荧光分光光度法测定学生作业用纸中荧光增白剂的含量

以荧光增白剂VBL为标准物质建立了荧光分光光度法测定学生作业用纸中荧光增白剂含量的方法.该方法的荧光激发波长为350 nm、发射波长为430 nm,VBL浓度在O～1.0 μg/mL范围内与荧光强度呈线性关系,线性方程为F=448.96x+8.4649,相关系数R2=0.9986.分别探究了萃取温度、乙醇浓度及其用量、...     

荧光分光光度法测定纸质食品包装材料中的荧光增白剂

建立纸质食品包装材料中荧光增白剂(FWAs)快速筛选的荧光分光光度测定方法。方法 以C.I. 220为定量标准,试样用重蒸无水乙醇-水(1∶4,V/V)经三次超声提取,提取液在激发波长为350nm和发射波长为430nm条件下用荧光分光光度仪测定。结果 C.I.220在12.5～400ng/ml范围内呈良好的线性相关(r=0.9997),3个添加浓度水平(1.5、2.5和6.0μg/g)的平均回收率为84.4%～90.9%,定量限为1.2μg/g。结论 该方法简便、灵敏和准确,适合纸质食品包装材料中FWAs的快速筛选检测要求。     

食品接触材料中荧光增白剂VBL和APC的迁移规律研究

采用高效液相色谱法,以VBL和APC为标准物质建立了对食品包装材料中荧光增白剂的定量检测的方法。并对食品接触材料中荧光增白剂VBL和APC在纯水、乙酸、乙醇和正己烷等4种食品模拟物中的迁移规律进行了研究,研究荧光增白剂VBL和APC迁移溶出量与食品接触介质、p H、浸泡温度和处理时间等因素的关系。结果表明,荧光增白剂VBL和APC在4种食品模拟接触物中的迁移量都是VBL溶出量较多,并且随着浸泡液p H、浸泡液温度、处理时间的增加,荧光增白剂VBL和APC的迁移溶出量都出现增加的趋势。     

ASE/HPLC测定纸塑包装中荧光增白剂VBL

建立加速溶剂萃取/高效液相色谱检测食品纸塑包装材料中荧光增白剂VBL的方法。以食品纸塑包装材料为研究对象,采用单因素试验和正交试验优化加速溶剂萃取法提取荧光增白剂VBL的条件:提取溶剂N,N-二甲基乙酰胺(DMF),静态萃取时间7 min,冲洗体积75%,循环次数3次,静态萃取温度110℃;选择了合适的色谱条件:采用月旭AQ-C18色谱柱,以甲醇∶水=90∶10为流动相,流速为1.0mL/min,荧光检测器激发波长362 nm、发射波长430nm,柱温为35℃,进样量10μL。采用该方法检测纸塑包装材料中VBL,当浓度0.1～10.0μg/mL时,浓度与峰面积之间存在良好的线性关系,线性方程为Y=313.13x-6.537 5(R2=0.999 9)。该方法的回收率为89.86%～91.40%,相对标准偏差RSD为2.07%～2.18%,检测限为0.20mg/kg,定量限0.40mg/kg。结果表明,该方法准确可靠,可用于纸塑包装材料中荧光增白剂VBL的检测。     

纸张中荧光物质检测方法的对比

以荧光增白剂VBL为标准物质,结合荧光分光光度法和白度法对比检测纸张中荧光增白剂的荧光强度和可迁移荧光物质含量,对按GB/T 5009.78-12003食品包装用原纸卫生标准被判定为荧光不合格的纸产品进行进一步检测.结果表明,荧光分光光度法检测中,标准物质VBL在浓度0～4 mg/L范围内,有较好的线性相关性,可迁移荧光物质含量在5～1055 mg/kg之间;而白度法测试显示,纸张表面的荧光亮度与可迁移荧光物质含最未必一致,两者存在差异.白度法虽然能够测试纸张表面荧光物质是否存在,但是无法反映可迁移荧光物质的情况,同时对于可迁移荧光物质含量在10 mg/kg以下的纸张,白度法灵敏度较低.     

