HPLC与苯胺法测定啤酒中木聚糖的研究

研究了高效液相色谱法和苯胺法测定啤酒中的木聚糖。色谱法和苯胺法检测啤酒中的木聚糖加标回收率分别为93.36%和87.85%,相对标准偏差RSD值为1.73%和2.46%。结果显示液相色谱法可以准确分析啤酒中木聚糖的含量,优于苯胺比色法。     

水中碘化物的3种测定方法比较

目的：通过离子色谱法、硫酸铈催化分光光度法、电感耦合等离子体质谱法3种方法测定水中碘化物,通过实验比较,分析3种方法的优缺点。方法：选取质控样品作为实验对象,按照3种方法实验步骤测定各实验组水中碘化物浓度。结果：3种检测方法线性关系均满足实际检测要求,且相关系数R²≥0.999。电感耦合等离子体质谱法检出限为0.6μg·L^-1,加标回收率为100.8%,相对标准偏差为0.36%～0.45%;硫酸铈催化分光光度法检出限为1.2μg·L^-1,加标回收率为84.4%,相对标准偏差为0.80%～1.91%;离子色谱法检出限为8μg·L^-1,加标回收率为91.4%,相对标准偏差为0.23%～1.11%。结论：3种检测方法检测范围广、灵敏度高,且精密度和准确度表现良好,均可准确测定水中碘化物的含量。     

紫外检测离子色谱法测定酱腌菜中的亚硝酸盐与硝酸盐

建立了紫外检测离子色谱法测定酱腌菜中的亚硝酸盐与硝酸盐的分析方法。样品经超声提取后,以1.8 mmol/L Na2CO3+1.7 mmol/L NaHCO3为流动相,经Metrosep A Supp 4-250阴离子交换色谱柱分离,于210nm处紫外检测。结果表明:此法NO2-、NO3-的检出限分别为1.0 mg/kg和2.0 mg/kg,实际样品的加标回收率分别为80.4%~82.1%和93.1%~96.5%,相对标准偏差≤10%。     

固相萃取－离子对色谱法测定酱油与黄豆酱中的三聚氰胺

建立了固相萃取-离子对色谱法测定酱油与黄豆酱中的三聚氰胺。样品经甲醇提取,WatersMCX固相萃取柱净化。分析时用InertsillODS-SPC18色谱柱(5μm,4.6×250mm)分离。水(缓冲液:0.01moL/L柠檬酸+0.01moL/L辛烷磺酸钠,pH=3.0)∶乙腈=92∶8(V/V)溶液为流动相,流速1.0mL/min,在紫外波长240nm下检测。三聚氰胺在0.02～2.00mg/L的范围内,有良好的线性关系(r2=0.9999),方法检出限为1.0mg/kg,加标回收率在83.5%～109.3%范围内,相对标准偏差小于5.0%。     

亚硫酸钠还原-离子色谱法测定溴素中的游离氯

建立了离子色谱法测定澳素中的游离氯的分析方法,确定了以亚硫酸钠为还原剂还原溴中的游离氯、水浴蒸发除溴的样品预处理方法及操作条件.方法相对标准偏差为0.68%～1.46%,平均加标回收率在97.4%.     

3种测定皂类产品中氯含量方法的比较研究

目的采用反滴定法、电位滴定法以及离子色谱法分别对皂类产品中的氯含量进行分析和比较。方法反滴定法采用硫氰酸铵和硝酸银标准溶液进行滴定。电位滴定法采用银电极作为指示电极,硝酸银作为标准溶液滴定。离子色谱法采用Ion Pac AS19阴离子交换色谱柱分离,淋洗液为20 mmol/L KOH溶液,以电导检测器检测。通过对市售6个香皂样品的检测结果分析,进行3种方法的比较。结果反滴定法、电位滴定法、离子色谱法的相对误差为1.2%~2.0%、1.5%~2.2%和0.9%~1.7%;相对标准偏差分别为0.009%~0.014%、0.013%~0.016%和0.008%~0.012%;加标回收率分别为101.9%±4.6%、99.8%±8.3%和101.9%±3.0%。结论从精密度、准确度和加标回收率来看,离子色谱法检测效果最好,值得推广应用。     

离子色谱法测定饮料中L-脯氨酸含量方法的研究

采用了离子色谱法测定了饮料中L-脯氨酸含量,并与分光光度计法结果比较,实验结果表明:该方法可准确测定饮料中的L-脯氨酸,且有很好的线性关系,相关系数大于99%,最低检出限小于0.1μmol,加标回收率在92.0%￣110.0%之间,与分光光度计法结果比较标准偏差小于5.0%,可用于饮料中L-脯氨酸的检测。     

