孔壁中含有13X沸石基本结构单元的铝硅酸盐介孔分子筛的合成与结构表征

以天然矿物微斜长石为主要原料,以13X沸石前驱体为晶核剂,结合介孔分子筛MCM-41与13X沸石合成工艺,合成了孔壁中含有13X沸石基本结构单元的铝硅酸盐介孔分子筛.在合成过程中,Na2CO3与微斜长石粉体以摩尔比为1:1.05混合,先在1 093 K温度焙烧2.5 h,焙烧后的矿粉与十六烷基三甲基溴化铵模板剂溶液和13X沸石晶核剂混合,并在378K温度晶化48h.对所得粉体在823K温度焙烧5h制得铝硅酸盐介孔分子筛.用X射线衍射、小角X射线散射、红外光谱和核磁共振等测试手段对样品进行了表征.结果表明:合成的分子筛具有类似于MCM-41的六方平行密堆的孔道结构,平均孔径为6nm;样品的孔壁中含有13X沸石基本结构单元双六元环;样品孔壁中的硅酸盐结构单元主要由Si(OSi)4(71%,摩尔分数,下同)和Si(OSi)3(OH)(29%)构成.该样品在高压沸水中具有很好的水热稳定性.     

介孔分子筛MSU-X合成条件对结构及热稳定性影响的XRD研究

以十八烷基聚氧乙烯醚(C18EO10)为模板剂,以正硅酸乙酯(TEOS)和硅酸钠分别为硅源,研究了不同pH值、反应温度、反应时间、原料比等条件下,合成的全硅MSU-X型介孔分子筛产物的结构变化规律,并通过焙烧和水热处理,考察了MSU-X介孔材料的结构稳定性.实验采用粉末多晶X射线衍射技术,分析了合成条件对MSU-X介孔分子筛结构和稳定性的影响.结果表明:以正硅酸乙酯为硅源,原料摩尔比为TEOS:C18EO10:H2O＝1:0.225:150,凝胶pH值为2,晶化温度为55℃,晶化时间48 h,相应的MSU-X材料具有较好的热稳定性和水热稳定性.相比之下,以硅酸钠为硅源得到的MSU-X材料,具有更高的短程有序度,孔壁厚、孔径小,稳定性优于以正硅酸乙酯为硅源合成的MSU-X产物,经900℃焙烧2 h或760℃水蒸气处理7 h后仍保持其孔道结构.     

利用W/O微乳液制备具有规则介孔结构和类虫蚀表面的纳米氧化铝粉体

利用W/O微乳液制备了粒径在60～120 nm之间的介孔超细γ-Al2O3粉体,经过600℃焙烧后,其颗粒表面出现尺寸为2～5 nm的类虫蚀孔道结构,比表面也从仅经过干燥Al2O3粉体的248.3m2/g增加到336.0 m2/g.通过N2等温吸附-脱咐技术发现,在经过焙烧Al2O3粉体的孔径分布图中,在3.2 nm处存在一个尖锐的孔径分布,证实了表面类虫蚀孔结构的存在.颗粒表面类虫蚀孔结构的产生原因是在高温焙烧的作用下,吸附的有机物,如环己烷、表面活性剂以及助表面活性剂等的分解产生造孔作用而形成的.     

混合表面活性剂体系合成锆掺杂介孔分子筛

在水热体系中研究了以阳离子表面活性剂为主,阴离子表面活性剂、非离子表面活性剂、中性伯胺等为辅的混合表面活性剂对合成锆掺杂介孔分子筛的影响,考察了水/SiO2摩尔比、晶化温度、晶化时间及混合表面活性剂/SiO2摩尔比对所制分子筛结构的影响,对优化条件下合成的样品进行了表征. 结果表明,锆掺杂介孔分子筛的最佳合成体系为阴阳离子表面活性剂混合体系,最佳合成配方为水/SiO2摩尔比58,混合表面活性剂/SiO2摩尔比0.15, 100℃下晶化48 h. 最佳条件下合成的样品在小角区域有一个明显的衍射峰,表明其具有一定的长程有序性,晶面间距d=9.71 nm,平均孔径为5.55 nm,壁厚4.16 nm,具有三维蠕虫状孔道结构,吸附亚甲基蓝、罗丹明B与甲基橙的混合溶液时,对亚甲基蓝的吸附选择性较好,吸附率达90.24%.     