纸张轧染测定荧光增白剂VBL增白强度的方法研究

荧光增白剂VBL已在造纸行业大量使用。该文结合荧光增白剂VBL国家标准的修订,并为满足生产厂和用户的检验需要,对纸张轧染测定荧光增白剂VBL增白强度的方法进行了实验研究。确定轧染测定荧光增白剂VBL增白强度的条件为:一浸一轧、轧液率(70±5)%、轧染液的质量浓度为0.3 g/L、室温下浸渍30 s,每次用荧光增白剂VBL标准样品和试验样品在室温下各轧染3张5 cm×10 cm定性快速滤纸,然后测其白度,计算增白强度。该测定方法简单、易行,便于各荧光增白剂VBL生产厂和用户有效地控制和检验产品质量。     

液相色谱-串联质谱法分析爆米花桶水浸泡液中的荧光增白剂

使用液相色谱-串联质谱（LC-MS）的方法测试了市面的爆米花桶中荧光增白剂的种类和含量,实验选用VBL、APC、 SPP、 APH 4种荧光增白剂作为目标化合物,在信噪比为10（S/N=10）的条件下,4种荧光增白剂的检出限均小于10 ng/mL,相对标准偏差（RSD）<10%。实验初步表明,本次上海地区含荧光增白剂的爆米花桶中添加的荧光增白剂均为APC,可迁移量从0.653 mg/kg到23.166 mg/kg不等。该方法可以有效分离荧光增白剂,并对其进行定性定量判定。     

荧光增白剂在食品及餐饮行业中的应用及检测方法综述

荧光增白剂在食品包装材料、一次性塑料餐饮具、餐饮具洗涤剂、食品保鲜中都有非法添加。检测方法主要是采用254和365 nm的紫外灯波长直接照射的定性方法,无定量的国家或地方标准方法。     

高效液相色谱法测定纸质食品包装材料中的荧光增白剂

目的使用高效液相色谱法检测云南省纸质食品包装材料11种荧光增白剂的添加情况。方法样品采集自云南省16个州市118份纸质包装材料,粉碎后经用40%乙腈-水超声提取3次,合并提取液,离心,上清液经正己烷脱脂。脱脂后的溶液在C_(18)色谱柱上,用带有离子对试剂的流动相梯度洗脱分离后,采用紫外检测,外标法定量。结果本方法在22 min内完成11种目标化合物的分离分析,线性关系良好,相关系数(R~2)均大于0.99。在低、中和高3个添加水平的回收率为85.1%～104.6%,相对标准偏差(relative standard deviations,RSDs)小于8.2%(n=6),方法定量限(limits of quantitation,LOQ)为3.2～6.0 mg/kg,阳性样品检出率达到7.62%,含量最高达38.6 mg/kg。结论云南省纸制品存在添加荧光增白剂,部分样品中检测出多种荧光增白剂非法添加,相关部门应该予以重视,加强对纸质食品包装材料的监督管理。     

液相色谱法快速检测纸质品中4种荧光增白剂

利用高效液相色谱建立对纸质食品外包装表面荧光增白剂367、荧光增白剂378、荧光增白剂WS、荧光增白剂184等四种荧光增白剂的测定方法。测试中,以DMF为提取溶剂,对纸质品中荧光剂进行提取,并采用液相色谱法进行定性和定量检测。在紫外检测波长为369 nm,乙腈为流动相,流动相流速为1.0 mL/min的检测条件下,四种荧光剂达到了基线分离。该方法适于纸质品中以上四种荧光增白剂的快速测定。     