纺织品中有机卤化物的氧化裂解-离子色谱测定

以五氯苯酚(PCP)和六溴环十二烷(HBCD)为研究对象,开发了一种纺织品中有机氯化合物和有机溴化合物的氧化裂解-离子色谱检测方法。采用氧弹燃烧累积收集-离子色谱法对PCP进行检测,在样品加标质量浓度为10~1 000μg/L范围内,样品的回收率为88.68%~106.58%,重复性和重现性试验的相对标准偏差RSD为8.80%~16.03%。采用单次氧弹燃烧-离子色谱法对HBCD进行检测,在样品加标质量浓度为100~1 000μg/L范围内,样品的回收率为70.82%~110.08%;重复性和重现性试验的RSD为4.12%~16.75%。对其他有机氯和有机溴的验证性测试结果亦具有较高的回收率和可靠性。     

奶粉中雌二醇的高效液相色谱法检测

建立高效液相色谱法检测奶粉中雌二醇的方法。优化实验条件,采用紫外检测器,检测波长为230 nm。方法对奶粉中雌二醇的检出限为5 ng/g。在低、中、高3个加标水平下,奶粉中雌二醇的回收率在81.0%～91.9%的范围内,相对标准偏差在3.71%～4.74%范围内(n=4)。该法可有效监控奶粉中雌二醇的残留量。     

火焰原子吸收法在火电厂废水重金属离子检测中的应用

通过测试标准回归曲线、加标回收率、检出限、相对标准偏差等一系列实验得出火焰原子吸收光谱法对火电厂环保废水中的Pb、Ni、Cd、Cr重金属离子的加标回收率为97.85%、96.91%、98.17%、96.98%;检出限为0.02mg/L、0.002mg/L、0.002mg/L、0.04mg/L;相对标准偏差为1.3%、1.1%、0.7%、0.5%。说明了火焰原子吸收光谱法具有较高的灵敏度和准确度等特点,体现了其应用在火电厂环保废水中重金属离子检测的优势。     

米糠毛油中去甲基甾醇检测方法的对比研究

分别利用分光光度法、高效液相色谱法、气相色谱法对米糠毛油中去甲基甾醇的含量进行检测并比较。结果表明:气相色谱法测定结果更准确,重现性好,加标回收率为93.5%,相对标准偏差为1.30%,适合米糠毛油中去甲基甾醇组成及含量的测定。     

快速蒸馏-离子色谱法测定干红葡萄酒中的亚硫酸盐含量

针对国标方法蒸馏前处理的缺陷进行改进，结合离子色谱法的优势，建立了一种准确定量干红葡萄酒中亚硫酸盐的快速蒸馏-离子色谱检测法。样品通过微量蒸馏仪快速蒸馏酸化产生的二氧化硫，被氢氧化钠溶液吸收生成亚硫酸根，经0.45 μm滤膜过滤后，用离子色谱仪进行测定。该方法的前处理操作简单、快速，杂质干扰明显减少，适合批量样品的检测。方法结果表明，亚硫酸根离子质量浓度在1.0～100 mg/L范围内呈良好的线性关系，相关系数R2为0.999 5，检出限为1 mg/L。加标回收率平均值在87.4%～99.4%，相对标准偏差（RSD）为1.63%～2.93%，可以准确测定干红葡萄酒中的亚硫酸盐含量。     

离子色谱法测定食品中二氧化硫的应用研究

目的建立一种简便快速测定食品中二氧化硫残留量的离子色谱检测方法。方法选用瑞士万通861双抑制型离子色谱仪,Metrosep A Supp 4-250分析柱,3.1 mmol/L Na2CO3-1.0 mmol/L NaHCO3淋洗液,电导检测器检测,样品粉碎经蒸馏后,二氧化硫经3%双氧水氧化成硫酸根后测定。结果二氧化硫含量在0～266.76 mg/kg线性范围良好,线性回归方程y=10.126x+0.232,相关系数r=0.999 7,回收率为91.61%～98.41%,相对标准偏差(RSD)均小于5%,最低检出限为0.067 mg/kg。结论方法简便,精密度、重现性良好,准确度较高。     

