反相高效液相色谱法测定丙硫苯咪唑

研究了用反相高效液相色谱法分析两硫苯咪唑原药和片剂,结果表明,用本法测定丙硫苯米唑,操作简单、准确、快速。     

反相高效液相色谱法测定土壤中的噁唑菌酮及其残留

建立了利用Novapak苯基柱，乙腈-0．01mol／L的磷酸二氢钾（体积比45：55，pH=3）为流动相，测定土壤中易保有效成分噁唑菌酮残留量的反相高效液相色谱分析方法。进行了其最终残留和残留动态分析，其半衰期为9．5d，为易消解农药（t1/2〈30d）。     

反相高效液相色谱法测定丙硫苯咪唑

研究了用反相高效液相色谱法分析丙硫苯咪唑原药和片剂，结果表明，用本法测定丙硫苯咪唑，操作简单，准确，快速。     

10%丙硫菌唑悬浮剂的高效液相色谱分析

建立高效液相色谱法测定10%丙硫菌唑悬浮剂中有效成分质量分数。采用甲醇+水为流动相,Hypersil ODS2(5μm)为填料,在254 nm波长下进行分离和定量分析。结果表明,该分析方法线性相关系数为0.999 9,标准偏差为0.05,变异系数为0.5%,平均回收率为100.2%。该方法灵敏度高,操作简单、快速,适用于10%丙硫菌唑悬浮剂的质量控制。     

40%丙硫菌唑悬浮剂的高效液相色谱测定方法

采用高效液相色谱法,使用C_(18)不锈钢柱,以乙腈+0.01 mol/L碳酸铵缓冲液(体积比60∶40)为流动相,在230 nm波长下对40%丙硫菌唑悬浮剂进行定量分析。结果表明:在质量浓度为101.5~903.8mg/L时,该方法的线性相关系数为0.999 7。方法的回收率为99.77%~100.04%,相对标准偏差为0.16%。     

丙硫菌唑和肟菌酯混剂产品高效液相色谱分析方法

建立一种可以同时检测丙硫菌唑和肟菌酯混剂中2种有效成分的高效液相色谱法,为产品质量控制提供技术支持.以甲醇-0.1％磷酸水溶液(体积比70:30)为流动相,采用流动相溶解试样,选取XDB-C18为填充物的不锈钢色谱柱和紫外检测器,在254 nm紫外波长下,对样品中丙硫菌唑和肟菌唑进行分离和定量分析.采用HPLC-DAD...     

丙硫菌唑原药中脱硫丙硫菌唑的分析方法

[目的]对丙硫菌唑原药中的相关杂质脱硫丙硫菌唑进行了分析。[方法]采用核磁共振波谱法、液质联用法对脱硫丙硫菌唑进行了定性分析,用液相色谱外标法对该杂质进行了定量分析。[结果]定量方法的相对标准偏差为1.9%,平均回收率为97.9%,线性相关系数为1.0000,检出限(3S/N)为3.2×10^-4g/L。[结论]该方法操作简单、重复性好,可用于定量分析丙硫菌唑中脱硫丙硫菌唑。     

30%丙硫菌唑·氟环唑悬浮剂的高效液相色谱分析方法研究

建立一种同时检测30%丙硫菌唑·氟环唑悬浮剂中有效成分含量的定性定量高效液相色谱分析方法。使用填充物为5TC-C₁₈的色谱柱和具有可变波长的紫外检测器,以体积比为80∶20的甲醇-pH 3.0磷酸水溶液为流动相。该分析方法的丙硫菌唑和氟环唑线性相关系数分别为0.9999和0.9996,变异系数分别为0.1%和0.2%,平均回收率分别为99.76%和99.90%,标准偏差均为0.02。该方法简单、迅速,准确性高,重现性好,可满足丙硫菌唑和氟环唑混剂定量分析的要求。     

高效液相色谱串联质谱法测定小麦中脱硫丙硫菌唑和戊唑醇残留量

[目的]建立一种小麦籽粒和秸秆中脱硫丙硫菌唑和戊唑醇的定量分析方法。[方法]小麦籽粒和秸秆样品经过乙腈研磨提取,PSA和C18净化后高效液相色谱串联质谱联用仪测定。脱硫丙硫菌唑和戊唑醇采用电喷雾源正离子扫描模式,外标法定量。[结果]脱硫丙硫菌唑和戊唑醇在0.0001~0.01 mg/L范围内具有较好的线性关系,相关系数r>0.9990,小麦籽粒和秸秆中脱硫丙硫菌唑和戊唑醇的平均回收率为87%~105%,相对标准偏差为2.1%~6.1%,定量限均为0.01 mg/kg。[结论]该方法操作简单,快速,选择性好,灵敏度高,适用于小麦中脱硫丙硫菌唑和戊唑醇的残留分析。     

