固相微萃取与气质联用法分析鱼肉中气味成分

本文采用固相微萃取技术萃取鱼肉中的挥发性成分,并通过气相色谱质谱联用法来分析、鉴定鱼肉中的气味成分。经NIST质谱数据库检索和文献对照,共检出25种成分,确定20种成分,其中以羰基化合物和醇类为主。相对含量比较多的有1-辛烯-3醇、2,5-辛二酮、2,4-己二烯醇、2-壬烯醇等。     

复合乳酸菌发酵六齿金线鱼肉的挥发性风味成分探究

为改善传统腌制六齿金线鱼肉风味,通过在腌制鱼上接种复合乳酸菌快速发酵,并采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱(HS-SPME-GC-MS)联用法对发酵鱼肉的风味成分进行分离鉴定,比较分析复合乳酸菌发酵鱼肉和传统高盐腌制鱼肉的风味成分变化。结果表明:复合乳酸菌发酵鱼肉中检测出92种挥发性成分,其中,醛类18种、醇类15种、酮类8种、酯类7种、酸类2种、烃类34种、其他8种;传统高盐腌制鱼肉中检测出62种挥发性成分,其中,醛类12种、醇类9种、酮类4种、酯类3种、酸类3种、烃类25种、其他6种;进一步分析发现,构成两种腌制鱼肉独特风味的主要成分是醛、醇、酮类化合物,复合乳酸菌发酵鱼肉的醛、醇、酮类化合物种类总量达41种,较传统高盐腌制鱼肉增加16种。其中,(E)-2-己烯醛、(E)-2-辛烯醛、(Z)-4-癸烯醛、(E,E)-2,4-癸二烯醛、十四醛、庚醇、2-乙基-1-己醇、十二醇、6-甲基-2-庚酮、3,5-壬二烯-2-壬酮、D-柠檬烯、长叶烯是发酵鱼肉特有风味成分,丰富了发酵鱼肉风味,改善了鱼肉品质。所以,复合乳酸菌发酵六齿金线鱼,不仅能改善传统高盐腌制鱼肉风味,而且未检出胺类等致癌物质,保证了产品品质和安全性。     

固相微萃取-气相色谱-质谱法分析带鱼肉的挥发性成分

采用固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术分析带鱼肉的挥发性成分,以鱼肉中8种主要挥发性物质为参照对象,对影响萃取效率的关键因素进行了优化。结果表明:在2g鱼肉中加入6mL饱和氯化钠溶液(0.36g/mL),用50/30μm DVB/CAR/PDMS的萃取头于50℃下萃取50min能够达到较好的萃取效果;在此条件下提取带鱼肉的挥发性成分,共鉴定出40种化合物,其中醛类、醇类、芳香族和烯烃类化合物的相对含量较高,分别为45.11%、17.47%、14.49%和13.99%,为带鱼肉的主要挥发性成分。     

ω-3 LCPUFAs模拟热加工鱼肉脂肪氧化形成风味物质的研究

为探索热加工过程中鱼肉脂肪氧化形成风味物质的过程,以鱼肉典型脂肪酸——ω-3 LCPUFAs(EPA、DPA、DHA)为代表,分别采用脂肪氧化酶处理和加热处理,采用固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术分析。结果显示:经两种方式处理,3种脂肪酸共产生8大类107种风味特性各不相同的成分,其中具有土腥味和鱼腥味等鱼肉特征风味成分包括2-辛酮、2-壬酮、3-辛烯-2-酮、反-2-戊醇、3-辛醇、1-辛烯-3-醇、十二醇。产物中含量最大的成分是芳香族化合物,其它产物含量大致顺序为醛、酮、醇或烷烃、呋喃或酯,脂肪氧化型产物(醛、酮、醇、呋喃)占总含量的6.0%～63.7%。3种脂肪酸产物总含量顺序为EPADHADPA,推测3种脂肪酸稳定性顺序为DPADHAEPA。两种处理方式相比,加热处理形成比例更高的脂肪氧化型产物,而低温脂肪氧化酶处理主要形成芳香族化合物。提示受热作用更利于鱼肉形成风味良好的产物。     