合成皂石为前驱物制备高稳定性含镍介孔分子筛

以无机盐为原料通过控制pH值,用水热法合成含Ni皂石,并以此皂石为前驱物、十六烷基三甲基溴化铵为模板剂,制备含Ni介孔分子筛.用X射线粉末衍射、Fourier变换红外光谱、程序升温还原、透射电子显微镜、比表面积和孔径测定等仪器和方法表征样品的物化性能.结果表明:制得了有序性好的含Ni介孔分子筛,其比表面积为811.2m2/g,平均孔径为3.64nm.所制备的含Ni介孔分子筛经850℃焙烧3h或100℃水热处理10d后仍然具有介孔结构,说明样品具有高的(水)热稳定性.     

高稳定性介孔分子筛的合成与表征

以天然黏土和硅酸钠为原料、十六烷基三甲基溴化铵为模板剂,水热法合成了有序性好的高稳定性介孔分子筛.用粉末X射线衍射、透射电镜、Fourier变换红外光谱和比表面积孔径分析等方法对所合成的介孔分子筛进行了表征.结果表明:所合成的介孔分子筛的比表面积大于550m2/g,平均孔径为2.72nm.样品经850℃焙烧3 h,100℃水热处理10 d,介孔分子筛的介孔结构没有被破坏,并且热处理使孔发生收缩,比表面积减小,水热处理使介孔的有序性变得更好,天然黏土为原料提高了介孔分子筛的水热稳定性.     

以十二烷基三甲基溴化铵为模板制备高度有序的介孔二氧化硅材料

以长碳链阳离子表面活性剂如十六烷基三甲基溴化铵为模板,可制得高度有序的介孔二氧化硅材料,而碳链较短的表面活性剂如十二烷基三甲基溴化铵,由于其表面活性较差,以其为模板难以制得有序介孔二氧化硅材料.以十二烷基三甲基溴化铵为模板剂,考察了不同硅源、碱源以及pH值对介孔材料结构的影响,采用XRD、FTIR、SEM、HRTEM和N2物理吸附等手段分别对产物的晶体结构、织构性质、形貌和孔道结构进行表征.结果 表明,以正硅酸乙酯为硅源,在有机碱四甲基氢氧化铵存在下,以十二烷基三甲基溴化铵为模板,制得了具有规整六方结构的高度有序介孔二氧化硅材料,其孔径和晶胞常数分别为2.25 nm和3.72 nm.     

以高岭土为原料合成高稳定性介孔分子筛

以廉价的高岭土和硅酸钠为硅源,用水热法合成了介孔分子筛。采用X射线粉末衍射、Fourier变换红外光谱、热分析、N2物理吸附、扫描电子显微镜和透射电子显微镜埘样品进行了表征,同时研究了样品的热稳定性和水热稳定性。结果表明：长程有序的介孔分子筛平均孔径约为2．75nm：经900℃焙烧3h或100℃水热处理6d,样品的介孔...     

蒸发诱导自组装法合成介孔铝酸钴尖晶石

采用嵌段聚合物F127为表面活性剂,以硝酸铝和硝酸钴为无机先驱物,通过蒸发诱导自组装的方法合成了介孔结构的铝酸钴尖晶石。X射线衍射（XRD）表明样品具有单一的尖晶石型结构。利用氮气吸附-脱附比表面测定仪测得不同焙烧温度样品的比表面积和孔径,发现650 ℃焙烧的样品比表面积最大,为89.1 m2/g,孔径为 8.7 nm。通过紫外-可见光谱测定表明介孔铝酸钴样品为明亮的蓝色,在545、585、625 nm处有3重吸收峰。     

以四氯化钛为原料溶剂热法合成介孔二氧化钛

以四氯化钛为原料，采用十二烷基磺酸钠为模板剂，分别以丁醇和辛醇为溶剂，通过溶剂热法合成介孔二氧化钛。用X射线粉末衍射（XRD）、透射电子显微镜（TEM）和比表面、孔径分析等方法对所合成的介孔二氧化钛进行表征。实验结果表明：以十二烷基磺酸钠为模板剂，通过溶剂热法合成了具有两种混合晶相、分散性好、热稳定性好的介孔二氧化钛，其孔径范围在3．0～4．0nm。试样后处理表明，经550℃焙烧3h后以辛醇为溶剂所合成的样品介孔结构仍能保持。     

粉煤灰控失肥的制备及其铵氮溶出特性的评价

将粉煤灰在850℃焙烧2～3 h,用2 mol·L-1盐酸在70℃、搅拌条件下对焙烧产物酸溶2～3 h,得到改性粉煤灰;将改性粉煤灰与氢氧化铝、碳酸钠按质量比为10 ∶ 1∶15混合,在850℃焙烧2～3 h,得到焙烧产物;将焙烧产物进行浸取、晶化、烘干等处理,然后添加一定比例的高分子聚合物,制得化肥控失剂;将控失剂与...     