纱布吸附-紫外灯照射法测定食品接触纸及其制品中荧光增白剂

目的建立食品接触纸中荧光增白剂国家标准检测方法。方法当样品有不太明显的蓝色或紫色荧光时,样品中的荧光增白剂用碱性提取溶剂提取,调节提取液为酸性,纱布吸附,在波长365 nm紫外灯照射下测定纱布的荧光强度。结果紫外灯照射法能定性判定样品中高含量的荧光增白剂。纱布吸附结合紫外灯照射法能定性判定样品中低含量的荧光增白剂,排除样品荧光本底或者其他荧光污染物的干扰,荧光增白剂的检出限为10 mg/kg。结论该法适合定性测定食品接触纸中荧光增白剂,操作简单,结果可靠。     

高效液相色谱法测定食品中荧光增白剂

目前我国国家标准中尚未有对食品中违法添加的工业用荧光增白剂进行定量检测的方法.本文初步建立一个用高效液相色谱测定食品(主要是食用菌、淀粉)中残留的三嗪基氨基二苯乙烯型荧光增白剂的检测方法.该方法以四丁基硫酸氢铵为离子对试剂,用离子对色谱法通过荧光检测器进行测定;其定量分析的线性范围由0.1 mg/kg到100 mg/k...     

微波法制备猕猴桃生物质碳点及应用于金银花中Fe3+的检测

为建立一种快速检测Fe3+的方法,以猕猴桃汁为碳源,乙二胺为表面修饰剂,采用微波法制备猕猴桃生物质碳点(CDs).制备的生物质碳点富含-OH、-NH和C-O等基团,粒径约为2.5 nm,易溶于水且稳定.该碳点在365 nm紫外光照射下发出蓝色荧光.基于Fe3+对猕猴桃生物质碳点荧光猝灭效应,进而建立一种检测Fe3+的方...     

氮掺杂碳点的开关型荧光传感器检测蔬菜中的生物硫醇

研究并建立一种开关型荧光传感器模型快速检测Hg2+和生物硫醇。以柠檬酸和尿素为前驱体,通过一锅水热法制备了氮掺杂碳点(N-CDs),并对其进行了表面形貌、紫外和荧光光谱以及表面基团表征的检测,以检测体系pH、Hg2+浓度、孵育时间(荧光猝灭和恢复时间)为单因素,优化检测生物硫醇的最佳条件,并在最优检测条件下建立相应的标准曲线。结果表明,N-CDs的最佳激发和发射峰分别是340和432 nm,量子产率(FLQY)为32.72%。优化得到谷胱甘肽(GSH)的最佳检测条件为pH=5.0,Hg2+浓度为200 μmol/L,460 s荧光猝灭和380 s荧光恢复,最佳检测半胱氨酸(Cys)条件为pH=5.6,Hg2+浓度为300 μmol/L,440 s荧光猝灭和400 s荧光恢复,在最优条件下该传感器对0~300 μmol/L的GSH和100~400 μmol/L的Cys具有线性响应,检测限(LOD)分别为2.56和3.46 μmol/L,加标回收率为80%~120%。以上结果表明该传感器对检测蔬菜中生物硫醇有较好的选择性和准确度,能为食品基质中生物硫醇的荧光快速检测提供一种新思路。     

荧光光谱法测定淀粉中的直链淀粉

为了建立一种荧光光谱法测定淀粉中直链淀粉含量的方法,采用荧光光谱法测定了直链淀粉的激发光谱和发射光谱以及直链淀粉与支链淀粉的浓度比对荧光强度的影响。结果表明:直链淀粉的激发波长为370 nm、发射波长为422 nm;在0.10~0.70 μg/mL浓度范围内,直链淀粉荧光强度与其浓度呈良好线性关系,相关系数r=0.9996,检出限为0.026 μg/mL。用该方法测定玉米淀粉和土豆淀粉中直链淀粉的含量,加标回收率为94.5%~121.7%,相对标准偏差(RSD)为2.42%~3.24%。该方法不需加任何生化试剂,不受时间、温度、共存支链淀粉的影响,快速简便,绿色环保,检出限低,结果准确。     