大豆中生物物质的分离与分析的研究（Ⅱ）──紫外分光光度法测定大豆中总皂苷

本文用紫外分光光度法测定大豆粉中的总皂苷。样品经脱脂、甲醇提取、正丁醇萃取分离后，在２８０ｎｍ处测定硫酸水解物的吸光度。实验表明，本法的回收率为９５～９９％。四次测定结果的相对标准偏差为６．６％。     

离子色谱法测定辣椒粉中的二氧化硫

目的建立一种快速准确的离子色谱法测定辣椒粉中二氧化硫残留量。方法样品在酸性条件下加热蒸馏,二氧化硫被H2O2吸收氧化为硫酸根,通过离子色谱法测定。结果二氧化硫含量在0~667.0 mg/kg范围内线性良好,回归方程y=1.01809x-0.07779,相关系数r=0.999 9;加标浓度为1.0、10、100 mg/kg时,回收率为82.79%~108.7%,相对标准偏差(RSD)均5%(n=6);检出限为0.1 mg/kg。结论本方法前处理简单,干扰少,准确度、灵敏度高,适合辣椒粉中二氧化硫残留检测。     

不同抽吸方式下改进离子色谱法测定卷烟主流烟气中的氨

为测定卷烟主流烟气中的氨,采用浸润了盐酸-乙醇水溶液的剑桥滤片直接捕集卷烟主流烟气中气、粒两相中的氨,建立了ISO和Health Canada两种抽吸方式下离子色谱测定卷烟主流烟气中氨的快速分析方法。结果表明:（1）该方法省去了接装吸收阱的过程,提高了实验效率;（2）该方法的检出限为0.021 μg/mL,ISO抽吸方式下组间精密度和组内精密度分别为4.25%和3.97%,Health Canada抽吸方式下组间精密度和组内精密度分别为4.68%和4.37%, NH4+的加标回收率在95.06%～97.18%之间;（3）该方法的测定结果与烟草行业标准YC/T 377-2010的测定结果无显著性差异。      

离子色谱法和分光光度法测定茶叶中的铅铬绿含量

目的 建立离子色谱法和分光光度法测定茶叶中的铅铬绿含量的方法。方法 分别测定茶叶中的铅和铬酸根,得到样品中铬酸铅的含量,当铬酸铅有检出时,通过测定茶叶中的铁蓝迚一步明确茶叶中的染色为铅铬绿所致。铅的测定采用GB 5009.12《食品安全国家标准食品中铅的测定》,铬酸根的测定采用离子色谱法,铁蓝的测定采用分光光度法。结果 本方法采用离子色谱法和分光光度法,间接测定铅铬绿的主要成分铬酸铅和铁蓝,实现了茶叶中无机绿色颜料的定量测定。此方法中铬酸铅的检出限为30mg/kg,铁蓝的检出限为3 mg/kg。结论 该方法客观、准确、灵敏,适合茶叶中铅铬绿的测定。     

基于HPLC-MS/MS技术测定纺织品中的苯扎氯铵

建立了纺织品中苯扎氯铵的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测试方法。结果表明,采用超声萃取的方法对纺织品中的苯扎氯铵进行提取,提取率可达85%以上。采用C₁₈液相色谱柱,流动相采用0.1%甲酸水-甲醇体系溶液,质谱采用电喷雾离子源正离子模式电离,选择多反应监测(MRM)模式,在0.1～0.8 mg/L范围内具有良好的线性关系(R~2>0.999),平均加标回收率在83.04%～98.91%,相对标准偏差(RSD)小于4.61%。该方法的准确性和重复性好,灵敏度高,操作简便。     

分光光度法测定食品添加剂偶氮玉红中未磺化芳伯胺类

研究并建立了分光光度法测定食品着色剂偶氮玉红中未磺化芳香伯胺类的方法。文中采用偶氮玉红基体加标制作标准曲线校准实样检测结果。经偶氮玉红实样加标(苯胺)——加标水平为0.005%、0.010%、0.025%验证试验,平均回收率分别为93.3%、104.3%和99.5%,RSD为4.58%、3.75%和3.30%。     

台湾金门高粱酒中矿物质元素的测定

采用原子吸收分光光度法测定台湾金门高粱酒中矿物质元素Ca、Mg和Fe的含量。实验结果表明,台湾金门高粱酒中Ca、Mg、Fe元素的含量分别是3.375 0 mg/L、3.194 2 mg/L、0.105 2 mg/L;相对标准偏差（RSD）均＜5%,加标回收率为97.46%～98.82%,方法精密度和准确度良好。