动物源性食品中有机胂制剂的检测

建立了动物源性食品中有卡巴胂、阿散酸等有机胂制剂的高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱等离子体(HPLC-ICP-MS)分离检测方法。利用反相高效液相色谱柱C18(4.6×25 mm)对动物源性食品中的卡巴胂、阿散酸、硝苯胂酸和洛克沙胂进行分离,采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)对有机胂制剂中的砷元素进行检测,并利用外标法定量测定动物源性食品中有机胂制剂的含量。研究优化了色谱分离条件,以甲醇-0.1%的甲酸水溶液为流动相,在25 min内四种有机胂制剂得到了有效地分离。操作简便,分离效果好,检出限低,适用于动物源性食品中有机胂制剂的检测。     

液液萃取-高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用检测黄酒中的有机锡

利用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(HPLC-ICP/MS)对黄酒中4种重要的有机锡[三甲基锡(TMT)、三苯基锡(TPT)、二丁基锡(DBT)、三丁基锡(TBT)]进行了分离和检测。采用Agilent TC-C18柱进行有机锡的形态分析,流动相为V(乙腈)∶V(水)∶V(乙酸)=(70∶20∶10,φ),0.05%的三乙胺,p H 3.5,流速为0.6 m L/min,测定了1~200μg/L范围内4种有机锡化合物的混合标准工作曲线,其相关系数优于0.998(R2),方法的检测限都在0.1μg/L左右。用乙腈(Na Cl)、二氯甲烷、甲苯分别萃取黄酒中的有机锡后,用上述方法进行分析。结果表明,被测黄酒中有三甲基锡(TMT)被检出,含量为17.5μg/L,用乙腈萃取黄酒中的有机锡,萃取效果最佳,4种有机锡的加标回收率均达到80%以上。     

食品中甲基汞检测技术研究进展

甲基汞因其生物蓄积性和持久性而成为毒性最强的污染物之一。近年来,色谱和原子荧光或等离子体质谱的联用技术已经成为甲基汞检测的主要方法,将色谱的高效分离技术与光谱和质谱高灵敏度的检测技术结合起来,可以满足目前甲基汞检测的需要。常见的食品中甲基汞检测分提取、分离和测定3个步骤。本文对甲基汞检测的不同方法进行综述,并讨论了实验步骤中甲基汞的转化过程。分析了包括酸式、碱式、有机试剂以及蒸馏提取在内的不同提取方法的特点;比较了包括液相色谱、气相色谱在内的常见分离方法的分离效果;对比了电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)和原子荧光法(atomic fluorescence spectrometry,AFS)这2种常见检测方法的优劣。展望了食品中甲基汞测定的发展方向,为今后甲基汞分析方法的开发和标准化提供了思路和借鉴。     

纺织品中有机锡测定的样品前处理

采用乙酸钠缓冲溶液(pH =4.0±0.1)和甲醇等体积混合构成对纺织品中有机锡化合物的协同提取体系;再以正己烷萃取四乙基硼酸钠衍生物,用气相色谱-质谱进行定性定量分析.通过对提取体系、提取方式、衍生反应条件等试验因素的优化,建立了对纺织品中5种有机锡[一丁基锡(MBT)、二丁基锡(DBT)、三丁基锡(TBT)、二辛基锡(DOT)和三苯基锡(TPhT)]的气相色谱-质谱检测方法,并对其线性关系、回收率和精密度等进行了考察.该方法简便、准确、可操作性强,适用于对各种纺织品中5种有机锡化合物的检测分析.     

超声辅助提取—HPLC—ICP—MS同时测定水产及其制品中3种形态汞的含量

建立了采用超声辅助提取,高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术测定水产及其制品中汞形态分析的方法。在盐酸+L-半胱氨酸体系下,对样品进行超声辅助萃取,以10mmol/L乙酸铵+0.10%L-半胱氨酸缓冲盐与甲醇(体积比982)组成流动相,用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱仪同时检测无机汞、甲基汞和乙基汞的含量。无机汞、甲基汞和乙基汞的检出限(3S/N)分别为0.18,0.09,0.15ng/mL,标准曲线回归方程相关系数(R)均0.999。以实际样品对无机汞、甲基汞、乙基汞进行加标回收试验,回收率在78.5%~96.8%,相对标准偏差(RSD)≤3.0%。经对标准物质进行检测,测得值与标准值吻合。该方法准确可靠、简单快速、精密度及准确度结果理想,可用于实际水产及其制品中汞形态的分析。     