金纳米粒子荧光增强法测定食用油中PG的研究

采用聚乙烯亚胺作保护剂,利用THPC还原氯金酸制备金纳米粒子(AuNPs),该粒子溶液在375nm激发下,在513nm处有荧光发射。实验发现,AuNPs粒子于pH7.8的磷酸盐缓冲介质中加入没食子酸丙酯(PG),体系的激发波长变为333nm,发射波长变为380nm,荧光蓝移且强度明显增强,由此建立了一种快速检测PG的新方法。考察了缓冲体系pH、反应时间、反应温度、AuNPs溶液浓度对PG测定的影响。结果表明,检测PG的最佳条件为:缓冲体系pH7.8,反应时间20min,反应温度25℃,AuNPs原液稀释10倍。在最佳条件下,PG与金纳米体系荧光强度在0.02~1.06μg/mL范围内呈良好的线性关系,相关系数(R^2)为0.9993,检出限为9.7×10^-3μg/mL。该方法用于食用油中PG的检测,加标回收率为92.1%~104.1%。     

新型荧光探针制备及茶叶中汞离子检测的研究

以S-亚硝基谷胱甘肽（GSNO）作为保护剂和还原剂合成了水溶性金纳米团簇AuNCs,建立了分析实际茶叶样品中汞离子（Hg2+）高灵敏的方法。通过透射电镜（TEM）、动态光散射仪（DLS）、紫外-可见吸收光谱（UV-VIS）和荧光光谱对所制备的S-亚硝基谷胱甘肽包被的金纳米团簇GSNO@AuNCs进行了表征,随着汞离子浓度的增加,体系的荧光被高效猝灭,以此构建了检测汞离子的荧光探针。探讨了pH值、盐离子浓度、反应时间和温度对其荧光性能的影响。在优化实验条件下,汞离子浓度在0.1～40.0 μmol/L范围内与GSNO@AuNCs的荧光强度呈良好的线性关系,线性回归方程为Y=1.392+27.28X,相关系数R2=0.999 5,检出限为0.033 μmol/L。同时初步构建了GSNO@AuNCs荧光探针应用于茶叶样品中汞离子的检测,结果满意。     

氟虫腈亚砜荧光衍生化、HPLC-FLD检测方法的建立及应用

建立了氟虫腈代谢物-氟虫腈亚砜的柱前荧光衍生化方法,并将其应用于鸡蛋中的残留检测。优化后的柱前荧光衍生化反应主要条件如下:催化缩合剂为EDC/DMAP;反应溶剂为二氯甲烷;氟虫腈亚砜与荧光衍生试剂的用量比为1:8;45 ℃水浴中反应75 min。衍生产物为N-（3-氰基-1-（2, 6-二氯-4-（三氟甲基）苯基)-4-（（三氟甲基）硫代）-1H-吡唑-5-基）-4-（2-（9-乙基-9H-咔唑-3-基）-1H-菲并[9, 10-d]咪唑-1-基）丁酰胺（DX1）,具有很高的荧光强度。衍生化产物DX1的高效液相色谱-荧光检测（HPLC-FLD）的主要条件如下:C₁₈色谱柱;等度洗脱;流动相:乙腈/水（80/20,v/v）;流速:1.0 mL/min;λex=310 nm,λem=404 nm;进样量20 μL;柱温40 ℃。在上述检测条件下,氟虫腈亚砜HPLC-FLD检测方法的检测限为0.033 μg/L,定量限为0.092 μg/L。在此基础上,建立了鸡蛋残留氟虫腈亚砜提取和检测的HPLC-FLD方法,检测限和定量限分别达到了0.052和0.132 μg/kg,精密度、稳定性和重现性在保留时间和峰面积上的RSD分别小于0.04%和2.7%,上机检测可在20 min内完成。该方法具有较好的灵敏度、精确性和可靠性,可应用于鸡蛋中残留氟虫腈亚砜的检测。