白姑鱼和小黄鱼肉中挥发性风味物质的鉴定

采用新型固相萃取整体捕集剂（Mono-Trap）结合气相色谱-质谱-嗅闻技术对白姑鱼和小黄鱼肉的挥发性风味物质进行鉴定,分别得到42 种和49 种挥发性成分。进一步通过芳香萃取物稀释分析法分别从白姑鱼和小黄鱼肉挥发物中筛选出12 种和6 种挥发物,其中9 种挥发物经质谱和线性保留指数鉴定。进一步结合校准频率（modified frequency,MF）法,各筛选出2 种鱼肉中排名前10的气味物质。白姑鱼中香气稀释（flavor dilution,FD）因子最高为40的化合物为三甲胺、2-辛烯-1-醇、壬醛及金属味未知化合物。结合MF排名,得到三甲胺和2-辛烯-1-醇对白姑鱼贡献较大;小黄鱼中FD因子最高为40的化合物为己醛和2-辛烯-1-醇,但结合MF排名,对其气味贡献较大的是三甲胺和未知烧烤味化合物。6-甲基-5-庚烯-2-酮为2 种鱼中均鉴定出的一种带金属味或血腥味成分,根据MF排名,该化合物对白姑鱼影响更大。2,3-戊二酮、1-戊烯-3-醇为小黄鱼中MF较靠前的物质,结合三甲胺和未知烧烤味化合物以及白姑鱼中未鉴定到的二甲基二硫醚,这些挥发物可能是造成其与白姑鱼气味感知差异的原因。     

固相微萃取-气-质联用法测定大菱鲆鱼肉挥发性成分条件的优化

采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用法分析大菱鲆鱼肉中的挥发性成分,对影响萃取效率的关键因素进行优化,分析各因素对不同相对分子质量化合物萃取效果的影响。结果表明:在3 g鱼肉中加入6 mL饱和氯化钠溶液(0.36 g/mL),用50/30μm DVB/CAR/PDMS的萃取头于50℃下萃取40 min,能够达到较好的萃取效率。在最佳萃取条件下提取大菱鲆鱼肉的挥发性成分,结合GC-MS共鉴定出38种主要挥发性物质,包括醛类、醇类、烃类、酮类和胺类化合物,其中醛类和醇类化合物的相对含量较高,分别为36.98%和33.15%,为新鲜大菱鲆鱼肉的主要挥发性成分。     

加热温度对花鲈鱼肉挥发性成分的影响

以花鲈鱼为研究对象,通过电子鼻和固相微萃取-气相色谱-质谱对不同温度条件下花鲈鱼肉挥发性风味成分进行鉴定,分析经过不同温度处理的花鲈鱼肉挥发性物质的种类和相对含量发生的变化,探索出花鲈鱼肉挥发性成分与加热温度的关系。结果表明:电子鼻可以较好地区分出不同温度条件下的花鲈鱼肉。主成分分析显示不同温度条件下的花鲈鱼肉气味成分有明显的差异,45℃和60℃的花鲈鱼肉的气味成分差异最小。通过气相色谱-质谱检测分析,在35、45、60、80℃和95℃的花鲈鱼肉中分别确定出25、40、52、56种和59种挥发性成分;花鲈鱼肉中所含挥发性成分的种类随着检测温度的升高而增多,醛类、酮类、醇类、烃类和芳香族类化合物的相对含量随着温度的升高发生明显变化;对花鲈鱼肉的风味形成有重要贡献的挥发性物质为己醛、壬醛、庚醛、癸醛、十一醛、2-辛烯醛、2,4-癸二烯醛、庚醇、1-辛烯-3-醇、二甲苯等化合物。     

超高压处理对鲈鱼挥发性成分的影响

目的:研究不同超高压处理条件下鲈鱼挥发性成分的差异。方法:采用固相微萃取-气质联用技术分析不同超高压处理条件对新鲜鲈鱼挥发性成分的影响,用主成分分析法对其挥发性物质组成进行分析。结果:在对照组、100 MPa、200 MPa和300 MPa处理的鱼肉中分别检测出15,18,17及15种主要的挥发性物质,包括醛类、酮类、醇类和烃类化合物。通过主成分分析得到不同超高压处理条件下鲈鱼鱼肉特有的挥发性物质组合,其中100 MPa处理组鱼肉的主要挥发性成分是壬醛、苯乙酮、(E)-2-戊烯-1-醇、1-辛烯-3-醇和2,4-二叔丁基苯酚,300 MPa处理组的主要挥发性成分为(Z)-2-戊烯-1-醇、长叶烯和二乙基二硫代氨基甲酯,对照组的主要挥发性成分为(Z)-2-戊烯-1-醇、1-庚醇、二乙基二硫代氨基甲酯。这些挥发性物质的组合,形成了各自的风味特征,决定了不同超高压处理条件下鲈鱼鱼肉风味的差异。     