食品塑料包装材料中有机锡化合物分析方法研究进展

有机锡化合物具有脂溶性,易通过食品包装材料进入食物中产生富集,对人体具有一定毒性,其有机锡种类繁多、分析过程复杂,毒性问题日益受到人们广泛关注。对食品包装材料中有机锡化合物分析方法的研究进展进行了概述,对样品前处理方法进行了介绍:主要有超声波萃取、微波萃取、固相萃取和固相微萃取等。分析方法主要包括气相色谱法、气相色谱-质谱联用法、液相色谱-电感耦合等离子体原子发射光谱法及液相色谱-电感耦合等离子体质谱法等。最后,展望了食品包装材料中有机锡化合物分析方法的发展趋向。     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用测定纺织品中多种有机锡化合物

利用高液相龟谱一电感耦合等离子体质谱联用技术,建立了HPLC—ICP-MS／L-快速有效测定纺织品中三种有机锡化合物（二丁基氯化锡DBT、三丁基氯化锡TBT、三苯基氯化锡TPhT）的方法。在40．0／．tL进样量下,DBT、TPhT、TBT的检出限分别0．18μg／L、0．20μg／L、0．33μg／L,在加标浓度3．0μg／L~24．9μg／L水平下,回收率为80．4％-96．5％,方法精密度为3．1％～6．7％,满足测试要求。应用该方法测定纺织品中有机锡化合物,分析结果满意。     

基于分子印迹富集及HPLC-ICP-MS检测海产品中三丁基锡的研究

本文以甲基丙烯酸为功能单体,三丁基锡为模板分子,二甲基丙烯酸乙二醇酯为交联剂,乙腈为致孔剂,采用分子印迹技术并联合高效液相色谱电感耦合等离子质谱(HPLC-ICP-MS)成功地制备了能特异性识别TBT的MIPs。所合成的MIPS经过选择识别、吸附动力学及再生性能等检测,对三丁基锡具有良好的吸附能力和高选择识别能力。并以分子印迹聚合物作为固相萃取吸附剂分离富集TBT,联合高效液相色谱-电感耦合等离子质谱(HPLC-ICP-MS)检测海水及海产品中的三丁基锡。结果表明,用传统分子印迹聚合物作为吸附剂富集分离,在海水、贻贝和大黄鱼样品中检测限(LOD)分别为0.06μg/L、4.0 ng/g和5.0 ng/g,加标回收率分别是61.5%~84.5%、76.2%~93.9%和74.2%~93.3%,线性范围分别是0.1μg/L~30μg/L、5 ng/g~50 ng/g和5 ng/g~500 ng/g。为海产品中有机锡等有机金属的检测提供方法。     

HPLC-ICP-MS法测定牛肝菌中汞的形态

建立高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用测定牛肝菌中的无机汞、甲基汞、乙基汞形态的分析方法。采用微波萃取技术对样品进行前处理,并对液相色谱和电感耦合等离子体质谱的参数进行优化,结果表明:在优化条件试验下,3种汞化合物在1μg/L～20 0μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,方法的检出限在0.005 mg/kg～0.008 mg/kg之间,加标回收率在72%～93%之间,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)均小于7%。该方法前处理简单、检出限低、准确度高、耗时短,适用于牛肝菌中不同形态汞的筛查和测定。     

高效液相色谱-电感耦合等离子质谱法分析富硒茶叶中硒的形态

建立富硒茶叶中硒代胱氨酸（SeCys2）、甲基-硒代半胱氨酸（SeMC）、亚硒酸根（Se（IV））、硒代蛋氨酸（SeMet）、硒酸根（Se（VI））5?种硒化合物的高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱的分离检测方法。方法利用Hamilton?PRP-X100色谱柱对富硒茶叶中5?种硒化合物进行分离,利用电感耦合等离子体质谱对硒元素进行检测,外标法定量测定5?种硒化合物的含量。研究采用蛋白酶K溶液为提取剂,超声提取60?min,以柠檬酸溶液为流动相,梯度洗脱,5?种硒化合物在15?min内得到了有效分离。5?种硒化合物标准曲线的线性相关系数不小于0.999?8,检出限为0.13～1.09?μg/L。该前处理方法样品加标回收率在91.8%～109.4%之间。方法操作简便、分离效果好、检出限低,适用于富硒茶叶中硒的形态分析。     

