一步法合成H2O2漂白活化剂4-壬酰氧基苯磺酸钠的研究

以4-羟基苯磺酸钠和壬酸为原料,亚硫酰氯为酰化剂,甲苯为溶剂,采用一步法合成了4-壬酰氧基苯磺酸钠.考察了影响合成反应的诸多因素.适宜的工艺条件为n(4-羟基苯磺酸钠)∶n(壬酸)∶n(亚硫酰氯)=1∶1∶1.3,反应温度为85℃,反应时间为5h,在此条件下,4-壬酰氧基苯磺酸钠的收率为84.5％,含量为95.8％,用红外光谱、核磁共振验证了目标产物.结果表明,该工艺具有操作简单、易控,产品质量好、收率高,溶剂易回收等优点.     

过氧化氢漂白活化剂壬酰氧基苯磺酸钠的合成研究

研究了以壬酸酐和对羟基苯磺酸钠为原料,丙酮为溶剂,无水碳酸钠为缚酸剂,合成过氧化氢漂白活化剂壬酰氧基苯磺酸钠的清洁工艺,考察了影响合成反应的主要因素。适宜的工艺条件为：n（对羟基苯磺酸钠）：n（壬酰酐）：n（无水碳酸钠）=1：1.3：1.5,反应温度0～5℃,反应时间3h,壬酰氧基苯磺酸钠的收率为90.7%,质量分数为95.5%。结果表明,该工艺具有操作简单、易控,产品质量好、收率高,环境友好等优点。     

漂白活化剂4-壬酰氧基苯甲酸的合成研究

以壬酸酐和4-羟基苯甲酸为原料,二氧化硅负载硫酸氢钠为催化剂,合成了4-壬酰氧基苯甲酸,考察了影响合成反应的因素.合成4-壬酰氧基苯甲酸的优化条件为∶n(4-羟基苯甲酸)∶n(壬酸酐)=1∶1.3,催化剂用量为5％(对反应物总质量),93℃反应3.0h,在此条件下,4-壬酰氧基苯甲酸的收率达87.5％,通过红外光谱验证了目标产物.催化剂具有一定的重复使用活性.     

H2O2漂白活化剂异壬酰氧苯磺酸钠的合成研究

在实验室合成异壬酰氧苯磺酸钠（INOBS）的方法是：以对羟基苯磺酸钠为原料，以异壬酰氟为酰化剂，二甲苯为有机溶剂，添加少量的相转移催化剂四丁基溴化铵，产品的收率和纯度均可高达85％以上。红外光谱和化学分析进一步验证了其结构。合成的最佳工艺条件为：对羟基苯磺酸钠与异壬酰氟摩尔比为1：2，温度140℃，反应时间6h，催化剂用量0．5％。该合成工艺收率较高，步骤简单。     

新型过氧化氢助漂剂的研究与发展

阐述了新型过氧化氢助漂剂活化过氧化氢漂白的原理、研究与发展,及初步的应用趋势.研究结果初步表明,此类有机酰化剂类如:四乙酰乙二胺、四乙酰甘脲、异壬酰氧基苯磺酸钠、五乙酰葡萄糖等有着非常明显的活化过氧化氢的作用,从而能在很大程度上提高纸浆过氧化氢漂白的效率.     

3-月桂酰氧基-2-羟基丙基三乙基氯化铵的合成与性能

以月桂酸和醚化剂失水甘油基三乙基氯化铵(GTMAC)为原料,合成了3-月桂酰氧基-2-羟基丙基N,N,N-三乙基氯化铵(TCMESA)。通过正交实验确定最佳工艺条件为:n(月桂酸)∶n(GTMAC)=1∶1,水浴温度80℃,反应时间6 h,阳离子酸性树脂用量3%(相对于月桂酸),此条件下TCMESA的收率98.2%。产物结构通过红外光谱得以证实。采用电导率法测得25℃下临界胶束浓度cmc(TCMESA)=0.053 mmol/L,表面张力γcmc=33.7 m N/m,并对其起泡能力和乳化能力进行了测定。     

氧漂活化剂的制备及应用

针对传统棉织物漂白工艺温度高和强力损失大等问题,制备了氧漂活化剂,其主要有效成分为壬酰氧基苯磺酸钠（NOBS）,得出了较佳的制备工艺：将对羟基苯磺酸钠溶解于等摩尔物质的量的氢氧化钠溶液,加入5%四丁基溴化铵,壬酰氯与对羟基苯磺酸钠物质的量比1.3︰1,30 ℃下反应80 min,所得产品不经分离可作为活化剂直接应用于纯棉针织物的练漂加工中。该氧漂活化剂的应用可将练漂温度降至80 ℃,并能保证练漂效果,且强力损失降低,能耗减少。     