原位反应合成多孔莫来石质支撑体及其显微结构

采用粉煤灰、烧铝矾七和球黏土为原料,通过原位反应烧结合成球形多孔莫来石质支撑体.考察了烧结温度对多孔莫来石质支撑体相转变、晶粒尺寸、孔径分布和气孔率的影响,并对其莫来石化的机理进行了探讨.研究表明:在1 300℃烧结温度下,二次莫来石在硅铝酸盐液相中通过溶解-沉淀机制开始成核,并于1 400℃烧结发育成针状的晶粒;当烧结温度升至1 500℃时,溶解在液相中的莫来石进行结构调整和生长,并最终在1 550℃发生原位反应并形成刚性交错网络结构的柱状莫来石.在低温(<1 400℃)烧结阶段,二次莫来石的成核和生长引起体积膨胀,导致气孔率随温度的升高而增大;在高温(≥1 500℃)烧结阶段,大量玻璃相的存在使液相烧结占主导,气孔率因体积收缩呈下降趋势.支撑体的平均孔径随烧结温度的升高而增大,其原因是在高温烧结时莫来石生长消耗过多的SiO2使大量微孔联接形成大孔.     

粉煤灰中玻璃体含量的化学物相分析

为快速评判粉煤灰的火山灰反应活性和分析其加工过程中技术特征,需准确测定粉煤灰中玻璃体含量.通过分析粉煤灰中各种矿物相在碱、酸溶液中溶解反应特征,提出碱-酸两段溶解来测定粉煤灰中玻璃体含量的化学物相分析法.粉煤灰中莫来石、石英、磁铁矿、赤铁矿和未燃尽碳粒,在碱、酸溶液中是稳定相;玻璃体和f-CaO在碱溶液中反应形成凝胶,凝胶在酸溶液中完全溶解,两者含量为溶解过程的质量缩减率,减去f-CaO含量即为玻璃体含量.测定操作要点,-20μm粉煤灰在90℃20%NaOH溶液溶解2.5 h,溶解1.5 h时湿磨至-12μm.碱溶解后滤渣在30℃10%的HNO3溶液溶解1.0 h.试样与试剂比例为5 g粉煤灰、500 mL NaOH溶液、200 mL HNO3溶液.     

堇青石多孔陶瓷的制备与性能表征

以粉煤灰和碱式碳酸镁为主要原料制得了堇青石多孔陶瓷材料.烧结温度在1 100～1 350℃时,样品的弯曲强度由50 MPa增加至65 MPa,热膨胀系数由8.07×10-6℃-1下降至4.21×10-6℃-1.优化的烧结工艺为1 300℃保温4 h.样品的孔隙率和孔径随原料中淀粉含量的增加而增加.在原料中添加40%(质量分数)的造孔剂(淀粉)可使样品的孔隙率、平均孔径为和氮气通量分别达到41.7%,2.35μm和0.225 m·h-1Pa-1.     

Impact of inorganic waste fines on structure of mullite microspheres by reaction sintering

The impact of waste composition and morphology on the properties of the mullite microstructure were studied by reaction sintering two types of siliceous waste powders with calcined alum sludge. Stoichiometric mixtures of fly ash or rice husk ash with the alum sludge were shaped into mullite microspheres by droplet coagulation. The mullitization reaction was followed by HT-XRD with a distinct difference in onset temperature. The specific powder composition of fly ash (presence of primary mullite) shifted the onset temperature to higher values as compared to the rice husk ash mixture. After sintering at 1600?°C, the mullitization reaction resulted in the same yield for both samples. Although the mullite content in the microspheres was equal, distinct differences on the microstructure could be observed. Reaction sintering of the fly ash mixture resulted in lower total porosity with smaller pore sizes.     