热处理对金鲳鱼挥发性成分的影响

采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用法对热处理前后金鲳鱼鱼肉、鱼皮和体表黏液的挥发性成分进行分析鉴定。结果表明:从生鲜金鲳鱼鱼肉、鱼皮和体表黏液中共鉴定出57种挥发性成分,包括8种醇类、13种醛类、2种酮类、2种酯类、30种烃类和2种其他类物质。经过100℃加热处理后,从热处理金鲳鱼鱼肉、鱼皮和体表黏液中共鉴定出挥发性成分60种,包括8种醇类、14种醛类、5种酮类、3种酯类、25种烃类和5种其他类物质。     

基于2 种培养基生长的植物乳杆菌发酵草鱼的关键风味比较

探讨以不同培养基生长的植物乳杆菌发酵草鱼,分析在各发酵阶段挥发性物质的变化与差异,为发酵草鱼的特征性风味物质的研究提供参考。运用电子鼻和顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用仪对挥发性物质进行检测和分析,结合感觉阈值,通过相对气味活度值确定草鱼发酵的关键风味成分。结果显示：电子鼻能灵敏地检测到草鱼发酵过程中气味的变化,线性判别式分析能够区分各个样品间的差异。气相色谱-质谱在MRS肉汤和质量分数12%脱脂牛乳培养基发酵草鱼鱼肉中分别检测出90 种和70 种挥发性成分,主要为烃类、醇类、醛类、酮类、酯类、酸类及其他化合物。2 种培养基发酵草鱼鱼肉中共有的关键风味化合物主要有D-柠檬烯、1-辛烯-3-醇、庚醛、辛醛、癸醛和3-羟基-2-丁酮;MRS肉汤培养基中发酵草鱼鱼肉的关键风味化合物主要有E-2-壬烯醛和2,3-丁二酮;质量分数12%脱脂牛乳培养基中发酵草鱼鱼肉的关键风味化合物主要有己醛、壬醛和丁酸乙酯。     

不同温度条件下草鱼肉挥发性成分的检测

采用固相微萃取-气相色谱-质谱分析不同温度条件下草鱼背肉挥发性风味成分。固相微萃取-气相色谱操作条件：采用65 μm PDMS/DVB萃取头,萃取时间40 min;色谱条件采用程序升温：柱初温40 ℃,保持2 min,以4 ℃/min升至160 ℃,而后以10 ℃/min升至250 ℃,保持5 min。经气相色谱-质谱分析检测,草鱼背肉在30、45、60、80、95 ℃分别确定出23、43、52、68、74 种挥发性成分;随着温度的升高,草鱼背肉挥发性成分的种类也随之增多,醇类、醛酮类、烃类及芳香族等化合物的相对含量有明显变化;80 ℃与95 ℃检测到的挥发性成分大部分差异不显著,可以认为代表熟鱼肉的风味特征。挥发性成分中的1-己醇、1-辛烯-3-醇、己醛、2,3-辛二酮及其他饱和醛通常被认为对水产品风味有较大影响,当温度变化时,含量变化也较大。     