低温合成三氯蔗糖-6-苯甲酸酯及其工艺优化

以蔗糖-6-苯甲酸酯为原料,建立了一种低温氯代合成三氯蔗糖-6-苯甲酸酯的方法。探讨了氯代剂的用量、助溶剂的用量、反应温度、反应时间和溶剂的用量等因素对反应的影响。最终确定了最优条件为n(vilsmeier试剂):n(蔗糖-6-苯甲酸酯)=9∶1、反应温度为100℃、反应时间11h、V(DMF):m(蔗糖-6-苯甲酸酯)=2∶1(mL∶g)、V(DMF)∶V(DMAc)=5∶1。在此条件下,可在低温合成三氯蔗糖-6-苯甲酸酯,且三氯蔗糖-6-苯甲酸酯的得率达68%。     

3-烷氧基-2-羟基丙基三乙基氯化铵的合成与相转移催化性能研究

以金属钠、月桂醇及3-氯-2-羟基丙基三乙基氯化铵(CTA)为原料,反应得到阳离子表面活性剂3-烷氧基-2-羟基丙基三乙基氯化铵(DPAC)。通过正交实验确定最佳合成工艺条件为:四氢呋喃为溶剂,用量80 m L(以0.1 mol月桂醇钠计);n(RONa)∶n(CTA)=1∶1;反应温度60℃,反应时间6 h,此条件下产率86.1%。产物结构通过红外光谱及元素分析结果得以证实。25℃下测得DPAC的γcmc=36.37 m N/m,临界胶束浓度CMC=1.80×10-3mol/L。将产物用于氧烷基化反应、碳烷基化反应和芳烃氧化反应均表现出较好的相转移催化效果。     

磷酸酯盐型两性皮革加脂剂的研制与应用

用高级脂肪酸与二乙醇胺在无机酸催化条件下,合成制得脂肪酸-2-(羟乙基氨基)乙酯(化合物Ⅰ),然后再对其进行磷酸化得磷酸单-2-[2-(脂肪酰氧基)乙基氨基]乙酯(化合物Ⅱ),最后化合物(Ⅱ)与氢氧化钾中和生成最终产物。在合成中,对磷酸化试剂的选择、反应时间、反应温度、反应物与磷酸化试剂的摩尔比对磷酸单酯含量的影响进行探讨,得出最佳合成工艺。其中化合物Ⅰ的最佳合成工艺条件:反应温度140℃,反应时间4h;化合物Ⅱ的最佳合成工艺条件,n(化合物Ⅰ)∶n(五氧化二磷)为3∶1,反应温度130℃,反应时间为4h。并进行加脂应用试验及应用结果分析。     

2-氧代-2,3-二氢-1H-咪唑并[1,2-a]-吡啶鎓氯化物的合成

以2-氨基吡啶和氯乙酰氯为原料,合成2-(2-氯乙酰氨基)吡啶,进一步环合生成2-氧代-2,3-二氢-1H-咪唑并[1,2-a]-吡啶鎓氯化物.分别考察物质的量比、反应温度、反应时间对中间体及目标产物收率的影响.通过单因素试验,确定合成2-(2-氯乙酰氨基)吡啶的较佳工艺条件为:氯仿为溶剂,反应温度0℃,反应时间4 h,n(2-氨基吡啶)∶n(氯乙酰氯)=1∶1.5;合成2-氧代-2,3-二氢-1H-咪唑并[1,2-a]-吡啶鎓氯化物的较佳工艺条件为:乙腈为溶剂,反应温度75℃,反应时间12 h.利用1H-NMR和IR对中间体及目标产物结构进行了表征.     

一种含溴中间体合成方法的研究

中间体1-溴乙氧基碳酸乙酯主要用于制备头孢呋新酯。本文介绍了4种合成路线:酰卤与醇反应、溴化二乙基碳酸酯、溴化1-氯乙氧基碳酸酯、乙烯基碳酸乙酯与溴化氢反应。     

硬脂酰胺基Gemini阳离子表面活性剂的合成及应用

采用硬脂酰胺丙基二甲基胺和双(2-氯乙基)醚为原料,合成了一种硬脂酰胺基Gemini阳离子表面活性剂.其优化的合成工艺为:n(硬脂酰胺丙基二甲基胺):n[双(2-氯乙基)醚] =2:1,w(异丙醇)=30%(对反应体系质量),90℃合成48 h.合成的硬脂酰胺基Gemini阳离子表面活性剂水溶性较好(Krafft点为35.2℃),经其整理的棉织物有很好的柔软性和亲水性.     

新型两性皮革加脂剂的合成研究

用高级脂肪酸与二乙醇胺在无机酸催化条件下,合成制得脂肪酸-2-(羟乙基氨基)乙酯(化合物Ⅰ),然后再对其进行磷酸化得磷酸单-2-[2-(脂肪酰氧基)乙基氨基]乙酯(化合物Ⅱ),最后化合物(Ⅱ)与氢氧化钾中和生成最终产物.在合成中对磷酸化试剂的选择、反应时间、反应温度、反应物与磷酸化试剂的摩尔比对磷酸单酯含量的影响进行探讨,得出最佳合成工艺.其中化合物Ⅰ的最佳合成工艺条件:反应温度150℃;反应时间2 h,化合物Ⅱ的最佳合成工艺条件∶n(化合物Ⅰ):n(五氧化二磷)为2.5:1～3:1;反应温度130℃;反应时间为4 h.     