NaOH-activated ground fly ash geopolymer cured at ambient temperature

NaOH-activated ground fly ash geopolymers, cured at room temperature, were studied in this paper. Ground fly ash (GFA), with a median particle size of 10.5 μm, was used as source material. NaOH concentrations of 4.5-16.5 M (M) were used as an alkali activator. Compressive strength tests and microstructure observations using SEM, EDX, XRD and FTIR were performed. Results indicated that GFA gave higher strength geopolymer paste compared to original fly ash. Ground fly ash could be used as a source material for making geopolymers cured at room temperature. An increase in NaOH concentration from 4.5 to 14.0 M increased the strength of GFA geopolymer pastes. Microstructure studies indicated that NaOH concentrations of 12.0-14.0 M created new crystalline products of sodium aluminosilicate. The compressive strengths at 28 days of 20.0-23.0 MPa were obtained with the NaOH concentrations of 9.5-14.0 M. Increasing the NaOH concentration beyond this point resulted in a decrease in the strength of the paste due to early precipitation of aluminosilicate products.     

粉煤灰-水泥浆体的孔体积分形维数及其与孔结构和强度的关系

采用压汞法对不同龄期粉煤灰-水泥浆体的孔分形结构进行了实验研究，测定了复合浆体孔体积分形维数，探讨了孔体积分形维数与孔隙率，孔表面积、平均孔径、孔分布及宏观力学性能的关系。实验结果表明：粉煤灰-水泥浆体的孔结构具有明显的分形特征，孔体积分形维数在3．3～3．5之间；孔体积分形维数越大，浆体的孔径越小、孔隙率越低，孔表面积越大，小于20nm的微孔越多，大于100nm的大孔越少，而且复合体系的抗压及抗折强度也越高。     

室温碱激发低钙粉煤灰地质聚合物配比试验研究

为得到室温下粉煤灰与碱激发剂质量比、水玻璃与氢氧化钠溶液质量比和氢氧化钠溶液摩尔浓度对粉煤灰地质聚合物力学性能的影响,以低钙粉煤灰为原料,制备了地质聚合物胶凝材料。采用正交试验方法,分析粉煤灰地质聚合物抗压强度,探讨碱激发剂配比对粉煤灰地质聚合物力学性能的影响,结合SEM、XRD和FTIR对试样进行表征,并对该材料的应力-应变曲线进行了研究。结果表明:粉煤灰地质聚合物的抗压强度随着激发剂掺量的减少而增大,水玻璃在激发剂中的比值与粉煤灰地质聚合物的抗压强度呈现正相关,其中粉煤灰与碱激发剂质量比为1.8,水玻璃与氢氧化钠溶液质量比为2.5且氢氧化钠溶液的浓度为10 mol/L时,120 d龄期的抗压强度可达51.98 MPa。对应力-应变曲线分析得出,在一定程度上,激发剂的掺入量对粉煤灰地质聚合物的破坏应变和弹性模量有较大影响。SEM、XRD和FTIR分析表明随着养护时间增长,胶凝材料体系内结构更致密,生成了更多的硅铝酸盐凝胶。     

用煅烧-沥滤工艺从粉煤灰中提取高纯超细氧化铝

介绍了1种采用煅烧-沥滤工艺从粉煤灰中提取氧化铝(Al2O3)的新方法.以碳酸钠(NaCO3)为活化剂,在900 ℃下煅烧,使粉煤灰中惰性的Al2O3转变成活性的可以溶出的铝盐.选用硫酸(H2SO4)为活性铝盐的溶出剂,在一定温度下溶出铝盐,使活化后粉煤灰中的Al2O3以液相形式溶出.用乙二胺四乙酸为络合剂有效除去铝盐[Al2(SO4)3]中的杂质铁(Fe3 )等,用蒸馏水洗涤除去钠(Na )和其它可溶性杂质,有效提高Al2O3粉体的纯度.通过添加合适的分散剂、控制氢氧化铝[Al(OH)3]的结晶、干燥及煅烧的工艺条件,大大提高了Al2O3粉体的细度.通过X射线衍射、透射电子显微镜和N2吸附等技术分析获得的Al2O3粉体的组成与微观结构.通过以上工艺,获得Al2O3的提取率超过98%.将干燥后的Al(OH)3粉体在800 ℃下煅烧得到分散性好的纤维状γ-Al2O3,其纯度(质量分数)达99.6%.