豌豆蛋白和多糖同步提取工艺优化及其抗氧化活性研究

为了更好地开发利用豌豆资源,在单因素实验的基础上用正交实验法优化了豌豆蛋白和多糖同步提取的工艺条件并测定提取产物的抗氧化活性。结果表明,同步提取的最佳工艺为pH 10.0、提取温度60℃、提取时间0.5 h、液料比50∶1 mL/g。在此条件下,豌豆蛋白提取率为(23.88±0.56)%,多糖提取率为(8.43±0.12)%。通过纯度测定,获得的产品为蛋白和糖蛋白,两者纯度分别为(96.29±0.68)%和(79.75±0.67)%。蛋白对DPPH·、·OH和ABTS~+·的最大清除率分别为10.84%、40.52%和90.42%;糖蛋白对DPPH·、·OH和ABTS~+·的最大清除率分别为35.08%、34.53%和98.74%,两者都具有一定的抗氧化活性。     

国内外油脂强化维生素现状及发展趋势

概述了国外油脂强化维生素的立法及研究进展，展望了我国油脂强化维生素A的发展前景，提出油脂强化维生素A应解决和注意的问题。     

食品和药品接触材料聚丙烯中添加剂及 物质迁移的液相色谱分析

聚丙烯(PP)塑料被广泛用在食品及药品的包装上,PP中有害物质的迁移现已成为食品及药品安全隐患的重要组成部分,当食品与包装材料直接接触时,残留在PP包装材料里的抗氧剂及分解产物可以迁移到食品中污染食品。由于食品的多样性,因此常用几种食品模拟液来代替食品在实验室各种控制条件下进行迁移试验,因为迁移到模拟液里的添加剂浓度非常小,其浓度的测定常使用灵敏度较高的高效液相色谱法。迁移受到很多因素的影响,比如:接触的时间温度、接触的方式、包装材料的类型、迁移物的性质等。本文综述了聚丙烯包装材料有害物质迁移的研究现状,为我国食品包装行业标准化体系的建立提供一定的理论依据。     

噻苯隆在草莓和土壤中的残留动态及膳食评估

为明确草莓中施用噻苯隆的作用、噻苯隆在草莓和土壤中的残留行为及其产生的膳食摄入风险,开展了规范残留试验并监测了噻苯隆对草莓生长和品质的影响,同时对草莓中噻苯隆残留带来的急性膳食摄入风险进行了评估。噻苯隆在草莓和土壤中的消解符合一级动力学方程,在草莓中的半衰期为1.31-1.44 d,土壤中的残留半衰期为1.69-1.87 d,草莓中正常收获期的最大残留量为0.0023 mg/kg,土壤中的最终残留量均低于方法定量限。噻苯隆可增加草莓单果重,提高产量,可溶性糖含量也有所升高,推荐使用剂量为2 mg/L浓度喷施2次。草莓中噻苯隆残留对普通人群和儿童的膳食摄入暴露量分别为0.023和0.043 μg/kg bw/d,仅占ARfD的0.058-0.11%,均在可接受范围内,说明草莓中噻苯隆残留带来的膳食摄入风险极低。     

FA503型细纱机卷绕成形控制改造

为了进一步改善细纱机的卷绕成形效果,采用单片机和步进电机系统取代FA503型细纱机原继电器控制电路,对细纱凸轮成形机构进行了改造.介绍了控制系统的功能设计及硬件组成,重点推导了用步进电机驱动钢领板的控制算法.运行试验表明,输入工艺参数后,改进后的卷绕成形机构可满足不同工艺的要求.     