二氯化-N,N'-二(3-松香酰氧基-2-羟丙基)四羟乙基异羟基丙二胺的合成与性能分析

通过松香与环氧氯丙烷反应,合成了中间产物3-松香酰氧基-2-羟丙基氯,再与二乙醇胺反应,制备了3-松香酰氧基-2-羟丙基二乙醇胺,然后经盐酸催化,与环氧氯丙烷反应制得了二氯化-N,N'-二(3-松香酰氧基-2-羟丙基)四羟乙基异羟基丙二胺(阳离子Gemini表面活性剂).用FT-IR和DSC分别对产物进行了结构表征和热性能分析,同时研究了其水溶液性能.结果表明:阳离子表面活性剂的熔点为200.641℃.乳化力为34 min,临界胶束浓度为2.3x10<'-5>mol/L(电导率法测试).     

丁酸氯维地平4种杂质的合成

目的合成丁酸氯维地平的4个杂质。方法以2, 3-二氯苯甲醛、乙酰乙酸乙酯、双乙烯酮、3-羟基丙腈、丁酸氯甲酯为起始原料,经酯化、缩合、环合得到4-(2, 3-二氯苯基)-1, 4-二氢-2, 6-二甲基-3, 5-吡啶二羧酸乙酯氰乙基酯(A);A在丙酮中经氢氧化钠选择性水解得到4-(2, 3-二氯苯基)-1, 4-二氢-2, 6-二甲基-3, 5-吡啶二羧酸单乙酯(B);B在乙腈和碳酸钾的混合溶液中与丁酸氯甲酯发生酯化反应生成4-(2, 3-二氯苯基)-1, 4-二氢-2, 6-二甲基-3, 5-吡啶二羧酸乙酯丁酰氧基甲酯(C)。C氧化得到杂质4-(2, 3-二氯苯基)-2, 6-二甲基-3, 5-吡啶二羧酸乙酯丁酰氧基甲酯(D)。结果 4个目标物经质谱(MS),核磁共振氢谱(~1H-NMR),核磁共振碳谱(~(13)C-NMR)确证其化学结构。结论合成的4个杂质可作为丁酸氯维地平质量控制对照品。本工艺操作可行,原料易得。     

脂肪酸阳离子甘油酯CMESA的合成研究

季铵盐型阳离子表面活性剂是一种用途广泛的化工产品,本研究以自制季铵盐型活性醚化剂环氧氯丙基三甲基氯化铵(GTMAC)改性十八酸合成阳离子单酯2-羟基-N,N,N-三甲基-3-硬脂酰氧基丙基氯化铵(CMESA)。实验得出CMESA的最佳合成条件为:超声频率40 kHz,n(GTMAC)∶n(十八酸)=1.5∶1.0,反应时间2.5 h,pH=6,反应温度40℃,CMESA产率93.47%。通过元素分析和和红外光谱对产品结构进行了表征。     

有机硅氧烷-丙烯酸酯乳液聚合研究

采用单体后滴加法,用八甲基环四硅氧烷(D4)和γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(A-174),对丙烯酸酯乳液进行改性,通过乳液聚合合成有机硅-丙烯酸酯共聚物.对其合成工艺进行了初步探索,通过红外光谱、DSC分析,对产物进行了表征,考察了不同有机硅含量对共聚产物的成膜性能、胶膜拉伸强度、胶膜伸长率的影响.     

低温氧漂活化剂的制备与应用

常规双氧水漂白需在高温高碱下进行,能耗较大而且对纤维织物产生过度损伤。加入氧漂白活化剂NOBS能在较低温度下达到较好的漂白效果,有利于节能环保。选用二氯亚砜与正壬酸反应制得壬酰氯,最优合成条件为:摩尔比1.3~1.5∶1,温度为35℃。再将壬酰氯与对羟基苯磺酸钠反应制得壬酰氧苯磺酸钠(NOBS),最优合成条件为:摩尔比1.3∶1,温度为35℃。通过对比在H2O2/NOBS漂白体系与常规双氧水漂白体系中棉布漂白的效果,发现白度相差不大,且强力损失较小。     

双端丙烯酰氧基聚醚硅油的制备及其改性聚丙烯酸酯性能

 采用丙烯酸和双端羟基聚醚硅油为原料,通过酯化反应制备了双端丙烯酰氧基聚醚硅油,研究了催化剂用量、反应温度和时间、溶剂和阻聚剂用量等因素对酯化率影响,用FTIR和1H-NMR对产物结构进行了表征;并将其应用于聚丙烯酸酯乳液制备,测定了改性乳液及其涂料印花性能。结果表明：酯化反应最佳条件为：催化剂和溶剂用量分别为反应物总质量的5%、70%,阻聚剂用量为丙烯酸质量的0.75%,反应温度为110℃,反应时间为4h;FTIR和1H-NMR谱图表明酯化产物结构为丙烯酰氧基聚醚改性硅油;改性乳液胶膜的疏水性变大,断裂强度略有下降,断裂延伸率明显变大,断裂功略有增加;改性乳液应用于涂料印花,印花织物干、湿摩可达4级及以上,手感柔软。