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用法测定口虾蛄挥发性风味成分

采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用(HS-SPME-GC-MS)技术,以口虾蛄为试材,对其挥发性风味成分进行分析。本研究优化了萃取头、萃取时间、萃取温度、加盐量等HS-SPME条件,结果表明:最优条件为萃取头65μm PDMS/DVB,时间50 min,温度50℃,加盐量0.16 g/mL。对口虾蛄的挥发性风味成分进行检测分析,经NIST质谱数据库检索和文献对照,采用面积归一化法测定各种成分的相对含量。共检出52种成分,包括酸类10种,N/O/S类化合物5种,醛类9种,芳香类6种,烃类6种,萜类6种,醇类4种,酯类4种,酮类2种。利用相对气味活度值(ROAV)确定了口虾蛄的特征挥发性风味成分,结果显示,其包括(E)-2-癸烯醛、月桂醛、1-辛烯-3-醇、2,3-辛二醇、2-乙酰基吡啶、三甲胺、壬醛、柠檬烯、戊醛、苯甲醛、萘、肉豆蔻醛,苯乙醛、2,3-丁二酮、2-十二醇、2-癸酮、庚醛、苯丙噻唑和2-乙酰噻唑共19种。     

草鱼的营养评价及关键风味成分分析

采用常规营养测试方法和顶空固相微萃取和气相色谱-质谱联用技术分别对草鱼鱼肉的营养成分和挥发性风味成分进行分析。结合感觉阈值,利用相对气味活度值确定草鱼肉的关键风味成分,并分析主要挥发性风味成分的气味特征及其生成途径。结果显示:草鱼的水分、粗蛋白质、粗脂肪和灰分含量分别为76.10%,17.37%,4.76%和1.07%。人体必需的氨基酸含量占39.32%,呈味氨基酸含量占37.91%。从鱼背部肉和腹部肉分别检测出46种和45种有效挥发性物质,其中相同成分37种。草鱼背、腹肉的关键风味成分种类基本相同,主要是壬醛、E-2-壬烯醛、E-2-癸烯醛、辛醛、1-辛烯-3-醇、己醛、癸醛、E-2-辛烯醛、2,4-庚二烯醛、庚醛和壬醇等,而其各自含量存在差异,最终使鱼背、腹肉呈现不同的挥发性风味特征。     

不同冻结方式对草鱼肉挥发性成分的影响

为探明冻结方式对草鱼肉挥发性风味物质的影响,以草鱼背肉和红肉为研究对象,采用新型材料MonoTrap作为固相萃取整体捕集剂,通过电子鼻和气相色谱-质谱联用技术对经过速冻、酒精浸渍冻结和冰柜直接冻结的草鱼背肉和红肉的挥发性风味成分进行分析和鉴定。结果显示,电子鼻可以良好区分新鲜和不同冻结方式处理草鱼背肉和红肉气味,主成分分析显示冰柜直接冻结样品的气味与新鲜样品的气味差异最大。通过气相色谱-质谱检测新鲜、速冻、酒精浸渍冻结及冰柜直接冻结草鱼背肉和红肉,从背肉中分别鉴定出45、33、28?种和22?种挥发性物质,红肉中分别鉴定出49、38、33?种和25?种挥发性物质,以醛类和醇类物质为主。结果表明,戊醛、己醛、庚醛、辛醛、2-辛烯醛、壬醛、2-壬烯醛、癸醛、2-癸烯醛、十一醛、2,4-癸二烯醛、己醇、2-辛烯醇、1-辛烯-3-醇、二甲苯等化合物对草鱼肉总体风味形成有重要贡献。3?种冻结方式中与新鲜样品挥发性物质的种类和相对含量最接近的是速冻后的样品,差异最大是冰柜直接冻结样品。速冻更有利于保持冻结草鱼肉的品质,冻结后草鱼肉的风味接近于新鲜鱼肉。     

基于电子鼻和SPME-GC-MS联用分析脆肉鲩鱼肉的挥发性风味成分

以脆肉鲩鱼肉为原料,采用不同加热方式和加热温度,利用电子鼻对其挥发性物质进行识别,并对采集的数据进行主成分分析。采用固相微萃取和气相色谱-质谱联用技术,对脆肉鲩鱼肉挥发性风味成分进行检测。结果表明：脆肉鲩鱼肉分别采用蒸、煮和烤3 种方式和不同温度条件下加热,电子鼻可以判别出不同加热方式和不同加热温度条件下的鱼肉,并达到显著水平。气相色谱-质谱联用仪分析显示确定脆肉鲩鱼肉挥发性物质主要是己醇、2-乙基己醇、1-辛烯-3-醇、己醛、壬醛、2,5-辛二酮等化合物。     

