为显色剂,用紫外吸收分光光谱法测定非离子表面活性剂Tween20和Tween40的临界胶束浓度（CMC）分别为519×10-5 mol/L和190×10-5 mol/L,再采用黏度法测定这2种表面活性的CMC分别为500×10-5 mol/L和193×10-5 mol/L,并研究了不同浓度的NaCl溶液对临界胶束浓度和黏度的影响。结果表明黏度法的测定结果与文献基本接近。当体系中存在NaCl溶液时,CMC值基本无变化,而溶液的相对黏度随着盐的浓度增大呈下降趋势。当NaCl为定值时,体系的相对黏度呈现先增加,在CMC之后,体系黏度基本保持不变。 关键词：分光光度法;黏度;临界胶束浓度     

电镀铬液中铬酸酐含量的快速测定

电镀铬液中铬酸酐的含量需要经常分析测定，传统的碘量法操作时间长，步骤较多，不利于快速测定，本文介绍1种以邻二氮菲作为指示剂，用硫酸亚铁作标准溶剂的直接滴定法，当滴定时溶液的颜色由不很明显的土黄色，经过绿色，蓝色，转变为深红色时，即为反应终点，该法无论对高浓度，中浓度，还是低浓度的电镀铬液，均有较高的准确度与精密度，适用于铬酸酐含量的快速测定。文章对测定条件，电镀液中三价铬离子的测定进行了分析讨论。     

采用温度指示仪测定蒸馏塔液面

<正> 蒸馏塔液面的测定是十分重要的。例如,蒸馏塔中有一内再煮盘管,塔内液面就会影响热传导率和产品质量。当液体比重因组分变化而变化时,采用传统的压差测压计测定液位比较麻烦,需要反复校准。和再串联一个压差测压计。 我们采用在恰当的位置上装上温度指示     

电位滴定法分析酸性光亮铜镀液中氯离子的含量

虽然酸性镀铜液中氯离子的分析方法有很多,但大都误差较大,或终点不明显,或试剂有干扰。本文介绍用电位滴定法来测定氮离子的含量,用硝酸银作为滴定剂,甩氯化银作指示电极,用甘汞作参比电极,用 pH 计或高阻直流毫伏计作电位滴定仪进行滴定,简便可靠,终点显示灵敏,结果也较精确。文内还附有高阻抗直流毫伏计的电路图供自制时参考。本法也可用于测定铝阳极氧化硫酸溶液中氯离子的含量。     

溶液表面张力测定实验的改进实践

为克服溶液表面张力测定实验的不足,在实践中实施了三项改进办法,分别是通过测定溶液折射率来确定待测乙醇溶液浓度;用数字式微压差计替代酒精压力计及利用计算机,应用EXCEL软件处理实验数据。这些改进方法在实验教学中的应用使溶液表面张力测定实验变得更快速、准确和方便。改进了实验内容的同时也提高了教学效果。     

问题解答

一、有几槽同一种类的电镀溶液,如果它们的比重相同,这几槽溶液的组成是否也相同?电镀溶液,一般是由二种以上的成分组成的,而各成分与比重的关系各不相同。当同种类的电镀溶液的组成相同时,它们的比重也相同。可是,几槽同种类的电镀溶液在比重相同时,它们的组成则不一定也相同。不过作为普通镀铬溶液则是一个例外。因为镀铬溶液中主要成分是铬酐和硫酸,而硫酸含量又很少,当忽略溶液中存在的杂质的影响时,就可以用比重来粗略地测定镀铬电解液中铬酐的含量,此时即认为溶液的比重仅     

高黏度明胶黏度降的测定

以恩氏粘度计测定明胶的黏度与黏度降,在浓度为15％的情况下,当黏度大于10°E时。不仅其黏度值测不准,而且黏度降值也偏高。故当E_(15％)>10°E时,建议改用10％浓度的明胶溶液测定黏度与黏度降。     