酪蛋白组分分离技术及消化性测定

本研究以牦牛乳干酪素为原料，分离得到纯度为74．2％的α-酪蛋白组分和纯度为75．0％的B．酪蛋白组分，其得率分别为69．5％和26．5％。通过酸凝性实验观察到在37℃，pH4．0条件下，α-酪蛋白组分形成了颗粒较大的凝块，而β-酪蛋白组分形成的是松软的絮凝物。体外消化实验结果亦显示β-酪蛋白组分的消化性要明显好于α-酪蛋白组分和牛乳酸沉酪蛋白。因而分离得到的β-酪蛋白组分可作为生产利于婴儿消化的新式配方乳粉的基料。     

不同包装及延时预冷处理对模拟冷链贮运及货架期期间桃果实品质的影响

对不同包装和延时预冷的“八月脆”桃在－ 0.5～0℃低温条件下贮藏15d,随后回温3d,通过测定硬度、可溶性固形物、果实颜色、失重率和腐烂率等品质指标,以探求桃果实满足冷链贮运和货价期要求的最佳预冷和包装条件。结果表明,采用包装纸+ 纸箱(X1)和网套+ 礼品盒(X2)的果实在冷藏15d 后均能保持较高的硬度,SSC 变化不明显,X1 果实腐烂率显著高于其他两组,未包装(X3)果实失重率最高。在回温3d 后,X2 果实的硬度(11.45N)和SSC(9.99%)显著高于X1,腐烂率和失重率最低,果实表面着色充分,果肉未出现褐变;采后6h 入库预冷的果实在冷藏15d 和回温3d 后的硬度均显著高于采后12h 和18h 入库果实,腐烂率和失重率均显著低于对照组,果实表面色泽呈微红色,果心处无褐变。综合评定采后6h 入库预冷和采用网套+ 礼品盒包装果实的贮运性和货架期的商品率较高。     

乳酸菌发酵对果蔬中主要活性物质及其生理功能的影响研究进展

乳酸菌是一种人体益生菌,具有降低胆固醇、增强肠道功能、提高机体免疫力等生理功能,已被广泛应用于果蔬发酵食品生产中。综述了乳酸菌发酵对果蔬多糖、酚酸、黄酮、氨基酸及维生素等主要生物活性物质及其抗氧化、抗高血压和调节新陈代谢等生理功能的影响,指出今后应重点关注果蔬在乳酸菌发酵过程中主要活性物质的含量、组成、存在形式等的变化规律,明确其影响生理功能的量效构效关系及作用机理,以推动具有保健功能的乳酸菌发酵果蔬食品快速发展。     

1-MCP和戊唑醇处理对青脆李果实贮藏期病害和品质的影响

研究5 μL/L 1-甲基环丙烯（1-methylcyclopropene,1-MCP）与两种质量浓度（13.5、27.0 mg/L）戊唑醇单独或者结合处理对采后青脆李果实贮藏期褐腐病的控制效果以及对色泽和硬度的影响,以探讨1-MCP结合戊唑醇处理应用于青脆李果实采后保鲜的可能性。结果表明,20、0 ℃贮藏条件下两种质量浓度戊唑醇单独处理、1-MCP与两种质量浓度戊唑醇结合处理能够有效控制青脆李果实褐腐病损伤接种发病和自然发病;1-MCP单独处理不能控制常温条件下损伤接种李果实的褐腐病,但能够控制低温条件下损伤接种李果实褐腐病发生以及常温、低温条件下果实的自然发病;1-MCP与27.0 mg/L戊唑醇结合处理控制病害的效果最好。同时,1-MCP单独处理、1-MCP与两种质量浓度戊唑醇结合处理能够有效抑制果实的转黄和软化进程,戊唑醇单独处理不能延缓李果实的转黄和软化进程。贮藏过程中,13.5 mg/L戊唑醇单独处理、1-MCP与13.5 mg/L和27.0 mg/L戊唑醇结合处理组李果实中戊唑醇的残留量均低于国标规定的最大残留限量。     

酸性α-淀粉酶生产菌株的筛选和酶的纯化及酶的性质研究

从土壤中筛选得到一产酸性α-淀粉酶的野生青霉菌株，对其所产酸性α-淀粉酶进行分离纯化，该酶反应的最适pH值为4.4，最适温度为60℃，分子量约为85kD。薄层层析结果表明该酶水解淀粉生成糊精和多种低聚糖。