酵母葡聚糖的前处理及其对白鲢鱼肉的去腥效果

选择碱提和热水洗2种方式对酵母葡聚糖进行前处理,采用感官评价、电子鼻技术和顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用,评价前处理后酵母葡聚糖的添加对白鲢鱼肉整体风味及挥发性成分的影响,并进一步探究酵母葡聚糖消减鱼腥味机制。结果发现经热水洗处理可大幅消除酵母葡聚糖自带的风味物质。将其添加至白鲢鱼肉中,其对鱼肉风味产生显著影响,表现为鱼肉的鱼腥味、青草味和土霉味有所减弱,挥发性成分中对鱼腥味贡献较大的己醛、壬醛和1-辛烯-3-醇的含量均有不同程度的减小。经过内标法定量计算己醛、壬醛和1-辛烯-3-醇的含量分别从486.94、318.59、183.81μg/kg降至375.49、240.53、128.86μg/kg,下降率分别为22.9%、24.5%和30.0%,表明酵母葡聚糖对腥味物质存在吸附作用。而且,酵母葡聚糖还可在一定程度上降低鱼肉的硫代巴比妥酸反应物值,抑制鱼肉中脂肪的氧化,从而减小腥味物质的产生。     

老抽香气成分GC-MS分析

用无水乙醚提取酱油中的香气成分,气相色谱--质谱联用(GE-MS)分离鉴定其化学组成,以面积归一化法测定其相对含量,老抽乙醚萃取物中共鉴定55种化合物,其中对老抽香气成分贡献最大的是3,8-二羟基-2-甲基色酮,糠醛,2呋喃醇,2-乙酰吡咯,香茅醇,2,6-二甲氧基苯酚,4-乙基-2-甲氧基苯酚(4-乙基愈创木酚).与文献报道的酱油香气成分有所不同,多种成分未见报道.     

气相色谱-质谱法测定生姜中的挥发性物质

该实验以生姜为原料,采用气相色谱-质谱联用技术测定生姜中的挥发性成分。研究发现:在SPME萃取温度60℃、萃取时间45min和平衡时间3min的条件下萃取的生姜中的挥发性成分含量最高,共有33种挥发性物质,占总色谱面积的98.04%,主要为姜烯、芳樟醇、樟脑萜、α-红没药醇、α-姜黄烯、倍半水芹烯、橙花醛等。     

SPME萃取头对大菱鲆鱼肉挥发性成分萃取效果分析

采用DVB/CAR/PDMS、PDMS/DVB和CAR/PDMS 3种萃取头进行顶空-固相微萃取(HS-SPME),提取新鲜大菱鲆鱼肉的挥发性成分,结合气质联用仪(GC-MS)进行分析鉴定,确定最佳的萃取头.结果表明,3种萃取头固相微萃取法共检测出81种挥发性成分,主要是醛、酮、醇、烯烃、烷烃和胺类化合物.使用DVB/CAR/PDMS、PDMS/DVB和CAR/PDMS萃取头分别检测出51、37和29种挥发性成分,其中使用DVB/CAR/PDMS萃取头检测出的挥发性物质总峰面积最大且种类最多.因此,DVB/CAR/PDMS萃取头较适合于大菱鲆鱼肉挥发性成分的提取.     

电子鼻结合GC-MS分析草鱼脱腥前后风味变化

采用柠檬酸、碳酸氢钠、酵母3 种脱腥剂对草鱼鱼肉进行脱腥处理,通过电子鼻和顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术对未经处理的鱼肉与不同脱腥剂处理的鱼肉的挥发性成分进行分析和鉴定。结果表明,电子鼻能够较好区分未经脱腥处理及不同脱腥剂处理的鱼肉样品的风味。主成分分析显示各个样品间差异明显,电子鼻区分度良好。采用气相色谱-质谱法在脱腥前、柠檬酸处理、碳酸氢钠处理和酵母处理的鱼肉样品中分别检测出35、20、21 种和29 种挥发性物质。经3 种脱腥剂处理的鱼肉样品的挥发性成分均呈现减少趋势,其中柠檬酸处理鱼肉中挥发性成分的数量和峰面积减少最为显著,其次为碳酸氢钠及酵母。这一结果与电子鼻分析结果相一致。