实验用水中硅含量对砷、汞等元素测定的影响

研究了基体溶液中Si(以SiO_2计)含量为0.01 mg/L和0.02 mg/L时,11种金属元素含量的测定会否受到影响。用ICP-AES法对不同硅含量基体溶液的标准样品进行测定,并从标准曲线和浓度值两个方面进行考察。研究发现Si含量对砷As、钡Ba、镉Cd、铬Cr、铁Fe、汞Hg、镍Ni、铅Pb、锑Sb、硒Se和锌Zn检测的影响很小,浓度测定结果的RSD均小于1%。实验室用水中可溶性硅(以SiO_2计)含量的测定需要用到铂金坩埚(铂皿)这类贵重设备,此次研究可进行替代。     

高山红景天浸提液超滤用膜截留分子质量的选择

研究高山红景天浸提液超滤处理用膜合适的截留分子质量。对浸提液微滤后,用5种不同截留分子质量的膜进行超滤处理,分别用重量法、紫外分光光度法、吸光度法对溶液中的总固体含量、主要有效成分红景天甙和酪醇(以红景天甙计)的含量和溶液中杂质的截留去除效果进行了分析测定。结果表明,用截留分子质量(MWCO)为10 000的膜进行超滤处理,对溶液中主要有效成分的提纯效果和总固体含量和杂质的去除效果较好,分别由4.60%提高到12.93%和0.348 5 g/10 mL降低到0.112 2 g/10 mL,过程回收率为90.38%,超滤150 m in的平均透液速率为61.4 mL/10 m in。     

原子吸收光谱法测定橡胶中铜含量方法的改进

对原子吸收光谱测定橡胶中铜含量的方法进行了改进。主要包括：（1）配制标准溶液用铜片纯度由99．999％以上改为99．9％。（2）溶解铜片用的硝酸溶液改为盐酸加过氧化氢溶液;（3）扩大铜系列标准溶液的浓度范围;（4）调整灰化温度;（5）采用标准加入法。方法改进后操作更简便且准确性提高。     

乙二醇萃取—EDTA滴定法测定水泥熟料中f-CaO

<正>0引言GB/T 176—2008《水泥化学分析方法》规定了两种测定游离氧化钙的方法,甘油酒精法(代用法)和乙二醇法(代用法)。我国测定水泥熟料游离氧化钙的现有方法,还有乙二醇萃取后电导法,即水泥熟料中的游离氧化钙经乙二醇反应后,溶液中的电导率与试样中游离氧化钙的含量成比例关系,通过测定溶液中的电导率达到测定游离氧化钙含量的目的。     

羧甲基纤维素钠中代替度氯化物连续测定法

<正> 目前,生产厂家在测定羧甲基纤维素钠(简称CMC钠盐)产品中的代替度和氯化物含量时,是分别进行的。即先将试样用90％的酒精洗涤除去氯化钠后,经碳化灼烧,再用酸碱滴定法测定灼烧残渣中氧化钠来计算代替度;而氯化物的测定则另行称样进行。不但操作繁杂,且由于用AgNO_3溶液滴定氯化物是在粘性较大的溶液中进行的,终点的判断困难,常影响测定结果。鉴于以上情况,笔者经大量实验,提出了CMC钠盐中代替度和氯化物的连续测定法。通过50批生产试样的实际对比测定表明,连续测定法与原法相比,绝对偏差代替度为0.02,氯化物为0.20％,测定时间缩短2小时,并可节约大量乙醇等。     

聚丙烯腈—DMSO浓溶液的粘弹性及可纺性的探讨

制备具有添加剂(Ca)的聚丙烯腈(PAN)-二甲基亚矾(DMSO)的浓溶液,测定其流变性能并探讨其可纺性。研究结果指出:溶液中PAN浓度、添加剂含量和温度对原液的非牛顿流动指数、最大松弛时间、剪切弹性模量、结构粘度指数、零切粘度有较大影响。当PAN的分子量为4.5万时,添加剂含量为5％,PAN浓度为15％,原液温度40～45℃,原液的结构和可纺性较好,可用干—湿法顺利纺制聚丙烯腈中空纤维分离用膜。