丙硫菌唑的合成路线述评

综述了丙硫菌唑及其中间体的合成方法,总结出四条常用合成路线,并对各条路线进行初步的比较和评价。笔者认为,路线B以1-乙酰基-1-氯环丙烷为起始原料合成丙硫菌唑的方法值得关注。     

丙硫菌唑的合成

以1-氯-1-氯乙酰基环丙烷为起始原料经格式反应、缩合反应、硫的亲电加成反应合成了目标产物丙硫菌唑,缩合反应中用水代替DMF做溶剂,提高了产率,节约了成本.丙硫菌唑的总收率31.1%,含量99.3%.产物经1H NMR、MS进行了表征.     

丙硫菌唑的合成研究

以邻氯苄基氯、2-氯-1-(1-氯环丙基)乙酮和水合肼等为主要原料,通过格氏反应、肼的取代、环化和氧化等4步反应合成了丙硫菌唑。目标产物及主要中间体经NMR确认,合成总收率达53%,产品质量分数为95%。该工艺具有反应条件相对温和,反应溶剂易于回收和产品质量好等特点,较适合工业化开发。     

新型三唑硫酮类杀菌剂丙硫菌唑

概述了新型广谱三唑硫酮类杀菌刑丙硫菌唑的创制经纬、化学名称、理化性质、毒性、作用机理、专利、合成方法与应用等。     

Interaction of Conazole Pesticides Epoxiconazole and Prothioconazole with Human and Bovine Serum Albumin Studied Using Spectroscopic Methods and Molecular Modeling

The interactions of epoxiconazole and prothioconazole with human serum albumin and bovine serum albumin were investigated using spectroscopic methods complemented with molecular modeling. Spectroscopic techniques showed the formation of pesticide/serum albumin complexes with the static type as the dominant mechanism. The association constants ranged from 3.80 × 10⁴–6.45 × 10⁵ L/mol depending on the pesticide molecule (epoxiconazole, prothioconazole) and albumin type (human or bovine serum albumin). The calculated thermodynamic parameters revealed that the binding of pesticides into serum albumin macromolecules mainly depended on hydrogen bonds and van der Waals interactions. Synchronous fluorescence spectroscopy and the competitive experiments method showed that pesticides bind to subdomain IIA, near tryptophan; in the case of bovine serum albumin also on the macromolecule surface. Concerning prothioconazole, we observed the existence of an additional binding site at the junction of domains I and III of serum albumin macromolecules. These observations were corroborated well by molecular modeling predictions. The conformation changes in secondary structure were characterized by circular dichroism, three-dimensional fluorescence, and UV/VIS absorption methods.     

丙硫菌唑中间体肼的高效液相色谱分析

建立一种高效液相色谱法测定以肼盐酸盐形式存在的肼的含量.用乙腈和0.2mol/L甲酸铵水溶液(pH=5.3)为流动相,用C18为填充物的不锈钢柱和紫外检测器,在220nm波长下对肼盐酸盐行分离和定量分析.测得肼盐酸盐的保留时间为6.4min,线性相关系数为0.999,标准偏差为0.11,变异系数为0.12％,平均回收率...     

腐霉利的高效液相色谱分析

以键合Ｃ１８为固定相,甲醇和水为流动相,建立腐霉利的反相高效液相色谱分析方法标准偏差为０．;０１４６,变异系数为０．７３％,回收率为９８．６７－１０５．３３％之间,线性相关系数为０．９９９２。     

反相高效液相色谱法测定吲达帕胺的含量

建立RP-HPLC法测定吲达帕胺含量的新方法.采用HPLC法,色谱柱为Kromasil C18柱;流动相中加入新的流动相-乙腈,V(水):V(乙腈):V(甲醇):V(冰醋酸)=65:17.5:17.5:0.1,流速1.0mL/min,检测波长240nm.该方法的线性范围为52.0～260.0μg/mL(r=0.9994),RSD=0.14%(n=6).本法简便、准确、灵敏、重现性好,适合吲达帕胺片的质量控制.